一种高强度高延伸率Al-Mg-Si-Cu合金材料及其制备方法

摘要

本发明公开了一种高强度高延伸率Al-Mg-Si-Cu合金材料及其制备方法，其特征在于：各合金元素按质量百分数的配比为：Mg 0.85%-0.94%；Si 0.58%-0.63%；Cu 0.65%-0.72%；Mn 0.18%-0.21%；杂质总含量≤0.1%；余量为铝。本发明通过合理选择合金元素，并严格控制元素含量，采用合理熔炼工艺以及快速凝固技术，并进行反复轧制和适宜的热处理，制备出了合金成分准确、显微组织均匀细小的Al-Mg-Si-Cu合金材料；且所获得的材料具有较高的塑性和强度，其抗拉强度不小于385MPa，延伸率不小于19.0%。

说明书

技术领域

本发明属于有色金属技术领域，具体涉及一种高强度高延伸率Al-Mg-Si-Cu合金材料及其制备方法

背景技术

节能、安全、舒适和环保是当今世界发展的主题，而轻量化是实现上述目标最有效的途径。6xxx系铝合金（Al-Mg-Si合金）密度小、焊接性能和抗蚀性优良、冲击韧性高且易于加工成型，是节能汽车和高速列车广泛采用的重要轻量化结构材料。Al-Mg-Si-Cu合金是在Al-Mg-Si合金的基础上发展起来的，相对于Al-Mg-Si合金具有优良的力学性能，在抗蚀性和成形性等方面也表现出良好综合性能，可以高速挤压成结构复杂、薄壁、中空的各种型材或锻造成结构复杂的锻件。因此，Al-Mg-Si-Cu合金逐渐成为材料科学工作者研究的热点。

新世纪，随着科技的不断进步，交通和建筑等领域对铝合金材料的要求越来越高，传统的Al-Mg-Si-Cu合金已经不能满足强度和挤压性能等各方面的要求。如使用最广泛的6061、6063等铝合金，经过固溶时效处理后，抗拉强度都不超过320MPa，相比7xxx铝合金其强度较低；且延伸率在12%左右，塑性仍有待提高。现有研究表明，一般合金强度的提高会带来塑性的降低。因此，如何同时提高Al-Mg-Si-Cu合金的强度和塑性是当前材料领域的前沿问题。发明内容

本发明是为避免上述现有技术所存在的不足之处，从热处理条件改善、成分设计、制备工艺改进三个方面出发，提供一种Al-Mg-Si-Cu合金材料及其制备方法，以期望可以使Al-Mg-Si-Cu合金的强度和塑性同时提高。

本发明解决技术问题，采用如下技术方案：

本发明高强度高延伸率Al-Mg-Si-Cu合金材料，其特点在于：各合金元素按质量百分数的配比为：Mg   0.85%-0.94%；

Si   0.58%-0.63%；

Cu  0.65%-0.72%；

Mn  0.18%-0.21%；

杂质总含量≤0.1%；

余量为铝。

合金化是提高材料强度和塑性等综合性能的有效途径。其中，在Al-Mg-Si-Cu合金材料中，Mg和Si质量分数比为1.73：1时，可以使合金经固溶时效后基体中析出大量弥散的Mg₂Si强化相，在本发明中，Si有一部分过剩，可以中和杂质中Fe等的不良影响，同时细化Mg₂Si质点。合金中加入0.65%-0.72%的Cu，目的是改善合金在热加工时的塑性，增强热处理强化效果，提高延伸率；同时，合金中加入0.18%-0.21%的Mn，目的是通过形成弥散相阻止合金在后续变形过程中的再结晶，从而提高再结晶温度，显著细化再结晶晶粒，提高Al-Mg-Si-Cu合金的成形性能和强度。

本发明Al-Mg-Si-Cu合金材料的制备方法，其特点在于按如下步骤进行操作：

步骤1：制备合金铸锭

1a、配料：按照Al、Mg、Si、Cu和Mn的质量百分比，称取金属Al、Al-Mg中间合金、Al-Si中间合金、Al-Cu中间合金及Al-Mn中间合金，作为配料；

1b、熔化：首先将金属Al、Al-Mn中间合金和Al-Si中间合金作为原料组A加入到预热至280℃的坩埚中（坩埚预热的目的是去除水分，防止开裂），加热到730℃，恒温至原料组A软化下塌时，在原料组A表面撒上覆盖剂（覆盖剂是为防止原料组A与空气接触发生氧化，同时也为了减少进入原料组A的氧化膜）；继续恒温至原料组A完全熔化时，向原料组A中加入Al-Cu中间合金，并搅拌至Al-Cu中间合金完全熔化，获得熔体B；

在原料组A表面撒上覆盖剂的质量优选为配料总质量的0.5%。（0.5%为最优值，实验证明在0.5%-0.6%的区间内都可实现）

为保证Al-Cu中间合金充分熔入原料组A中，使用工具将Al-Cu中间合金下压至坩埚底部，保证其完全浸没在熔化的原料组A中；为了防止产生局部过热，适当搅动坩埚内的熔体B，搅拌时先在坩埚底搅拌数分钟，然后再彻底均匀地搅拌熔体B，以使坩埚里各处温度均匀一致。

1c、加入Al-Mg中间合金：降温至690℃（690℃为最优值，实验证明在680-700℃的区间内都可实现），向熔体B中加入Al-Mg中间合金，搅拌至Al-Mg中间合金完全熔化，获得熔体C；为防止Al-Mg中间合金的烧损，可以使用铝箔包裹并迅速将Al-Mg中间合金按入熔体B底部，再用覆盖剂对熔体B进行覆盖，减少镁的烧损。

1d、精炼：升温至720℃，在原料组C中加入C₂Cl₆，将C₂Cl₆浸没于熔体C中至无黄色气体冒出，静置保温20min（使熔体C充分精炼，提高熔体C的纯净度）；C₂Cl₆的质量优选为配料总质量的0.5%（0.5%为最优值，实验证明在0.5%-0.6%的区间内都可实现）。

1e、浇注：使用铜制铸造模具完成对熔体C的浇注，获得合金铸锭；采用铜制铸造模具的降温速度快，在浇注时可以通入冷水以进一步提高冷却速度，浇注过程要快速平稳，浇注速度优选为70g/s。快速凝固可以细化晶粒，从而提高合金强度和塑性等性能，本发明铸造模具材料选用散热性能极好的黄铜，并通冷却水进一步提高冷却速度，从而大大细化铸态合金的晶粒。

步骤2：对合金铸锭进行均匀化处理，以改善成分偏析

均匀化处理条件为：均匀化温度550-570℃，保温时间9-13h，空冷；为防止均匀化退火会产生过烧组织，通过差热分析（DTA）确定合金铸锭的低共晶化合物熔点，由此制定均匀化退火条件，同时DTA也为后续固溶处理温度的制定提供了很好的参考标准。DTA所测的曲线如图1所示，本发明Al-Mg-Si-Cu合金材料的低共晶化合物熔点为580℃。因此确定均匀化条件为：均匀化温度550-570℃，保温时间9-13h，空冷。

步骤3：塑性变形

将均匀化处理后的合金铸锭在465℃条件下保温30min，然后在二辊热轧机上先热轧至3mm再冷轧至1mm，获得Al-Mg-Si-Cu合金板材；铸态产品有着天然的缺陷，如疏松和缩孔等，塑性变形可以使组织更加致密，性能得到改善。

塑性变形的具体步骤为：将均匀化处理后的合金铸锭在465℃条件下保温30min之后，首先进行热轧，热轧每道次加工率不超过25%；然后进行退火；最后再进行冷轧，冷轧每道次加工率为10-20%，在冷轧进行一半道次时（若冷轧道次共n次，则n为偶数时，在完成n/2道次冷轧后先退火，再进行冷轧，若n为奇数，则在完成(n+1)/2道次冷轧后先退火，再进行冷轧），再次退火后，再继续冷轧；所述退火的条件为：升温至415℃，保温2h，空冷至室温。多次轧制的目的是：实现大塑性变形，将夹杂物击碎，有效地消除合金铸锭内部气孔和缩松等缺陷，同时在微观上使晶粒大小分布更均匀，并减少合金铸锭因冷却速度不均匀产生的内应力。

步骤4、对Al-Mg-Si-Cu合金板材进行热处理

4a、固溶处理：将步骤3所获得的Al-Mg-Si-Cu合金板材加热到555-570℃，保温45min，然后水淬至室温，淬火转移时间不大于25s；

4b、时效处理：升温至185℃，保温5.5h，然后空冷至室温，即得Al-Mg-Si-Cu合金材料。

合适的热处理条件可以进一步提高合金的强度；本发明通过DTA（差热分析）确定Al-Mg-Si-Cu合金的过烧温度，从而选择合适的固溶温度和保温时间，并制定合理的时效条件，保证第二相粒子充分固溶到Al基体，并在时效后弥散析出，进一步提高合金的强度。

优选的，在步骤1b完成后进行扒渣，然后再进行步骤1c；扒渣前应先向熔体B上均匀撒入少量覆盖剂，以使渣与熔体B分离，减少带出的金属，扒渣要求平稳，防止渣卷入熔体B内。扒渣尽量彻底，以避免因浮渣造成的熔体B含气量增加，污染金属熔体。

在步骤1c完成后先进行扒渣，然后再进行步骤1d；

在步骤1d完成后先进行扒渣，然后再进行步骤1e。

此外，在制备过程中，会不断有浮渣产生，可以多次进行扒渣，以减少熔体中杂质。

与已有技术相比，本发明的有益效果体现在：

1、本发明通过合理选择合金元素，并严格控制元素含量，采用合理熔炼工艺以及快速凝固技术，制备出了合金成分准确、显微组织均匀细小的Al-Mg-Si-Cu合金铸锭；

2、本发明通过合理的轧制工艺，实现大塑性变形，有效地消除铸锭内部气孔和缩松等缺陷，同时在微观上使晶粒大小分布更均匀，从而提高合金的综合性能；

3、本发明采用差热分析，确定合理热处理工艺，使固溶时效态(T6态)Al-Mg-Si-Cu合金抗拉强度不小于385MPa，延伸率不小于19.0%，材料的性能有大幅度地提高；

4、本发明原材料成本低，生产成本低，合金制备过程和热处理方式简单，易实现工业化生产。

附图说明

图1为本发明Al-Mg-Si-Cu合金铸锭的DTA曲线图；

图2为实施例1中Al-Mg-Si-Cu合金铸锭均匀化处理后的金相照片；

图3为本发明Al-Mg-Si-Cu合金轧制过程每道次加工率示意图；

图4为本发明Al-Mg-Si-Cu合金轧制过程总加工率示意图；

图5为实施例1中Al-Mg-Si-Cu合金材料拉伸应力-延伸率曲线；

图6为实施例2中Al-Mg-Si-Cu合金铸锭均匀化处理后的金相照片；

图7为实施例2中Al-Mg-Si-Cu合金材料拉伸应力-延伸率曲线；

图8为实施例3中Al-Mg-Si-Cu合金材料拉伸应力-延伸率曲线；

图9为实施例4中Al-Mg-Si-Cu合金材料拉伸应力-延伸率曲线。

具体实施例

实施例1

本实施例按如下步骤制备Al-Mg-Si-Cu合金材料：

步骤1：制备合金铸锭

1a、配料：按照97.6%Al、0.9%Mg、0.6%Si、0.7%Cu和0.2%Mn的质量百分比，称取1162.2g金属Al（纯度为99.99%）、23.2gAl-50.38%Mg中间合金、71.4gAl-10.92%Si中间合金、25gAl-10.4%Mn中间合金及18.2gAl-50.02%Cu中间合金，配料总质量为1300g；

1b、熔化：首先将金属Al、Al-10.4%Mn中间合金和Al-10.92%Si中间合金作为原料组A加入到预热至280℃的石墨黏土坩埚中，加热到730℃，恒温至原料组A软化下塌时（本实施例为5分钟），在原料组A表面撒上6.5g覆盖剂；继续恒温至原料组A完全熔化时，向原料组A中加入Al-50.02%Cu中间合金，并搅拌至Al-50.02%Cu中间合金完全熔化，获得熔体B；然后进行扒渣，扒渣前应先向熔体B上均匀撒入少量覆盖剂（本实施例为3.5g），以使渣与熔体B分离，减少带出的金属，扒渣要求平稳，防止渣卷入熔体B内。扒渣尽量彻底，以避免因浮渣造成的熔体B含气量增加，污染金属熔体；

1c、加入Al-Mg中间合金：降温至690℃，向熔体B中加入Al-50.38%Mg中间合金，搅拌至Al-50.38%Mg中间合金完全熔化，获得熔体C；然后进行扒渣，扒渣过程与步骤1b中相同；

1d、精炼：升温至720℃，在熔体C中加入6.5gC₂Cl₆，将C₂Cl₆浸没于熔体C中至无黄色气体冒出，静置保温20min；然后进行扒渣，扒渣过程与步骤1b中相同；

1e、浇注：使用铜制铸造模具完成对熔体C的浇注（浇注速度为70g/s），获得10mm厚的Al-Mg-Si-Cu合金铸锭；

为了确定合金铸锭的合金成分是否满足要求，采用LEEMAN SPEC-E型电感耦合等离子体原子发射光谱仪对Al-Mg-Si-Cu合金铸锭进行成分检测，其主要成分见表1，说明本实施例采用的熔炼工艺能制备出成分满足设计要求的Al-Mg-Si-Cu合金铸锭。

表1

步骤2：对合金铸锭进行均匀化处理

本实施例的均匀化处理条件为570℃，保温9h，空冷；所得均匀化处理后合金铸锭的金相照片如图2所示；从图中可以看出，铸态组织中粗大的析出相质点已基本溶入基体中，同时在晶粒内出现了许多细小的析出相质点，均匀化效果良好。本发明的均匀化处理条件，一方面减少加热时间，降低能耗，提高生产效率，另一方面采用高温均匀化处理，可以消除Mn元素加入带来的晶内偏析的不利影响。

步骤3：塑性变形

将均匀化处理后的合金铸锭去除氧化皮和铣面，控制最终厚度为8mm，在465℃条件下保温30min，然后在二辊热轧机上先热轧成3mm后冷轧至1mm，获得Al-Mg-Si-Cu合金板材；具体过程为：首先进行热轧，热轧每道次加工率不超过25%；然后进行退火；最后再进行冷轧，冷轧每道次加工率为10-20%，在冷轧进行一半道次时，再次退火后，再继续冷轧；退火的条件为：升温至415℃，保温2h，空冷至室温。

热轧和冷轧每道次加工率如图3所示；总加工率如图4所示。

步骤4、对Al-Mg-Si-Cu合金板材进行热处理

4a、固溶处理：将步骤3所获得的Al-Mg-Si-Cu合金板材加热到555℃，保温45min，然后水淬（即转移到水中进行冷却）至室温，淬火转移时间（即完成加热后从加热炉转移到水中的时间）不大于25s；

4b、时效处理：升温至185℃，保温5.5h，然后空冷至室温，即得Al-Mg-Si-Cu合金材料。

为测试本实施例所制备的Al-Mg-Si-Cu合金材料的力学性能，对其进行室温拉伸试验，结果如图5所示，从图中可以看出抗拉强度为403MPa，延伸率为19.7%，可作为高性能结构材料。

本实施例所制备的Al-Mg-Si-Cu合金T6态力学性能和6061、6A02等常用铝合金T6态力学性能对比如表2所示。

表2

合金/力学性能σ_b/MPaσ_0.2/MPaδ_S/%实施例140337419.76061T6310276126A02T6330280166063T624121412

实施例2

本实施例按与实施例1相同的步骤制备Al-Mg-Si-Cu合金材料，区别在于步骤2中的均匀化处理条件为550℃，保温13h，空冷；并且，步骤4a中的固溶处理温度为570℃。

本实施例所得均匀化处理后合金铸锭的金相照片如图6所示；从图中可以看出，铸态组织中粗大的析出相质点已基本溶入基体中，同时在晶粒内出现了许多细小的析出相质点，均匀化效果良好。

为测试本实施例所制备的Al-Mg-Si-Cu合金材料的力学性能，对其进行室温拉伸试验，结果如图7所示，从图中可以看出抗拉强度为387MPa，延伸率为19.0%，可作为高性能结构材料。

实施例3

本实施例按与实施例1相同的步骤制备Al-Mg-Si-Cu合金材料，区别在于步骤1a中按照97.74%Al、0.85%Mg、0.58%Si、0.65%Cu和0.18%Mn的质量百分比，称取1169.7g金属Al（纯度为99.99%）、21.9gAl-50.38%Mg中间合金、69.0gAl-10.92%Si中间合金、22.5gAl-10.4%Mn中间合金及16.9gAl-50.02%Cu中间合金进行配料，配料总质量为1300g；

为了确定合金铸锭的合金成分是否满足要求，采用LEEMAN SPEC-E型电感耦合等离子体原子发射光谱仪对Al-Mg-Si-Cu合金铸锭进行成分检测，其主要成分见表3，说明本实施例采用的熔炼工艺能制备出成分满足设计要求的Al-Mg-Si-Cu铸锭。

表3

为测试本实施例所制备的Al-Mg-Si-Cu合金材料的力学性能，对其进行室温拉伸试验，结果如图8所示，从图中可以看出抗拉强度为404MPa，延伸率为21.8%，可作为高性能结构材料。

实施例4

本实施例按与实施例1相同的步骤制备Al-Mg-Si-Cu合金材料，区别在于步骤1a中按照97.5%Al、0.94%Mg、0.63%Si、0.72%Cu和0.21%Mn的质量百分比，称取1155.7g金属Al（纯度为99.99%）、24.3gAl-50.38%Mg中间合金、75gAl-10.92%Si中间合金、26.3gAl-10.4%Mn中间合金及18.7gAl-50.02%Cu中间合金进行配料，配料总质量为1300g；

为了确定合金铸锭的合金成分是否满足要求，采用LEEMAN SPEC-E型电感耦合等离子体原子发射光谱仪对Al-Mg-Si-Cu合金铸锭进行成分检测，其主要成分见表4，说明本实施例采用的熔炼工艺能制备出成分满足设计要求的Al-Mg-Si-Cu铸锭。

表4

为测试本实施例所制备的Al-Mg-Si-Cu合金材料的力学性能，对其进行室温拉伸试验，结果如图9所示，从图中可以看出抗拉强度为408MPa，延伸率为25.7%，可作为高性能结构材料。