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一种用于热敏性芳香油分馏的设备

摘要

一种用于热敏性芳香油分馏的设备,包括塔釜、塔釜加热器、再沸器、塔身和塔顶冷凝器,通过对再沸器上端进入塔釜的管道末端设置液体分散装置来改善原料的蒸发效果,起到节能和有利于热敏性物质分离的效果。液体分散装置可以是排管式、槽式、槽盘式,也可用空心锥形喷嘴。为了更好的节能和方便操作,加热器面向原料面设有导流槽,塔釜加热器可以是2-3段串联,加热蒸汽从上段出来后通过三通回流至下段加热器或者排空。本设备比传统设备在蒸馏效率和产品质量方面可提高5-10%。

著录项

法律信息

  • 法律状态公告日

    法律状态信息

    法律状态

  • 2016-01-27

    著录事项变更 IPC(主分类):C11B9/02 变更前: 变更后: 申请日:20140707

    著录事项变更

  • 2016-01-27

    授权

    授权

  • 2014-10-22

    实质审查的生效 IPC(主分类):C11B9/02 申请日:20140707

    实质审查的生效

  • 2014-09-24

    公开

    公开

说明书

技术领域

本发明属于芳香油分馏提纯设备领域,涉及一种用于热敏性芳香油分馏的 设备,适用于分离肉桂油、香茅油、柠檬桉油、山苍子油等热敏性芳香油。

背景技术

精馏在化工行业内作为一种分离手段,应用十分广泛,其能耗约占整个石 油化工行业能耗的60%左右,开发节能工艺和设备是进行精馏设计和实践的重要 内容。普通精馏,原料由再沸器加热汽化,汽化的物料在塔内上升与下降的液 体物料在塔板上进行传质传热,在塔板上通过轻重组分不断的汽化和冷凝达到 轻重组分的分离,最后上升的汽体到达塔顶,在塔顶冷凝器中冷凝下来,冷凝 下来的物料一部份作为回流返回塔顶,一部分作为塔顶产品的采出。

精馏塔的主要节能途径有以下几种:(1)对于塔顶塔釜温差较大的精馏塔, 在精馏塔中间设冷凝器或再沸器,可节省能量20%左右;采用热泵系统,使塔顶低 温处的热量传递给塔釜高温处,也能达到较好的节能效果。(2)采用减压操作,可 增大组分之间的相对挥发度,从而减小了塔底再沸器的热负荷。(3)通过减小最 小蒸汽负荷来降低能量消耗。(4)使所需上升蒸汽量减小来降低加热负荷。(5) 采用热集成技术,如热偶精馏、多效精馏、热泵精馏等,充分利用回收塔顶冷凝 器的热量。(6)系统本身很难分离时,可考虑用复合系统代替多塔精馏,也就是用 精馏-吸附或精馏-膜分离等复合系统。

化工精馏的优化节能开发一直受到国内外专家学者的重视,但离实际应用 上还有很大距离,主要原因:节能型精馏流程结构比常规普通精馏复杂,设备 投资大、操作维护要求高。

发明内容

本发明的目的是提供一种节能环保、操作方便,可实现连续化生产的一种 用于热敏性芳香油分馏的设备。

为了实现上述目的,本发明采用的技术方案是:一种用于热敏性芳香油分 馏的设备,包括原料储罐、真空泵、尾气脱除罐、真空缓冲罐、塔釜、塔釜加 热器、残液罐、再沸器、液体分散装置、塔身、冷凝器和冷却器,所述原料储 罐与塔釜通过管道相连,塔釜内装有蒸汽加热器,塔釜上部为塔身,塔身顶部 为冷凝器,冷凝器下接冷却器,塔身顶部与真空缓冲罐、尾气脱除罐、滑阀式 真空泵通过管道相连;残液罐通过管道与塔釜底部相接,并通过真空缓冲罐和 尾气脱除罐连接滑阀式真空泵;再沸器的底部和塔釜的底部通过管道相接,再 沸器上端通过管道与塔釜的上部相连。所述再沸器上端管道深入塔釜内且位于 塔釜内加热器的上部,其末端设置液体分散装置。

所述液体分散装置为排管式、槽式或槽盘式。

所述液体分散装置的面积为精馏塔塔身横截面的15-35%。

所述液体分散装置距离塔身下端面和塔釜内加热管顶部的距离为精馏塔塔 经1-3倍。

所述液体分散装置的几何中心落在塔身的竖向中心线上。

所述液体分散装置为空心锥喷嘴,喷嘴的喷射角为90°-160°。

塔釜加热器可以是列管、盘管或者其他合适的形式,为了使原料能在加热 器上均匀分布,在塔釜加热器面向原料面设有导流装置。导流装置可以是加热 管外设置的倾斜30-45°的一系列金属片或开孔圆盘。如果是竖立式塔釜,并采 用列管加热器,则导流装置为竖向加热列管沿管内径纵向分布的V型或梯型槽。

为了节省能源,所述塔釜加热器在塔釜垂直高度上分为2-3段,串联在一 起,塔釜加热器位于塔釜垂直高度的1/3-3/4之间。开始蒸馏时用上部第一段 加热,随着蒸馏的进行逐渐增加第二或第三段加热。

为了使塔釜中的蒸馏残液容易排出,所述残液罐顶部与塔釜底部的垂直落 差为2-3m。

液体分散装置设在塔釜加热器上方与塔身下端面之间,最好选择在距离塔 身下端面和塔釜内加热管顶部的距离为精馏塔塔经1-3倍处。考虑到从再沸器 进入塔釜的液体夹带有蒸汽,液体分散装置的几何中心落在塔身竖向中心线上。

在再沸器和塔釜之间设有强制循环泵。

本发明的突出优点在于:

用本设备进行植物精油分馏生产时,再沸器将来自塔釜的原料加热至接近 沸点,由于密度差产生虹吸作用,使原料由再沸器上端管道返回塔釜,并经液 体分散装置均匀落在塔釜加热器上。这样来自再沸器的原料和来自塔身回流液, 在塔釜加热器上成膜状分布,可以提高传热效率,减少在加热管上的停留时间。 同时原料在塔釜和再沸器之间循环流动,避免静止加热带来的传热效率低和局 部过热而引起热敏性物质发生分解、聚合、氧化、还原等副反应,起到节能、 环保和易于维修的作用。

附图说明

图1是本发明所述的用于热敏性芳香油分离的设备的结构示意图。

图中标记为:1-原料储罐、2-真空泵、3-尾气脱除罐、4、真空缓冲罐、5- 塔釜、6-塔釜内加热器、7-残液罐、8-真空缓冲罐、9-尾气脱除罐、10-真空泵、 11-再沸器、12-液体液体分散装置、13-塔身、14-冷凝器、15-冷却器。

图2-1是本发明所述的用于热敏性芳香油分馏的设备的卧式塔釜、两段式 塔釜加热器、再沸器的剖视图。

6-1第一段蒸汽加热器、6-2第二段蒸汽加热器。

图2-2是本发明所述的用于热敏性芳香油分馏的设备的卧式塔釜、两段式 塔釜加热器的剖视图。

6-1第一段蒸汽加热器、6-2第二段蒸汽加热器、6-3第一段加热蒸汽出口 三通。

图3是本发明所述的用于热敏性芳香油分馏的设备的立式塔釜、三段式塔 釜加热器、再沸器的剖视图。

6-1第一段蒸汽加热器、6-2第二段蒸汽加热器、6-3第三段蒸汽加热器。

图4是本发明所述的用于热敏性芳香油分馏的设备的塔釜加热器的导流装 置结构示意图。

图5是本发明所述的用于热敏性芳香油分馏的设备的竖向加热列管导流装 置的横截面图。

16-1V型导流槽、16-2梯型导流槽

具体实施方式

以下通过实施例对本发明的技术方案作进一步说明。本发明包括但不仅限 于以下实施例。

实施例1

如图1至图5所示,本发明所述的用于热敏性芳香油分馏的设备,包括原 料储罐1、第一滑阀式真空泵2和第二滑阀式真空泵10、第一尾气脱除罐3和 第二尾气脱除罐9、第一真空缓冲罐4和第二真空缓冲罐8、塔釜5、塔釜加热 器6、残液罐7、再沸器11、液体分散装置12、塔身13、冷凝器14以及冷却器 15,所述原料储罐1与塔釜5通过管道相连,塔釜5内装有蒸汽加热器6,塔釜 5上部为塔身13,塔身13顶部为冷凝器14,冷凝器14下接冷却器15,塔身13 顶部通过管道与第一真空缓冲罐4、第一尾气脱除罐3、滑阀式真空泵2连接; 残液罐7通过管道与塔釜5底部相接,并通过第二真空缓冲罐8和第二尾气脱 除罐9与第二滑阀式真空泵10连接;再沸器11的底部和塔釜5的底部通过管 道连接,再沸器11上端通过管道与塔釜5的上部相连,再沸器11上端管道深 入塔釜5内且位于塔釜内加热器6的上部,其末端设有液体分散装置12。

用本设备进行植物精油分馏生产时,再沸器11将来自塔釜5的原料加热至 接近沸点,由于密度差产生虹吸作用,使原料由再沸器上端管道返回塔釜,并 经液体分散装置12均匀落在塔釜加热器6上。这样,来自再沸器11的原料和 来自塔身4回流液,在塔釜加热器6上成膜状分布,可以提高传热效率,减少 在加热管上的停留时间。同时原料在塔釜5和再沸器11之间循环流动,避免静 止加热带来的传热效率低和局部过热而引起热敏性物质发生分解、聚合、氧化、 还原等副反应,起到节能、环保和易于维修的作用。

液体分散装置12可以是排管式、槽式、槽盘式等。液体分散装置12的盘 面面积最好是精馏塔塔身横截面的15-35%。液体分散装置12设在塔釜加热器6 上方的与塔身下端面之间,最好选择在距离塔身4下端面和塔釜内加热管3顶 部的距离为精馏塔塔经1-3倍处。考虑到从再沸器11进入塔釜5的液体夹带有 蒸汽,液体分散装置12的几何中心最好落在塔身13竖向中心线上。

液体分散装置12还可以为空心锥喷嘴,喷射角为90°-160°时较好。

塔釜加热器可以是列管、盘管或者其他合适的形式,为了使原料能在加热 器上均匀分布,可以在加热器面向原料面设置导流装置16。导流装置16可以是 加热管外设置的倾斜30-45°的一系列金属片或开孔圆盘。如果是竖立式塔釜, 并采用列管加热器,其加热蒸汽走管外,管内流过的为被加热原料,可沿管内 纵向开V型或梯型槽V型导流槽。

天然植物精油成分复杂,为了充分利用资源,从中分馏出尽可能多的有用 成分,多采用间歇式真空精馏,随着精馏的进行,塔釜的高沸点组分将逐渐聚 集。为了节省能源,塔釜加热器6在塔釜垂直高度上分为2-3段串联在一起, 开始蒸馏时用上部第一段加热,随着蒸馏的进行逐渐增加第二或第三段加热。 塔釜加热器位置应设置于塔釜垂直高度的1/3-3/4之间。

本发明也可以在再沸器11和塔釜5之间设有强制循环泵。这样可以增加精 馏塔的操作弹性。

为了使塔釜5中的蒸馏残液交易排出,残液罐6顶部与塔釜5底部的垂直 落差应达到2-3m。

实施例2

本实施例为本发明所述的用于热敏性芳香油分馏的设备应用于从肉桂油中 分馏制备肉桂醛的实例,精馏塔塔釜为卧式,塔釜加热器为列管式,成水平半 圆柱束装排列,最下层加热管轴心与卧式塔釜的水平轴心重合。

从肉桂油中分馏制备肉桂醛,原料主要成分为:苯甲醛1.8%,氢化肉桂醛 0.8%,反式肉桂醛84.5%、香豆素1.5%、乙酸肉桂酯1.0%、邻甲氧基肉桂醛4.9%。 用真空泵排出精馏塔内的空气,精馏塔内真空度达到-0.09MPa,通过精馏塔塔 釜与原料储罐的负压,将原料吸入精馏塔塔釜。打开再沸器的蒸汽阀加热,使 原料在塔釜和再沸器内循环20-30min。打开塔釜加热器的蒸汽阀和塔顶冷凝器、 冷却器的进水阀。原料经再沸器和液体分配器进入塔釜,喷洒在塔釜加热器上, 被迅速气化蒸发,进入精馏塔塔身。塔釜和再沸器内的温度控制在100-110℃, 塔顶温度控制在80-95℃,全回流0.5-1h,然后打开产品出料阀,控制回流比8: 1-15:1,收集前馏分。加热升温,使塔釜温度保持在110-120℃,塔顶温度保持 在95-100℃,回流比加大到20:1-30:1,缓慢收集中间馏分。当反式肉桂醛含 量>90%时,塔内真空度提高至≤-0.1MPa,塔釜温度保持在120-130℃,塔顶温 度保持在100-110℃,以回流比8:1-15:1,收集塔顶产品。反式肉桂醛含量> 95%,最高可达99%,收率>85%,与传统间歇式精馏相比,含量和得率至少提高 了5%。分馏结束,停止蒸汽加热,将残液罐抽真空至<-0.1MPa,通过压力差将 塔釜残液排入残液罐。排完釜液后,加入第二批原料重复前述过程,可连续从 肉桂油中分馏制备肉桂醛。待残液罐内蒸馏残液温度降至室温后,将残液罐破 除真空,再将残液罐内的排入副产品储罐。

实施例3

本实施例为本发明所述的用于热敏性芳香油分馏的设备应用于从香茅油中 提取香茅醛、香茅醇、香叶醇的实例。精馏塔塔釜为立式,塔釜加热器为蛇管 式换热器,其中心与立式塔釜的垂直轴心重合。

从香茅油中提取香茅醛、香茅醇、香叶醇,原料主要成分为:香茅醛37.3%, 香叶醇22.6%,香茅醇15.1%、乙酸香叶酯4.9%、柠檬烯3.8%。用真空泵排出 精馏塔内的空气,精馏塔内真空度达到-0.09MPa,通过精馏塔塔釜与原料储罐 的负压,将原料吸入精馏塔塔釜。打开再沸器的蒸汽阀加热,使原料在塔釜和 再沸器内循环20-30min。打开塔釜加热器的蒸汽阀和塔顶冷凝器、冷却器的进 水阀。打开塔釜加热器的蒸汽阀和塔顶冷凝器、冷却器的进水阀。原料经再沸 器和液体分配器进入塔釜,喷洒在塔釜加热器上,被迅速气化蒸发,进入精馏 塔塔身。塔釜和再沸器内的温度控制在90-110℃,塔顶温度控制在80-100℃, 全回流0.5-1h,然后打开产品出料阀,控制回流比15:1-20:1,收集产品为香 茅醛。产品香茅醛的含量>95%,产品收率80%。加热升温,使塔釜温度保持在 110-120℃,塔顶温度保持在90-110℃,以回流比8:1-15:1,收集塔顶产品为 香茅醇和香叶醇。香茅醇和香叶醇总含量>98%,最高可达99.5%。当塔顶温度 达到130℃,塔顶回流变少时,本次进料分馏结束,停止蒸汽加热,将残液罐抽 真空至<-0.1MPa,通过压力差将塔釜残液排入残液罐。排完釜液后,加入第二 批原料重复前述过程,可连续从香茅油中提取香茅醛、香茅醇、香叶醇。待残 液罐内蒸馏残液温度降至室温后,将残液罐破除真空,再将残液罐内的排入副 产品储罐。

实施例4

本实施例为本发明所述的用于热敏性芳香油分馏的设备应用于从柠檬桉油 中分离高纯度香茅醛,精馏塔塔釜为卧式,塔釜加热器为上下两段串联在一起 的列管式加热器,成水平半圆柱束装对称上下设置,其对称轴心与卧式塔釜的 水平轴心重合。加热蒸汽从上部列管出来后通过三通可以排空或者回流进下部 列管。

从柠檬桉油中分离高纯度香茅醛,原料主要成分为:蒎稀0.8%、香茅醛 57.0%、香茅醇15.9%、乙酸香茅酯15.3%、石竹烯1.2%。蒸馏开始时用小蒸汽 量上段加热,蒸馏后期加大蒸汽量,上下两段串联合用,有利于高沸点组分的 蒸馏。塔釜和再沸器内的温度控制在80-100℃,塔顶温度控制在80-90℃,全 回流0.5-1h,然后打开产品出料阀,控制回流比15:1-20:1,收集前馏分。加 热升温,使塔釜温度保持在100-110℃,塔顶温度保持在90-100℃,以回流比 8:1-15:1,收集塔顶产品为香茅醛。香茅醛含量>95%,最高可达99.0%。分馏 结束,停止蒸汽加热,将残液罐抽真空至<-0.1MPa,通过压力差将塔釜残液排 入残液罐。排完釜液后,加入第二批原料重复前述过程,可连续从柠檬桉油中 分离高纯度香茅醛。待残液罐内蒸馏残液温度降至室温后,将残液罐破除真空, 再将残液罐内的排入副产品储罐。

实施例5

本实施例为本发明所述的用于热敏性芳香油分馏的设备应用于从山苍子 油中提取高纯度柠檬烯和柠檬醛,精馏塔塔釜为立式,塔釜加热器为立式列管, 成垂直圆柱束装,分为上中下三段串联在一起,其轴心与立式塔釜的垂直轴心 重合。加热蒸汽从上段列管出来后通过三通可以排空或者回流进中部列管,从 中部列管排出的蒸汽通过三通可以排空或者回流进下部列管。

从山苍子油中提取高纯度柠檬烯和柠檬醛,原料主要成分为:α-蒎稀1.8%、 柠檬醛68.5%,柠檬烯15.9%、芳樟醇2.5%。进行蒸馏时,先用小蒸汽量上段加 热,之后随着蒸馏的进行,塔釜液位逐渐降低,高沸点组分聚集,再加大蒸汽 量启用上段和中段,或者上中下三段串联加热。塔釜和再沸器内的温度控制在 90-110℃,塔顶温度控制在70-85℃,全回流0.5-1h,然后打开产品出料阀, 控制回流比15:1-20:1,收集前馏分。塔顶温度控制在85-90℃,控制回流比8: 1-15:1,收集柠檬烯产品。柠檬烯含量>99.0%。加热升温,使塔釜温度保持在 110-120℃,塔顶温度保持在90-100℃,以回流比8:1-15:1,收集塔顶产品为 柠檬醛。柠檬醛含量>99.5%。分馏结束后停止蒸汽加热,将残液罐抽真空至 <-0.1MPa,通过压力差将塔釜残液排入残液罐。排完釜液后,加入第二批原料 重复前述过程,可连续从山苍子油中提取高纯度柠檬烯和柠檬醛。待残液罐内 蒸馏残液温度降至室温后,将残液罐破除真空,再将残液罐内的排入副产品储 罐。

实施例6

本实施例为本发明所述的用于热敏性芳香油分馏的设备应用于从肉桂油中 分馏制备肉桂醛,精馏塔塔釜为卧式,塔釜加热器为上下两段串联在一起的列 管式加热器,成水平半圆柱束装对称上下设置,其对称轴心与卧式塔釜的水平 轴心重合。加热蒸汽从上部列管出来后通过三通可以排空或者回流进下部列管。

从肉桂油中分馏制备肉桂醛,原料主要成分为:苯甲醛2.8%,氢化肉桂醛 1.2%,反式肉桂醛78.5%、香豆素1.5%、乙酸肉桂酯2.0%、邻甲氧基肉桂醛5.4%。 蒸馏开始时用小蒸汽量上段加热,蒸馏后期加大蒸汽量,上下两段串联合用, 有利于高沸点组分的蒸馏。用真空泵排出精馏塔内的空气,精馏塔内真空度达 到-0.09MPa,通过精馏塔塔釜与原料储罐的负压,将原料吸入精馏塔塔釜。打 开再沸器的蒸汽阀加热,使原料在塔釜和再沸器内循环20-30min。打开塔釜加 热器的蒸汽阀和塔顶冷凝器、冷却器的进水阀。打开塔釜加热器的蒸汽阀和塔 顶冷凝器、冷却器的进水阀。原料经再沸器和排管式液体分配器进入塔釜,喷 洒在塔釜加热器上,被迅速加热气化蒸发,进入精馏塔塔身。其他操作过程如 实施例1。

实施例7

本实施例为本发明所述的用于热敏性芳香油分馏的设备应用于从香茅油中 提取香茅醛、香茅醇、香叶醇的实例。精馏塔塔釜为立式,塔釜加热器为螺旋 板式换热器,成垂直圆柱束装,分为上中下三段串联在一起,其轴心与立式塔 釜的垂直轴心重合。加热蒸汽从上段列管出来后通过三通可以排空或者回流进 中部列管,从中部列管排出的蒸汽通过三通可以排空或者回流进下部列管。

从香茅油中提取香茅醛、香茅醇、香叶醇,原料主要成分为:香茅醛34.3%, 香叶醇23.5%,香茅醇15.1%、乙酸香叶酯4.9%、柠檬烯3.8%。进行蒸馏时, 先用小蒸汽量上段加热,之后随着蒸馏的进行,塔釜液位逐渐降低,高沸点组 分聚集,再加大蒸汽量启用上段和中段,或者上中下三段串联加热。用真空泵 排出精馏塔内的空气,精馏塔内真空度达到-0.09MPa,通过精馏塔塔釜与原料 储罐的负压,将原料吸入精馏塔塔釜。打开再沸器的蒸汽阀加热,使原料在塔 釜和再沸器内循环20-30min。打开塔釜加热器的蒸汽阀和塔顶冷凝器、冷却器 的进水阀。打开塔釜加热器的蒸汽阀和塔顶冷凝器、冷却器的进水阀。原料经 再沸器和槽式液体分配器进入塔釜,喷洒在塔釜加热器上,被迅速加热气化蒸 发,进入精馏塔塔身。其他操作过程如实施例2。

实施例8

本实施例为本发明所述的用于热敏性芳香油分馏的设备应用于从柠檬桉油 中分离高纯度香茅醛的实例。精馏塔塔釜为卧式,塔釜加热器为上下两段串联 在一起的列管式加热器,成水平半圆柱束装对称上下设置,其对称轴心与卧式 塔釜的水平轴心重合。加热蒸汽从上部列管出来后通过三通可以排空或者回流 进下部列管。

从柠檬桉油中分离高纯度香茅醛,原料主要成分为:蒎稀0.8%、香茅醛 60.2%、香茅醇15.9%、乙酸香茅酯15.3%、石竹烯1.2%。蒸馏开始时用小蒸汽 量上段加热,蒸馏后期加大蒸汽量,上下两段串联合用,有利于高沸点组分的 蒸馏。用真空泵排出精馏塔内的空气,精馏塔内真空度达到-0.09MPa,通过精 馏塔塔釜与原料储罐的负压,将原料吸入精馏塔塔釜。打开再沸器的蒸汽阀加 热,使原料在塔釜和再沸器内循环20-30min。打开塔釜加热器的蒸汽阀和塔顶 冷凝器、冷却器的进水阀。打开塔釜加热器的蒸汽阀和塔顶冷凝器、冷却器的 进水阀。原料经再沸器和槽盘式液体分配器进入塔釜,喷洒在塔釜加热器上, 被迅速加热气化蒸发,进入精馏塔塔身。其他操作过程如实施例3。

实施例9

本实施例为本发明所述的用于热敏性芳香油分馏的设备应用于从山苍子油 中提取高纯度柠檬烯和柠檬醛的实例。精馏塔塔釜为立式,塔釜加热器为立式 列管,成垂直圆柱束装,分为上中下三段串联在一起,其轴心与立式塔釜的垂 直轴心重合。加热蒸汽从上段列管出来后通过三通可以排空或者回流进中部列 管,从中部列管排出的蒸汽通过三通可以排空或者回流进下部列管。

从山苍子油中提取高纯度柠檬烯和柠檬醛,原料主要成分为:α-蒎稀1.8%、 柠檬醛65.0%,柠檬烯15.9%、芳樟醇2.5%。进行蒸馏时,先用小蒸汽量上段加 热,之后随着蒸馏的进行,塔釜液位逐渐降低,高沸点组分聚集,再加大蒸汽 量启用上段和中段,或者上中下三段串联加热。用真空泵排出精馏塔内的空气, 精馏塔内真空度达到-0.09MPa,通过精馏塔塔釜与原料储罐的负压,将原料吸 入精馏塔塔釜。打开再沸器的蒸汽阀加热,使原料在塔釜和再沸器内循环 20-30min。打开塔釜加热器的蒸汽阀和塔顶冷凝器、冷却器的进水阀。打开塔 釜加热器的蒸汽阀和塔顶冷凝器、冷却器的进水阀。原料经再沸器和空心锥体 喷嘴进入塔釜,喷洒在塔釜加热器上,被迅速加热气化蒸发,进入精馏塔塔身。 其他操作过程如实施例5。

实施例10

本实施例为本发明所述的用于热敏性芳香油分馏的设备应用于从芳樟油中 提取芳樟醇的实例。精馏塔塔釜为立式,塔釜加热器为立式列管,成垂直圆柱 束装,分为上中下三段串联在一起,其轴心与立式塔釜的垂直轴心重合。加热 蒸汽从上段列管出来后通过三通可以排空或者回流进中部列管,从中部列管排 出的蒸汽通过三通可以排空或者回流进下部列管。

从芳樟油中提取芳樟醇,原料主要成分为:1、8桉叶素0.3%,芳樟醇85.8%, 樟脑2.3%。进行蒸馏时,先用小蒸汽量上段加热,之后随着蒸馏的进行,塔釜 液位逐渐降低,高沸点组分聚集,再加大蒸汽量启用上段和中段,或者上中下 三段串联加热。用真空泵排出精馏塔内的空气,精馏塔内真空度达到-0.09MPa, 通过精馏塔塔釜与原料储罐的负压,将原料吸入精馏塔塔釜。打开再沸器的蒸 汽阀加热,使原料在塔釜和再沸器内循环20-30min。打开塔釜加热器的蒸汽阀 和塔顶冷凝器、冷却器的进水阀。打开塔釜加热器的蒸汽阀和塔顶冷凝器、冷 却器的进水阀。原料经再沸器和螺旋形空心锥体喷嘴进入塔釜,喷洒在塔釜加 热器上,被迅速加热气化蒸发,进入精馏塔塔身。塔釜和再沸器内的温度控制 在90-110℃,塔顶温度控制在90-100℃,全回流0.5-1h,然后打开产品出料阀, 控制回流比15:1-20:1,收集前馏分。加热升温,使塔釜温度保持在110-120 ℃,塔顶温度保持在100-110℃,以回流比8:1-15:1,收集塔顶产品为芳樟醇。 芳樟醇含量>98%,最高可达99.5%。分馏结束,停止蒸汽加热,将残液罐抽真 空至<-0.1MPa,通过压力差将塔釜残液排入残液罐。排完釜液后,加入第二批 原料重复前述过程,可连续从柠檬桉油中分离高纯度香茅醛。待残液罐内蒸馏 残液温度降至室温后,将残液罐破除真空,再将残液罐内的排入副产品储罐。

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