法律状态公告日
法律状态信息
法律状态
2019-11-12
专利权的转移 IPC(主分类):B22F9/24 登记生效日:20191023 变更前: 变更后: 申请日:20140509
专利申请权、专利权的转移
2016-08-17
授权
授权
2014-09-10
实质审查的生效 IPC(主分类):B22F9/24 申请日:20140509
实质审查的生效
2014-07-30
公开
公开
技术领域
本发明属于纳米材料制备技术领域,涉及一种利用杜仲水提取物绿色合成纳米银的方法。
背景技术
现有化学法生产银纳米材料需要加入多种化学试剂,因此制备过程中对环境和人体产生危害,并且成本过高。
纳米银及其复合物因其具有表面效应、量子尺寸效应、光学效应等性能使其在工业催化、生物医药、生物分析化学、食品安全快速检测、光学探针、传感器等众多方面有着广泛潜在的应用前景。目前纳米银的制备方法主要有物理气相蒸发凝集法、溅射法、激光高温燃烧法、机械研磨法、电化学法、液相化学还原法以及光诱导法等。其中,液相化学还原法,因其设备简单,操作方便,形貌和尺寸可控等特点成为低成本制备纳米银的主要方法。但是多数化学法需要引入较多化学试剂,存在生产成本较高,而且可能带来一定的环境污染等问题。
本发明利用水热反应体系,仅利用自然界中可再生的杜仲水提取物在温和反应条件下还原银离子,未采用其他任何还原剂,制备出了形貌和尺寸可控的纳米银,该方法绿色节能环保,目前还没有关于这方面的相关报道。
发明内容
本发明的目的在于提供一种利用杜仲水提取物绿色合成纳米银的方法,解决了现有化学法生产银纳米材料需要加入多种化学试剂,因此制备过程中对环境和人体产生危害的问题。
本发明所采用的技术方案是按照以下步骤进行:
步骤1:将杜仲洗净,60℃干燥,粉碎成粉末;
步骤2:称取20mg杜仲粉末于烧杯中,加入100mg水,置于恒温80℃水浴锅中30分钟,过滤;
步骤3:将所得溶液高速离心分离,得到杜仲水提取物;
步骤4:将硝酸银溶液与杜仲水提取物混合均匀,置于恒温水浴锅中反应,得到纳米银粒子。
进一步,步骤3中高速离心12000r/min;所述步骤4中混合液中的硝酸银浓度为10-2-10-4mol/L。
进一步,步骤4中恒温反应的温度为20~60℃,反应时间为5-30min。
进一步,步骤1中杜仲指杜仲皮和杜仲叶。
本发明的有益效果是提供一种温和条件下在液相中利用植物水提取物为还原剂和保护剂制备银纳米的方法,不会对环境和人体产生危害。
附图说明
图1是实施例1制得的纳米银及其紫外-可见光吸收光谱图;
图2是实施例1制得的纳米银粒子透射电镜图片。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施方式对本发明进行详细说明。
包括以下步骤:(1)杜仲水提取物的制备:将杜仲洗净,60℃干燥,粉碎成粉末。称取20mg杜仲粉末于烧杯中,加入100mg水,置于恒温80℃水浴锅中30分钟,过滤,可用滤纸,将所得溶液高速离心(12000r/min)分离,得到杜仲水提取物;(2)将硝酸银溶液与杜仲水提取物混合,混合液中的硝酸银浓度为10-2-10-4mol/L,混合均匀后,置于恒温水浴锅中,温度控制在20℃-60℃,反应时间控制在5-30min,可控制备,控制不同的温度和反应时间,改变硝酸银的浓度,可以获得不同粒径的纳米银粒子,可制得的纳米银的粒径为5-60nm。
本发明解决的技术问题在于提供一种温和条件下在液相中利用植物水提取物为还原剂和保护剂制备银纳米的方法,该方法简单易行,条件温和,具有环境友好,产量大且结构明晰等特点。
杜仲水提取物中多酚作为还原剂,不需要加入其它化学试剂,对环境和生物没有毒害作用,弥补了现有化学法生产银纳米材料的不足,杜仲胶作为保护剂,可以有效控制银纳米产物的形貌。本反应体系简单,配制方便,条件温和,如用于生产,可大大节约成本。
下面列举具体实施例对本发明进行说明:
实施例1:本实施例的一种利用杜仲水提取物绿色合成纳米银的方法,其具体步骤如下:
步骤1:将杜仲洗净,60℃干燥,粉碎成粉末;
步骤2:称取20mg杜仲粉末于烧杯中,加入100mg水,置于恒温80℃水浴锅中30分钟,过滤;
步骤3:将所得溶液高速离心12000r/min分离,得到杜仲水提取物;
步骤4:将硝酸银溶液与杜仲水提取物混合,混合液中的硝酸银浓度为10-3mol/L,混合均匀后,置于恒温水浴锅中,温度控制在40℃,反应时间控制在20分钟,制备的纳米银的粒径为10-40nm。
如图1所示为实施例1制得的纳米银及其紫外-可见光吸收光谱图,其最大吸收峰为521nm。
如图2所示为实施例1制得的纳米银粒子透射电镜图片。在图2中,标尺为20nm。
实施例2:本实施例的一种利用杜仲水提取物绿色合成纳米银的方法,其具体步骤如下:
步骤1:将杜仲洗净,60℃干燥,粉碎成粉末;
步骤2:称取20mg杜仲粉末于烧杯中,加入100mg水,置于恒温80℃水浴锅中30分钟,过滤;
步骤3:将所得溶液高速离心12000r/min分离,得到杜仲水提取物;
步骤4:将硝酸银溶液与杜仲水提取物混合,混合液中的硝酸银浓度为10-4mol/L,混合均匀后,置于恒温水浴锅中,温度控制在20℃,反应时间控制在30min,制备的纳米银的粒径为5-20nm。
实施例3:本实施例的一种利用杜仲水提取物绿色合成纳米银的方法,其具体步骤如下:
步骤1:将杜仲洗净,60℃干燥,粉碎成粉末;
步骤2:称取20mg杜仲粉末于烧杯中,加入100mg水,置于恒温80℃水浴锅中30分钟,过滤;
步骤3:将所得溶液高速离心12000r/min分离,得到杜仲水提取物;
步骤4:将硝酸银溶液与杜仲水提取物混合,混合液中的硝酸银浓度为10-2mol/L,混合均匀后,置于恒温水浴锅中,温度控制在60℃,反应时间控制在5min,制备的纳米银的粒径为30-60nm。
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