一种溶剂萃取法高效富集回收贵金属铂、钯的工艺

摘要

本发明涉及一种基于溶剂萃取法高效富集回收铂、钯贵金属的工艺，该工艺以异戊醇为萃取剂，以2-甲氧基苯基硫脲为助萃络合剂。通过将2-甲氧基苯基硫脲加入水相与铂、钯作用，再以异戊醇为萃取剂萃入有机相，达到贵金属与贱金属分离提取、同时富集贵金属铂、钯的目的。本发明可实现贵、贱金属的分离，提高了铂、钯贵金属的富集回收率，所用试剂成本低廉，对环境影响小，工艺流程简单，是一种新的高效的贵金属萃取富集体系。

说明书

技术领域

本发明涉及一种用于富集回收贵金属铂、钯的溶剂萃取体系，利用溶剂 萃取法将铂、钯贵金属与其他贱金属分离提取，达到富集回收贵金属铂、钯 的目的，属于资源回收技术领域。

背景技术

随着经济的发展和社会的进步，人们对贵金属的需求量越来越大。而贵 金属，尤其是铂族金属越来越广泛的应用于石油化工、尾气净化、电子技术 等各个领域。铂族金属在地壳中的储量稀少，但在一些含贵金属的废弃资源 中，如废旧电子元件等，含有含量可观的铂、钯贵金属。从二次资源中回收 贵金属铂、钯可以弥补部分供应不足。随着各领域的发展，产生的铂、钯贵 金属二次资源也在不断增加。因此对含铂、钯贵金属的废弃物再生利用，使 其资源化，已成为伴随我国社会经济发展而产生的一个重大课题。

贵金属富集回收的方法很多，传统的以沉淀为主的铂族金属分离提取工 艺过程冗长、收率低、成本高、操作繁琐。自溶剂萃取分离工艺显露出其优 越性之后，应用该法提取和纯化铂族金属引起了人们的极大重视。溶剂萃取 技术由具有工艺简化、分离效果好、贵金属收率高、生产操作安全、对各种 物料的适用性和灵活性较大、处理容量大、易实现自动化等优点被国内外学 者公认为是分离提取铂族金属的高新技术。

但是在溶剂萃取过程中，由于废弃资源所含成分的复杂性，贵金属与贱 金属的分离富集一直是一个较为繁琐的过程，贱金属的存在常会影响贵金属 的萃取回收，导致回收过程复杂、能耗增高、易污染环境、效率低成本高等 缺点。

发明内容

本发明的目的在于克服现有工艺的不足，提供一种简单的、易于操作的， 能高效的将贵金属铂、钯富集提取的溶剂萃取工艺体系。

本发明采用异戊醇为萃取剂，2-甲氧基苯基硫脲为助萃络合剂，通过相应 工艺对铂、钯贵金属富集回收，效率高，且便于衔接贵金属的萃取分离提纯 过程。

为实现上述目的，本发明操作步骤如下：

一种溶剂萃取法高效富集回收贵金属铂、钯的工艺，其特征在于：采用异 戊醇为萃取剂，2-甲氧基苯基硫脲为助萃络合剂，对含铂、钯贵金属料液进行 提取富集；操作步骤如下：

(1)向含贵金属铂、钯的料液中加入2-甲氧基苯基硫脲—盐酸溶液，调 节料液酸度即H⁺浓度至3～5mol/L，摇匀静置，作为水相原液；水相原液中含 铂、钯浓度为0.01～5mg/L；

(2)量取定量异戊醇，作为有机相；

(3)将有机相与水相原液按照体积比1:1～1:2.5加入到分液漏斗中，振荡 1～5min后取出静置分液，得到萃余液及分液后的有机相，将分液后的有机相 进行反萃，再分液得到反萃液，完成贵金属萃取富集。

进一步，所述助萃络合剂2-甲氧基苯基硫脲的盐酸溶液的HCl浓度为 2.5～6mol/L，其中2-甲氧基苯基硫脲的质量分数为0.01％～0.5％。

进一步，其特征在于所述加入的2-甲氧基苯基硫脲—盐酸溶液与所得水 相原液体积比为1:2～1:5。

将分液后的有机相进行反萃，反萃结束后再经分液得到反萃液及反萃后 的有机相，反萃后的有机相继续用于萃取；

将萃余液及反萃液经稀释处理，并通过ICP测试萃取结果。

本发明所述萃取体系工艺简单，分离富集率高，便于衔接贵金属分离提 纯过程；

所述萃取剂为异戊醇，2-甲氧基苯基硫脲为助萃络合剂；

所述2-甲氧基苯基硫脲—盐酸溶液的盐酸浓度为2.5～6mol/L，其中2-甲 氧基苯基硫脲的质量分数为0.01％～0.5％，溶液配制过程在25～50℃水浴搅拌 利于溶解；

所述加入的2-甲氧基苯基硫脲—盐酸溶液与所得水相原液体积比为 1:2～1:5，得到的水相原液中含铂、钯浓度为0.01～5mg/L；

所述反萃是采用硫脲的水溶液，其中硫脲的质量分数在1％～5％。

本发明优势体现在：

(1)采用异戊醇作为萃取剂，无需其他稀释剂，既化简工艺又经济环保；

(2)采用2-甲氧基苯基硫脲作为助萃络合剂，加入到水相中，使萃取时 贵贱金属得到分离，达到高效萃取贵金属铂、钯而不萃取贱金属的效果；

(3)本发明体系操作过程简单，设备要求低，对铂钯贵金属萃取富集效 果好，适用性和灵活性较大。

具体实施方式

以下结合具体实例，对本发明进行进一步的说明。

实例一：

1.分别配制铂、钯浓度各为25mg/L的工作液，镍、铜、铁、铝、锰浓度 为400mg/L的工作液；

在35℃恒温水浴磁力搅拌，以2.5mol/L的HCl溶液溶解2-甲氧基苯基硫 脲，2-甲氧基苯基硫脲质量分数为0.05％，得到0.05％的2-甲氧基苯基硫脲- 盐酸溶液；

2.水相原液的配制：

实验中，每组萃取实验用水相25ml，以一组为例配制如下：

用移液枪取已配制好的铂、钯、镍、铜、铁、铝、锰工作液各1ml，0.05％ 的2-甲氧基苯基硫脲-盐酸溶液10ml，调节酸度([H⁺])为3mol/L，得到体积 25ml的水相原液，摇匀待用；水相原液中各贵贱金属含量如表1所示：

表1：

金属 铂 钯 镍 铜 铁 铝 锰 浓度mg/L 1 1 16 16 16 16 16

3.溶剂萃取：

室温下取配制好的水相原液25ml，异戊醇有机相15ml于50ml的分液漏 斗中，放置在调速振荡器上进行萃取反应，时间4min。萃取结束后，静置分 液，得到萃余液，有机相留在分液漏斗中；

4.反萃取：

配制质量百分比浓度为2％的硫脲水溶液，用移液枪取20ml于步骤3分 液后的分液漏斗中，与其中的有机相进行反萃实验，振荡时间5min，反萃结 束后分液，得到反萃液及反萃后的有机相。反萃后的有机相可继续用在步骤3 中进行萃取，实现多次利用；

5.实验结果分析

萃取及反萃实验完成后，将萃余液及反萃液进行ICP测试，经数据分析 可以得到，本体系对贵金属的萃取富集效果显著，铂、钯的萃取率分别在99％、 99.2％以上，反萃率近100％。而对贱金属没有萃取效果，萃取率为0。

实例二：

1.分别配制铂、钯浓度各为50mg/L的工作液，镍、铜、铁、锡、铝、 锰、铅浓度为1000mg/L的工作液；

在40℃恒温水浴磁力搅拌，以6mol/L的HCl溶液溶解2-甲氧基苯基硫 脲，2-甲氧基苯基硫脲质量分数为0.2％，得到0.2％的2-甲氧基苯基硫脲-盐 酸溶液；

2.水相原液的配制：

实验中，每组萃取实验用水相25ml，以一组为例配制如下：

用移液枪取已配制好的铂、钯、镍、铜、铁、铅、铝、锰、锡工作液各 1ml，0.2％的2-甲氧基苯基硫脲-盐酸溶液10ml，调节酸度([H⁺])为4mol/L， 得到体积25ml的水相原液，摇匀待用；水相原液中各贵贱金属含量如表2所 示：

表2：

3.溶剂萃取：

室温下取配制好的水相原液25ml，异戊醇有机相20ml于50ml的分液漏 斗中，放置在调速振荡器上进行萃取反应，时间3min。萃取结束后，静置分 液，得到萃余液，而有机相留在分液漏斗中；

4.反萃取：

配制质量百分比浓度为2％的硫脲水溶液，用移液枪取20ml于步骤3分 液后的分液漏斗中，与其中的有机相进行反萃实验，振荡时间5min，反萃结 束后分液，得到反萃液及反萃后的有机相。反萃后的有机相可继续用在步骤3 中进行萃取，实现多次使用；

5.实验结果分析

萃取及反萃完成后，经测试数据分析可以看出，本体系在该条件下对贵 金属的萃取富集效果显著，铂、钯的萃取率在99.5％以上，反萃率近100％， 而对贱金属萃取率为0。

实例三：

1.分别配制铂、钯浓度各为50mg/L的工作液，镍、铜、铁、锡、铝、 锰、铅浓度为1000mg/L的工作液；

在50℃恒温水浴磁力搅拌，以6mol/L的HCl溶液溶解2-甲氧基苯基硫 脲，2-甲氧基苯基硫脲质量分数为0.5％，得到0.5％的2-甲氧基苯基硫脲-盐 酸溶液；

2.水相原液的配制：

实验中，每组萃取实验用水相25ml，以一组为例配制如下：

用移液枪取已配制好的铂、钯、镍、铜、铁、铅、铝、锡、锰工作液各 1ml，0.5％的2-甲氧基苯基硫脲-盐酸溶液10ml，调节酸度([H⁺])为4mol/L， 得到体积25ml的水相原液，摇匀待用；水相原液中各贵贱金属含量如表2所 示：

表2：

金属 铂 钯 镍 铜 铁 铅 锡 锰 铝 浓度mg/L 2 2 40 40 40 40 40 40 40

3.溶剂萃取：

室温下取配制好的水相原液25ml，异戊醇有机相25ml于50ml的分液漏 斗中，放置在调速振荡器上进行萃取反应，时间2min。萃取结束后，静置分 液，得到萃余液，而有机相留在分液漏斗中；

4.反萃取：

配制质量百分比浓度为3％的硫脲水溶液，用移液枪取20ml于步骤3分 液后的分液漏斗中，与其中的有机相进行反萃实验，振荡时间5min，反萃结 束后分液，得到反萃液及反萃后的有机相。反萃后的有机相可继续用在步骤3 中进行萃取，实现多次使用；

5.实验结果分析

萃取及反萃完成后，经测试数据分析可以看出，本体系在该条件下对贵 金属的萃取富集效果显著，铂、钯的萃取率在99.9％以上，反萃率近100％， 而对贱金属萃取率为0。