一种高电磁波吸收性能的活性炭填料制备方法

摘要

本发明涉及功能材料技术领域，具体涉及一种高电磁波吸收性能的活性炭填料制备方法，以100份重量的活性炭吸波粉料为基准，加入5-30重量份的油剂使微粒表面涂覆，然后加入60～450重量份专用粘结剂进行捏合造粒或挤出成型，然后干燥得到吸波性能强化的活性炭吸波颗粒状填料。所制备的高性能电磁波吸收功能填料具有吸波效率高、强度、密度可调、掺加量高、工艺适应性强等优点，可作为泡沫体或结构吸波复合材料中的吸波剂，用于军事目标的雷达波隐身和民用建筑电磁污染的防护。

说明书

技术领域

本发明涉及功能材料技术领域，具体涉及一种高电磁波吸收性能的活性炭 填料制备方法。

背景技术

活性炭具有来源广泛、价廉易得、化学稳定性好、孔结构丰富、比表面积 大的特点，是一种优秀的炭质功能材料。本公司在活性炭的应用研究中通过对 活性炭的一系列改性措施，使活性炭的电磁性能得到强化，可以同时具备轻质、 大比表面积和高电磁吸收率的优点，在电磁辐射防护和雷达波吸收方面有广泛 的应用前景。但是，活性炭细粉具有强度低、分散性差的缺点，大量碳粉颗粒 聚集会形成较大尺度的导电体，对电磁波形成强反射，降低吸收效率，同时聚 集的疏松颗粒由于结合力弱，易于在复合材料中形成干包和强度缺陷，限制了 它作为吸波功能填料在复合材料和轻质泡沫材料中的应用。

吸波功能填料对电磁波的吸收效果与材料的介电常数、磁导率以及有效表 面积有关，活性炭的主要优势在于其巨大的表面积和极低的表观密度。我们在 实际应用研究中发现，由于活性炭粉末表面积大，在与树脂基体混合过程中易 于发生聚集干包现象，形成结构疏松的大颗粒导电体，使得电磁波不易进入颗 粒内部发挥电磁波吸收作用。同时复合材料的吸波效果是与其中掺加的吸波填 料量成正比，吸波用活性炭为800目以下的细小颗粒，在树脂中的掺加量超过 8%以后，粘度急剧上升，工艺性能劣化严重，影响使用。因此粉末活性炭吸波 填料的应用必须解决分散性、波传导和阻抗匹配问题。目前还没有相关解决方 案的报道。

发明内容

针对上述技术问题，本发明提供一种改善吸波用活性炭强度和电磁吸收性 能的制备方法，通过对改性活性炭的有机物处理在表面形成一层透波的包覆层， 然后用具有高介电特性的粘结剂共混捏合后挤出成型，得到高性能的活性炭吸 波填料。

实现本发明的技术方案如下：

一种高电磁波吸收性能的活性炭填料制备方法，包括如下步骤：

以100重量份吸波用活性炭粉料为基础原料，加入5-40重量份的油剂，在 40～95℃温度下进行机械搅拌30～120min，形成预处理料；以提高活性炭的浸 润性能。

将预处理料中加入10～450重量份的粘结剂，在40～95℃下进行机械捏合 40～200min，然后通过螺杆挤出机挤出成型，得到预成型料；

然后将预成型料送入烘干机中，在80～120℃的空气中干燥1-6小时，即可 得到满足性能要求的活性炭粒状吸波填料。

所述吸波用活性炭粉料为中孔活性碳粉或经电磁改性后的活性碳粉，粒度 在800目以下。

所述油剂包括但不限于油酸、亚油酸、辛基酚聚氧乙烯醚、壬基酚聚氧乙 烯醚和14个炭以下的烷基醇酰胺类非离子表面活性剂，油剂在40～95℃下为液 体，且具有良好浸润性能。

所述粘结剂为糊精、改性淀粉、聚乙烯醇、羧甲基纤维素、羧甲基纤维 素钠、聚丙烯酸钠、磺化木质素、丙烯二醇中的一种或任意两种混合溶于去离 子水形成的水溶液，浓度依据溶解性的差异，在4%～15%之间。

所述挤出机出口注射压力应大于150Mpa。挤出机的模具出口可配置旋转切 割刀头以控制粒料的长度。

另外本发明还提供一种活性炭吸波性能的评价方法是将活性炭吸波填料与 热固性酚醛树脂配制成重量比为8:92的均匀混合料，然后放入180mm×180mm 的模具中，铺平后加热固化，制成厚度为2mm的均匀的板式样品。然后再放置 于180mm×180mm的纯铝板上，用弓形法进行电磁波吸收效能测试。

本发明通过粘结和成型使活性炭粉的强度大大提高，对复合材料整体强度 的影响得以减弱，而且可以使吸波填料的用量从最高8%可以提高到最高50%， 强化了吸波效能；同时由于使用的是高介电性的低电磁损耗粘结剂，使得电磁 波可以通过透波的粘合剂深入填料颗粒内部，可以充分发挥每一粒活性碳粉的 吸波性能。通过一系列的工艺措施，活性炭吸波填料的电磁波吸收性能从原来 的-10dB以下的频率范围大于3.4GHz（最大吸收值-14dB），增加到了-10dB以下 的频率范围大于11.2GHz（最大吸收值-28dB）。该方法制备的活性炭吸波填料强 度在0.2～8MPa间可调，长度在0.5～10mm间可调，直径在1～5mm间可调， 大大增加了复合材料的强度，同时改善了活性炭填料的工艺性能。

本发明以100份重量的活性炭吸波粉料为基准，加入5-30重量份的油剂使 微粒表面涂覆，然后加入60～450重量份粘结剂进行捏合造粒或挤出成型，然 后干燥得到吸波性能强化的活性炭吸波颗粒状填料。所制备的高性能电磁波吸 收功能填料具有吸波效率高、强度、密度可调、掺加量高、工艺适应性强等优 点，可作为泡沫体或结构吸波复合材料中的吸波剂，用于军事目标的雷达波隐 身和民用建筑电磁污染的防护。

具体实施方式

下面实施例中的活性炭粉料均使用同一原料，其粒度小于18μm（800目）， 其电磁波吸收性能经测试为-10dB以下的频率范围大于3.4GHz，最大吸收值 -14.7dB。

实施例1：

在100g吸波专用活性炭粉料加入5g的油酸，在40℃温度下进行机械搅拌 120min，形成预处理料。在预处理料中加入60g的浓度为12%的聚乙烯醇水溶液， 在70℃下进行机械捏合120min，然后通过螺杆挤出机和成型模具挤出成型，制 成4mm长的预成型料。然后将预成型料送入烘干机中，在80℃的空气中干燥2 小时，得到密度为0.68g/cm³、强度为4MPa的活性炭颗粒状吸波填料。经与环 氧树脂复配的复合成型试验和吸波性能测试，发现，最大填料掺加量可以达到 45%，仍可以满足基体成型的粘度要求。对同样厚度的试样，反射率测试小于 -10dB的频率范围达到4.2GHz，极限吸收值-21.2dB，较粉状吸波填料有明显提 高。

实施例2：

在100g吸波专用活性炭粉料加入22g的辛基酚聚氧乙烯醚，在70℃温度下 进行机械搅拌30min，形成预处理料。在预处理料中加入450g的浓度为8%的羟 甲基纤维素的水溶液，在40℃下进行机械捏合60min，然后通过螺杆挤出机和 成型模具挤出成型，制成2mm长的预成型料。然后将预成型料送入烘干机中， 在120℃的空气中干燥4小时，得到密度为0.58g/cm³、强度2.7MPa的活性炭颗 粒状吸波填料。经与环氧树脂复配的复合成型试验和吸波性能测试，发现，当 填料掺加量可以达到40%，仍可以满足基体成型的粘度要求。对同样厚度的试样， 反射率测试小于-10dB的频率范围达到4.8GHz，极限吸收值-19.2dB，较粉状吸 波填料有明显提高。

实施例3：

在100g吸波专用活性炭粉料加入10g的亚油酸，在40℃温度下进行机械搅 拌60min，形成预处理料。在预处理料中加入60g的浓度为15%的磺化木质素的 水溶液，在70℃下进行机械捏合120min，然后通过螺杆挤出机和成型模具挤出 成型，制成2.5mm长的预成型料。然后将预成型料送入烘干机中，在80℃的空 气中干燥6小时，得到密度为0.75g/cm³、强度8MPa的活性炭颗粒状吸波填料。 经与环氧树脂复配的复合成型试验和吸波性能测试，发现，当填料掺加量可以 达到48%，仍可以满足基体成型的粘度要求。对同样厚度的试样，反射率测试小 于-10dB的频率范围达到4.7GHz，极限吸收值-17.2dB，较粉状吸波填料有明显 提高。

实施例4：

在100g吸波专用活性炭粉料加入18g的壬基醇乙酰胺，在90℃温度下进行 机械搅拌90min，形成预处理料。在预处理料中加入70g的浓度为10%的糊精水 溶液，在40℃下进行机械捏合60min，然后通过螺杆挤出机和成型模具挤出成 型，制成2mm长的预成型料。然后将预成型料送入烘干机中，在90℃的空气中 干燥5小时，得到密度为0.64g/cm³、强度3.2MPa的活性炭颗粒状吸波填料。 经与环氧树脂复配的复合成型试验和吸波性能测试，发现，当填料掺加量可以 达到40%，仍可以满足基体成型的粘度要求。对同样厚度的试样，反射率测试小 于-10dB的频率范围达到4.5GHz，极限吸收值-20.4dB，较粉状吸波填料有明显 提高。

实施例5：

在100g吸波专用活性炭粉料加入12g的亚油酸，在40℃温度下进行机械搅 拌120min，形成预处理料。在预处理料中加入220g的浓度为11%的羧甲基纤维 素钠的水溶液，在70℃下进行机械捏合40min，然后通过螺杆挤出机和成型模 具挤出成型，制成3mm长的预成型料。然后将预成型料送入烘干机中，在80℃ 的空气中干燥6小时，得到密度为0.47g/cm³、强度0.8MPa的活性炭颗粒状吸 波填料。经与环氧树脂复配的复合成型试验和吸波性能测试，发现，当填料掺 加量可以达到32%，仍可以满足基体成型的年度要求。对同样厚度的试样，反射 率测试小于-10dB的频率范围达到11.2GHz，极限吸收值-28dB，较粉状吸波填 料有明显提高。

实施例6：

在100g吸波专用活性炭粉料加入14g的壬基酚聚氧乙烯醚，在90℃温度下 进行机械搅拌120min，形成预处理料。在预处理料中加入320g的浓度为6%的 聚丙烯酸钠的水溶液，在90℃下进行机械捏合60min，然后通过螺杆挤出机和 成型模具挤出成型，制成2mm长的预成型料。然后将预成型料送入烘干机中， 在95℃的空气中干燥6小时，得到密度为0.54g/cm³、强度1.8MPa的活性炭颗 粒状吸波填料。经与环氧树脂复配的复合成型试验和吸波性能测试，发现，当 填料掺加量可以达到40%，仍可以满足基体成型的年度要求。对同样厚度的试样， 8%添加量（粉料最大掺加量）时，反射率测试小于-10dB的频率范围达到6.4GHz， 极限吸收值-24.4dB，较粉状吸波填料有明显提高。

实施例7：

在100g吸波专用活性炭粉料加入30g的油酸，在40℃温度下进行机械搅拌 60min，形成预处理料。在预处理料中加入450g的浓度为4%的聚乙烯醇、羧甲 基纤维素混合物水溶液，在95℃下进行机械捏合200min，然后通过螺杆挤出机 和成型模具挤出成型，制成2mm长的预成型料。然后将预成型料送入烘干机中， 在120℃的空气中干燥6小时，得到密度为0.52g/cm³、强度1.6MPa的活性炭颗 粒状吸波填料。经与环氧树脂复配的复合成型试验和吸波性能测试，发现，当 填料掺加量可以达到40%，仍可以满足基体成型的年度要求。对同样厚度的试样， 8%添加量（粉料最大掺加量）时，反射率测试小于-10dB的频率范围达到4.9GHz， 极限吸收值-19.3dB，较粉状吸波填料有明显提高。