由高灰分煤生产低灰分煤的系统和方法

摘要

用于在系统中处理煤以降低灰分含量的工业方法，该方法包含第一储水罐（1）、第二储水罐（2）、柴油储存罐（3）、热流体加热器（4）、热流体储存罐（5）、热流体泵（6）、热交换器（7）、热流体扩展罐（8）、N2储气筒（9）、反应器（10）、水泵（11）、和回流冷凝器（12），该方法包括：（i）在N-甲基-2-吡咯烷酮（NMP）和乙二胺（EDA）的溶液中形成煤粉的浆料，NMP和EDA比在5:1～25：1之间不等，所述浆料含有约6～18ml的溶液/g的煤；（ii）将在反应器中的所述浆料保持于150℃～220℃的温度范围和1～4计量（kg/cm）的压力范围内，持续约1～3小时；（iii）在滤布（分离分隔尺寸取决于待处理的颗粒尺寸和最终产物可变化）中通过粗过滤将浆料的样品分离，以获得滤液或提取物和残留物；（iv）通过添加浓缩的提取物在水中沉淀煤；和（vi）通过过滤分离该煤，所述煤具有降低的灰分含量。

说明书

技术领域

本发明主要涉及具有精细散布于有机质中的矿物质的煤的清洁。更特别地，本发明涉及由高灰分煤生产低灰分煤的系统和方法。

背景技术

因为煤是有机和无机成分的异质混合物，所以煤的溶剂分解随其成分、成熟度和结构特性而变化。因为印度煤中的矿物质（非可燃的）非常精细地散布于有机质中，所以通过常规的物理洗煤技术非常难以将其移除。煤中高百分比的近重力物质（near gravity material）的存在使重力处理的范围是有限的。化学选矿的概念来自于物理选矿方法的局限。广泛地，通过存在于煤中的矿物质的化学浸沥或在不同的有机溶剂中溶解煤的有机物质，化学选矿是可能的。这表明化学处理可能是克服物理选矿方法的局限的正确途径。关于化学选矿技术的大量文献是可获得的，其采用高度腐蚀性化学物质（通常为酸和碱）。这些化学物质的回收或再生对于使该技术可行是非常重要的。降低灰分的平行途径可为通过溶剂净化从煤回收额外的有机物质。文献表明进行了关于该课题的大部分研究，目的是生产具有用于不同的高技术最终用途的小于0.2%的灰分含量超级洗精煤或超洗精煤。该常规的溶剂净化方法不主要用于满足钢铁工业的低灰分煤要求的目标，这是由于低回收率，其使该方法并不经济，特别是在当以限于低产率的代价，该超级煤并不完全需要时。

通过引用将印度专利申请号1292/KOL/06、1088/KOL/07、1336/KOL/20078、950/KOL/09、1195/KOL/09、611/KOL/09和1581/KOL/08并入本文中，其涉及相似的技术领域。

此方法的主要优点为i)在主要的过程流中的溶剂的回收的容易性，ii）回收的溶剂的溶剂化效率如新鲜溶剂的效率，iii）该溶剂的95～98%的回收率，iv）洗精煤的改善的成焦性，和v）工业有机溶剂的可获得性。但是，该方法的操作成本高，因为过程中的溶剂的高成本和能量要求。本发明人最初通过改善产率至高达50～60%和小于8%的灰分含量，包括溶剂回收的成本的降低，通过实验室规模的方法努力使该方法为技术－经济的。

根据在实验室中确立的方法，将煤、溶剂（N-甲基-2-吡咯烷酮，NMP）和共溶剂（乙二胺，EDA）充分混合以生产煤浆料。以已知的方式提取该煤浆料，其包括煤-溶剂混合物。在分离装置中分离该混合物，以生产较粗的粒级和较细的粒级。将较细的粒级装入蒸发器装置，以使70～80%离开溶剂回收。然后将热浓缩的煤-溶剂混合物流入沉淀罐以沉淀煤。在该情况下，将水用作抗溶剂。水将溶剂与煤分离，且获得了水-溶剂混合物，将其装入蒸馏装置以分离溶剂和抗溶剂。在过滤器中分离沉淀的煤。在该过程中，以预定比取煤、溶剂和共溶剂。煤和溶剂比为1:6～1:17（重量/体积、g/mL，煤与溶剂比为重量/体积，且溶剂与抗溶剂为体积/体积）不等。将煤与共溶剂及共溶剂比保持为1:1（g/mL）。

发明目的

因此本发明的一个目的是提出从高灰分煤生产低灰分洗精煤的工业方法。

本发明的另一个目的是提出从高灰分煤生产低灰分洗精煤的基于单反应器的系统。

本发明的进一步的目的是提出确立从高灰分煤生产低灰分洗精煤的本发明的系统和方法与从实验室规模的装置的输出相比的效率的验证方法。

发明概述

根据本发明，提出了用于具有单反应器的工业设备的工艺流图表。组成本发明的系统的重要的设备为热流体加热器、反应器、热交换器、热流体泵和惰性气体（N2）筒。某些相关的设备或容器包括储水罐、柴油储存罐、热流体储存罐和扩展罐。

使用回流冷凝器（12）以将压力保持在指定的条件下。该系统还包括约18个门和球阀、2个压力计、至少一个温度计和四个温度变送器。借助于反应器顶部的开口，将溶剂和煤装入反应器（10）中。已在反应器（10）的底部提供了取样系统以在需要时拉出样品。

根据本发明，提供了用于在系统中处理煤以降低灰分含量的工业方法，该系统包含第一储水罐、第二储水罐、柴油储存罐、热流体加热器、热流体储存罐、热流体泵、热交换器、热流体扩展罐、N2储气筒、反应器、水泵和回流冷凝器，该方法包括（i）在N-甲基-2-吡咯烷酮（NMP）和乙二胺（EDA）溶液（该NMP和EDA的比率为5:1～25:1不等）中形成煤粉的浆料，所述浆料含有约6～18ml的溶液/g煤;（ii）在反应器中将所述浆料保持在150℃～220℃的温度范围和1～4表压的压力范围（kg/cm2）持续约1～3小时的时间段;（iii）通过在滤布中粗过滤分离浆料的样品（分离分隔尺寸（cut size）取决于待处理的颗粒尺寸和最终产品可变化）以获得滤液或提取物和残留物；（iv）通过添加浓缩的提取物，在水中沉淀该煤;和（vi）通过过滤分离该煤，所述煤具有降低的灰分含量。

附图简介

图1-显示了由高灰分煤生产低灰分煤的系统的框图。

发明详述

如图1中所示，本发明的系统包含第一储水罐（1）、第二储水罐（2）、柴油储存罐（3）、热流体加热器（4）、热流体储存罐（5）、热流体泵（6）、热交换器（7）、热流体扩展罐（8）、N₂储气筒（9）、反应器（10）、水泵（11）、和回流冷凝器（12）。

将预定比率的煤和溶剂载入反应器10中。通过N2筒（9）提供氮气用来维持惰性环境。从柴油储存罐（3）向燃烧器提供柴油。从热流体储存罐（5）将热流体供应至系统中。在热流体加热器（4）中加热热流体。在加热时，热流体的体积增大。因此，使用扩展罐（8）以储存额外的热流体。通过热的热流体加热反应器（10），其由热流体泵（6）泵送。在提取期间，借助于阀（V9、V10），通过样品出口取出样品。在提取步骤完成时，关闭燃烧器。为了冷却热流体加热器（4），使热流体通过热交换器（7）。通过水泵（11），将水从第一和第二储水罐（1或2）之一泵送入热交换器（7）中。回流冷凝器（12）将压力和温度保持在所需水平。

将反应器（10）配置为具有所需尺度和容量，例如直径630mm、高度850mm、锥高175mm、容量约425升。通过阀V7将煤和溶剂以预定比率载入反应器（10）中。煤与总溶剂的比率为1：6～1:18（重量/体积、g/mL，煤与溶剂的比率为重量/体积且溶剂：共溶剂比率为体积/体积，不论何处提及）不等。共溶剂与溶剂的比率为1：25～1:5不等。将氮气通入系统中用来维持惰性环境。从热流体储存罐（5）将热流体泵送入系统中。通过燃烧柴油的燃烧器在热流体加热器（4）中加热热流体。通过帽贝线圈（limpet coil）由热流体加热反应器（10）。反应器压力为1～4表压（kg/cm²）不等。反应器温度为150℃～220℃不等。在反应器中进行提取1～3小时。

以预定的时间间隔通过样品出口从反应器（10）取出样品。通过网过滤该样品。过滤步骤将分离回流的混和物分成为两部分（i）残留物和（ii）滤液（提取物质和溶剂）。采用抗溶剂（水）将残留物充分清洗用于从残留物移除溶剂。干燥和称重之后，使这些残留物经受灰分分析。该滤液实际上为含有非常低的灰分煤的提取物。为了沉淀，将抗溶剂（水）置于容器中。然后将浓缩的提取物添加至水中。因为这些溶剂可溶于水中，所以溶剂变为水相。这导致了固体煤颗粒的沉淀。因此，通过过滤将沉淀的煤与溶剂-水溶液分离。在具有标准网孔的锥形烧瓶-漏斗装置中进行该步骤。此过滤的残留物为低灰分洗精煤；滤液由水和溶剂组成。干燥和称重之后，使该洗精煤经受化学和石油类图形（petro graphical）分析。

实验结果显示于表1中。

表1

某些实验结果显示于表1中。装料煤为具有约26%灰分的原煤（ROM）。装料颗粒尺寸为-0.5mm，且提取在2.5和1kg/cm²的压力下进行。显示了在两种不同的煤与溶剂比率（1:6和1：10）下的结果。当压力为2.5kg/cm²时，洗精煤灰分为约7%，且当压力为1kg/cm²时，其为约4%。对于1:10和1:6的煤与溶剂比率，洗精煤产率分别为约48%和50%。在本发明的步骤中可生产小于8%灰分的洗精煤。借助于精过滤，可获得甚至小于1%灰分的洗精煤。这证明了包含于该系统中的结果与在实验室规模下获得的结果相似。