一种搪瓷涂层的制备方法及制备得到的搪瓷涂层

摘要

本发明公开了一种防碳化耐火搪瓷涂层的制备方法以及制备得到的涂层，该涂层的制备方法包括：1)分别制备第一组分熔块和第二组分熔块；所述第一组分熔块的原料包括二氧化硅、三氧化二硼，氧化铝，碱金属或碱土金属的碳酸盐或碳酸氢盐以及氧化锌，所述第二组分熔块包括石英砂，三氧化二硼，氧化铝，碱土金属的碳酸盐和氧化锌；所述第一组分熔块于1245～1260摄氏度反应；所述第二组分熔块于1255～1270摄氏度反应；2)将第一组分熔块和第二组分熔块水淬干燥后混合，加入耐火材料，研磨。本发明提供的涂层可延长了焦炭反应器的使用寿命，防套管碳化作用明显，提高焦炭反应器的寿命和焦炭冶金性能指标检测结果的准确性，且降低了相应的维护成本。

说明书

技术领域

本发明属于耐火材料领域，具体涉及一种用于涂覆测试炼铁高炉焦炭冶金性能 (反应性CRI和反应后强度CSR)指标的实验设备盛装焦炭试样用焦炭反应器的中心 热电偶套管的耐火搪瓷涂层。

背景技术

目前，焦炭反应器材质为耐高温镍基合金钢,由于焦炭反应器的中心热电偶套管 处于炽热焦炭的中央，工作时反应温度可达1100℃，管材镍基合金易与焦炭发生炭 溶反应，形成Ni₃C,逐渐脆化而断裂大量漏气，致使整个焦炭反应器停止使用。焦炭 反应器价值昂贵。为了节能降耗，降低实验成本，目前迫切需要提高焦炭反应器的 使用寿命，首先以提高中心热电偶套管的使用寿命为工作之关键。

目前，鞍山市中科热能科技公司把中心热电偶套管分成上下可以拆解的两段， 其中下段与焦炭接触，上段不与焦炭接触，两段之间用螺纹连接。当需更换中心热 电偶套管时，可用扳手直接拧下最易损坏的下段。此方法进一步降低了备件费用， 但下端套管仍需更换频繁。

发明内容

本发明的目的是提供一种耐火搪瓷涂层，该陶瓷涂层可以用来隔绝炙热焦炭与 焦炭反应器中心热电偶套管镍基合金(GH23或GH44)之间的碳溶反应，进而提高焦 炭反应器的寿命和焦炭冶金性能指标检测结果的准确性。

本发明采用熔制熔块加耐火材料磨加料的办法，将熔块料与耐火材料一起研磨， 混合成浆状，涂覆在中心热电偶套管表面，在氧化气氛中经高温熔制形成涂层。采 用两种软化点及膨胀系数不同的熔块，以调整整个涂层的膨胀系数及扩大温度烧成 范围。

本发明通过以下措施来实现：

原料采用高纯石英砂细粉(SiO₂≥98％)、分析纯碳酸钡、白刚玉(Al₂O₃≥99％) 细粉、分析纯三氧化二硼、分析纯碳酸钾、分析纯碳酸氢钠、分析纯氧化锌。

本发明提供的防碳化耐火搪瓷涂层的制备方法包括：

1)分别制备第一组分熔块和第二组分熔块；所述第一组分熔块的原料包括二氧化 硅、三氧化二硼，氧化铝，碱金属或碱土金属的碳酸盐或碳酸氢盐以及氧化锌，所 述第二组分熔块包括石英砂，三氧化二硼，氧化铝，碱土金属的碳酸盐和氧化锌。

所述第一组分熔块于1245～1260摄氏度反应至得到淡绿半透明固体；所述第二 组分熔块于1255～1270摄氏度反应至得到淡绿半透明固体。

优选的，所述第一组分熔块的原料中二氧化硅的含量高于第二组分熔块中原料 二氧化硅的含量；所述第二组分熔块的原料中碱土金属的碳酸盐高于第一组份熔块 的原料中碱土金属的碳酸盐含量；所述第二组分熔块的原料中碱金属的碳酸盐和碳 酸氢盐含量低于第一组分熔块的原料中碱金属的碳酸盐和碳酸氢盐的含量。

优选的，所述第一组分熔块包括43～44重量份的石英砂，3.5～4重量份的三氧 化二硼，0.1～2重量份的白刚玉，33～34重量份的碳酸钡，5～6重量份的碳酸钾， 4～5重量份的碳酸氢钠以及2～14重量份的氧化锌；所述第二组分熔块包括35-36 重量份的石英砂，5.5～6的三氧化二硼，1～5重量份的白刚玉，48～49重量份的碳 酸钡以及2～14重量份的氧化锌。

更优选的，所述第一组分熔块包括43～44重量份的石英砂，3.5～4重量份的三 氧化二硼，1重量份的白刚玉，33～34重量份的碳酸钡，5～6重量份的碳酸钾，4～ 5重量份的碳酸氢钠以及8重量份的氧化锌；所述第二组分熔块包括35-36重量份的 石英砂，5.5～6的三氧化二硼，3重量份的白刚玉，48～49重量份的碳酸钡以及8 重量份的氧化锌。

2)将第一组分熔块和第二组分熔块水淬干燥后混合，加入耐火材料，研磨。

优选的，所述第一组分熔块和第二组分熔块的质量比为0.5～2.5：1。

优选的，所述耐火材料为白刚玉。

优选的，所述方法还包括如下步骤：

3)向步骤2得到的研磨产物中加入结合剂，得到料浆。所述结合剂为本领域技术 人员公知的一类化合物，比如其可以选择硅溶胶、三聚磷酸钠、膨润土等化合物。

本发明还提供了利用上述方法制备获得的涂层，所述涂层为将浆料涂覆在中心 热电偶套管表面，在氧化气氛中经高温熔制而形成。

本发明提供的涂层可延长了焦炭反应器的使用寿命，防套管碳化作用明显，提 高焦炭反应器的寿命和焦炭冶金性能指标检测结果的准确性，且降低了相应的维护 成本。

附图说明

图1、本发明的涂层制备方法示意图。

图2、中心热电偶套管示意图，其中1为排气管，2为中心热电偶套管；3为涂 覆部位。

具体实施方式

参见图1，本发明通过如下的方法制备涂层：

1)分别制备第一组分熔块和第二组分熔块；所述第一组分熔块以及第二组分熔块 的成分参见表1；本实施例中，所述第一组分熔块包括43重量份的石英砂，3.5重量 份的三氧化二硼，1重量份的白刚玉，33重量份的碳酸钡，6重量份的碳酸钾，4 重量份的碳酸氢钠以及8重量份的氧化锌；所述第二组分熔块包括36重量份的石英 砂，6重量份的三氧化二硼，3重量份的白刚玉，48重量份的碳酸钡以及8重量份 的氧化锌。很明显的，为了调整这两种组份熔块不同热膨胀系数和不同温度区间的 粘度，第一组份熔块石英砂比第二组分熔块配加稍高，第二组分熔块碳酸钡配加稍 高，同时不配加钾、钠碱金属。

表1、第一组分熔块和第二组分熔块的原料组成

表2、熔块熔制工艺条件见表2

2)将第一组分熔块和第二组分熔块水淬干燥后混合，加入耐火材料，研磨。具体 的，本步骤包括：

将这两种熔块按质量比第一组分:第二组分＝2:1混合，取其100克后，加入30 克白刚玉细粉，再加入5克膨润土，另外为了加强涂层与合金坯体结合度，可加入 密着剂2克MnO₂(分析纯)。这几种料混合好后，在振动磨样机中研磨40min，粒度 达到200目。

3)向步骤2得到的研磨产物中加入结合剂。

料研磨好后，加入30毫升的硅溶胶、2克三聚磷酸钠，混合搅拌制成料浆。参 见图2，在用细毛软刷把料浆涂刷在中心热电偶套管外表面之前，对热电偶套管先后 用80～100目，180目～200目砂纸进行打磨，清理合金表面的氧化膜、锈蚀、积炭、 焊痕和磨痕，从而降低表面粗燥度，增加覆盖层与基体的结合强度。将均匀涂覆好 的热电偶套管放入烘箱180℃干燥2小时后，放入KF-100焦炭反应性测定装置的加 热电炉中在氧化气氛中烧成，烧成工艺条件见表3。

表3烧成工艺条件

把搪瓷好的中心热电偶套管放入KF-100焦炭反应性测定装置的加热电炉中，温 度1100℃，时间5分钟，然后放入空气中自然风冷至室温，反复进行10次后，中心 热电偶套管表面状况良好，无崩瓷和裂纹现象，说明热电偶套管完全满足焦炭实验 要求。涂覆耐火涂层的热电偶套管经使用十次后，表面依旧光滑如初，无炭素沉积 现象，对中心热电偶套管涂覆耐火涂层延长了焦炭反应器的使用寿命，已连续使用 两个多月(40次)，天平称量质量无变化，说明耐火搪瓷涂层防套管碳化作用明显。