透明氧化铁红颜料的制备工艺

摘要

本发明公开了一种透明氧化铁红颜料的制备工艺，步骤如下：将四乙二醇单甲醚利用真空泵抽送到不锈钢电加热反应釜内升温加热，当温度升到90℃时，投入透明氧化铁黄，然后把投料口盖严密继续升温，所述四乙二醇单甲醚与透明氧化铁黄的投入量的重量比为5:9至3:5；当釜内温度到达220℃时，透明氧化铁黄进入脱水阶段此时冷凝器出口回收液明显增加，且温度自动在该温度段恒温约1.5h左右，直到结晶脱水结束才继续自动升温，当温度升到250℃时开始保温并计时1.5h；关加热同时增加冷凝器冷却水量开真空，利用真空泵抽反应釜内的多余四乙二醇甲醚，到回收槽内。本发明工艺制备的透明氧化铁红颜料具有着色力高，颜色鲜艳，透明度高的优点，且工艺简单能耗低。

说明书

技术领域

    本发明涉及化工颜料领域，具体涉及一种主要应用于木器漆、汽车漆、金属漆、建筑涂料、塑料、画材、高温玻璃油墨等领域的透明氧化铁红颜料的制备工艺。

背景技术

一般透明氧化铁红颜料主要是通过透明氧化铁黄在210℃—350℃内煅烧而成。烧制方法主要有两种：一种是利用回转窑对透明氧化铁黄连续烧制；另一种是利用箱式电阻炉或红外线灯管加热炉对透明氧化铁黄断续烧制。这二种烧制方法存在共同缺点是：① 测温点温度与物料实际温度相对温差大。② 由于都是通过预设温度，后通过热电阻﹙热电偶﹚来控制温度，设定温度与物料实际温度上下偏差大、温度不易控制掌握。③ 在烧制过程中投料，出料时粉尘大。④ 回转窑烧制过程中物料易结壁，造成烧不透或出现烧结现象。⑤ 箱式电阻炉或红外线灯管加热炉烧制时热量不均匀，易造成上层温度偏高烧结，下层温度偏低末烧透等情况，同一炉内的物料质量差易大，不易控制。⑥ 由于该二种方法温度不均匀，局部温度过高，使得透明氧化铁红色差偏暗，透明度差且因易烧结，而造成不易分散。⑦ 同时该二种方法耗电大，相对产量低。

发明内容

 针对背景技术中存在的问题本发明提供了一种着色力高，颜色鲜艳，透明度高，且工艺简单能耗低的透明氧化铁红颜料的制备工艺。

 本发明采用的技术方案如下：一种透明氧化铁红颜料的制备工艺，具体步骤如下：

（1）将四乙二醇单甲醚利用真空泵抽送到不锈钢电加热反应釜内，并开始升温加热，当反应釜内温度升到90℃时，打开反应釜投料口，投入透明氧化铁黄，然后把投料口盖严密继续升温，所述四乙二醇单甲醚与透明氧化铁黄的投入量的重量比为5:9至3:5；

（2）把冷凝器出口接入回收桶内回收四乙二醇单甲醚，以便下一次制作时使用，同时根据回收液的出料量调节冷凝水的流量；

（3）当釜内温度到达220℃时，透明氧化铁黄进入脱水阶段此时冷凝器出口回收液明显增加，且温度自动在该温度段恒温约1.5h左右，直到结晶脱水结束由Fe₂O₃.H₂O加热生成Fe₂O₃+H₂O才继续自动升温，当温度升到250℃时开始保温并计时1.5h；

（4）计时1.5h后，关加热同时增加冷凝器冷却水量开真空，利用真空泵抽反应釜内的多余四乙二醇甲醚，到回收槽内，直到槽内物料较粘稠止；

（5）开真空泵，向反应釜内缓慢加入少量水，水的加入速度控制在每小时3T，用水降低釜内温度，在这过程中釜内必须保持负压，直到釜内温度降到100℃以下才可停止加水，并停真空泵，打开放空阀，最后打开反应釜投料口，从釜口向内冲釜壁降温；

（6）当釜内温度降到90℃后进板框压滤机, 用约30㎡水漂洗，漂洗掉附在颜料粒子表面上的多余四乙二醇单甲醚；

（7）出板框压滤机，进蒸气烘房烘干，粉碎既得氧化铁红颜料粉末。

本发明的一种透明氧化铁红颜料的制备工艺，步骤（1）中的四乙二醇单甲醚还可采用步骤（2）回收的四乙二醇单甲醚，即将回收的四乙二醇单甲醚利用真空泵抽送到不锈钢电加热反应釜内，并开始升温加热，当反应釜内温度升到100℃左右时需对反应釜的冷凝器出口放空，把此时排出的水放掉，当反应釜内温度升到120℃时，此时冷凝器出口排出液量很少，开真空把新四乙二醇单甲醚抽送到该釜内；抽送四乙二醇单甲醚结束，此时温度约降低到90℃左右，停真空泵，打开反应釜投料口，投入透明氧化铁黄，后把投料口盖严密继续升温。

本发明的一种透明氧化铁红颜料的制备工艺步骤（1）中所述四乙二醇单甲醚与透明氧化铁黄的投入量的重量比为9.5:5.5。

本发明的一种透明氧化铁红颜料的制备工艺，所述四乙二醇单甲醚外观要求清澈透明，液体平衡回流沸点≥260℃。

 本发明具有如下有益效果：

1、本发明产品质量稳定，颜色鲜艳，光泽明亮，透明度高。

2、利用本发明的透明氧化铁红颜料制备工艺制作的透明氧化铁红单位能耗低，相对产能高，从投料到进板框结束约用8h左右。

3、本发明的透明氧化铁红颜料制备工艺测温点直接同物料接触，温度控制精确，反应灵敏。

4、由于本发明的透明氧化铁红颜料制备工艺采用四乙二醇单甲醚，其回流沸点温度在260℃左右，而透明氧化铁黄转化成透明氧化铁红正好控温在220℃-250℃间，达到可自动控温目的。

5、由于本发明的透明氧化铁红颜料制备工艺，是在密封的容器内操作，相对工作场地环境更加干净，减少了粉尘。

6、由于本发明的透明氧化铁红颜料制备工艺的烧制过程是在湿润状态下进行，并有不停搅拌，所以避免了物料结壁的情况。同时由于不停搅拌使得物料更均匀，同一批次料质量稳定，易控制。

7、由于本发明的透明氧化铁红颜料制备工艺釜内各点温度稳定不会出现局部偏高现象，物料不产生烧结情况，所以该种方法烧制的透明氧化铁更容易分散。

具体实施方式

下面结合具体实施方式详细的阐述本发明。

下面实施例中所述的全新采购的四乙二醇单甲醚是江苏怡达化学股份有限公司生产的。产品要求外观清澈透明，液体平衡回流沸点≥260℃。当然实际使用时，也可以采用由其他厂家生产的具有类似品质的四乙二醇单甲醚。

实施例1

一种制备透明氧化铁红颜料的制备工艺，其具体步骤如下：

取900KG全新采购的四乙二醇单甲醚，利用真空泵抽送到不锈钢电加热反应釜内，并开始升温加热。当温度到90℃左右，打开反应釜投料口，投入500KG透明氧化铁黄，然后把投料口盖严密后继续升温。冷凝器下有两个出口一个接回收桶，一个接回收槽。回收桶是指不开真空时冷凝器出口通过阀门和软管接回收料的桶，该桶可以通过软管长度调节任意移动；回收槽是指开真空时冷凝器出口接回收料的槽，回收槽只在真空情况下使用，该槽1立方左右是固定设备不可移动。同时使用回收桶时必须关闭回收槽，同样使用回收槽时必须关闭回收桶。在上述升温的同时把冷凝器出口接入回收桶内回收四乙二醇单甲醚，以下一次制作时用，同时根据回收液的出料量调节冷凝水的流量，冷凝水的流量根据其水温控制一般不超过40℃。

当釜内温度到达220℃时，透明氧化铁黄进入脱水阶段此时冷凝器出口回收液明显增加，且温度自动在该温度段恒温约1.5h左右，直到结晶脱水结束由Fe₂O₃.H₂O加热生成Fe₂O₃+H₂O才继续自动升温。当温度升到250℃时开始保温并计时1.5h。

计时1.5h后，关加热同时增加冷凝器冷却水量，水量约每小时15吨，开真空泵，利用真空泵抽反应釜内的多余四乙二醇甲醚，同时关闭连接回收桶的冷凝器出口阀门，将冷凝器出口连接回收槽的阀门打开，使得真空抽出的多余四乙二醇甲醚流入回收槽，直到反应釜内物料较粘稠止。停真空泵，把回收槽内回收的多余四乙二醇甲醚用泵抽送到回收桶内。共计约可回收四乙二醇甲醚900KG左右。

开真空泵，向反应釜内缓慢加入少量水，水的加入速度控制在每小时3T，降低釜内温度，在这过程中釜内必须保持负压，直到釜内温度降到100℃以下才可停止加水，并停真空泵，打开放空阀。再后打开反应釜投料口，从釜口向内冲釜壁降温。

当釜内温度降到90℃后进板框压滤机,漂洗。漂洗用水约30㎡。漂洗掉附在颜料粒子表面上的多余四乙二醇甲醚。

出板框压滤机，进蒸气烘房烘干，粉碎既得氧化铁红颜料粉末。

最后检验，包装入库。

 

实施例2

一种制备透明氧化铁红颜料的制备工艺，其具体步骤如下：

取1000KG全新采购的四乙二醇单甲醚，利用真空泵抽送到不锈钢电加热反应釜内，并开始升温加热。当温度到90℃左右，打开反应釜投料口，投入600KG透明氧化铁黄，然后把投料口盖严密后继续升温。冷凝器下有两个出口一个接回收桶，一个接回收槽。回收桶是指不开真空时冷凝器出口通过阀门和软管接回收料的桶，该桶可以通过软管长度调节任意移动；回收槽是指开真空时冷凝器出口接回收料的槽，回收槽只在真空情况下使用，该槽1立方左右是固定设备不可移动。同时使用回收桶时必须关闭回收槽，同样使用回收槽时必须关闭回收桶。在上述升温的同时把冷凝器出口接入回收桶内回收四乙二醇单甲醚，以下一次制作时用，同时根据回收液的出料量调节冷凝水的流量，冷凝水的流量根据其水温控制一般不超过40℃。

当釜内温度到达220℃时，透明氧化铁黄进入脱水阶段此时冷凝器出口回收液明显增加，且温度自动在该温度段恒温约1.5h左右，直到结晶脱水结束由Fe₂O₃.H₂O加热生成Fe₂O₃+H₂O才继续自动升温。当温度升到250℃时开始保温并计时1.5h。

计时1.5h后，关加热同时增加冷凝器冷却水量，水量约每小时15吨，开真空泵，利用真空泵抽反应釜内的多余四乙二醇甲醚，同时关闭连接回收桶的冷凝器出口阀门，将冷凝器出口连接回收槽的阀门打开，使得真空抽出的多余四乙二醇甲醚流入回收槽，直到反应釜内物料较粘稠止。停真空泵，把回收槽内回收的多余四乙二醇甲醚用泵抽送到回收桶内。共计约可回收四乙二醇甲醚900KG左右。

开真空泵，向反应釜内缓慢加入少量水，水的加入速度控制在每小时3T，降低釜内温度，在这过程中釜内必须保持负压，直到釜内温度降到100℃以下才可停止加水，并停真空泵，打开放空阀。再后打开反应釜投料口，从釜口向内冲釜壁降温。

当釜内温度降到90℃后进板框压滤机,漂洗。漂洗用水约30㎡。漂洗掉附在颜料粒子表面上的多余四乙二醇甲醚。

出板框压滤机，进蒸气烘房烘干，粉碎既得氧化铁红颜料粉末。

最后检验，包装入库。

 

实施例3

一种制备透明氧化铁红颜料的制备工艺，其具体步骤如下：

取950KG全新采购的四乙二醇单甲醚，利用真空泵抽送到不锈钢电加热反应釜内，并开始升温加热。当温度到90℃左右，打开反应釜投料口，投入550KG透明氧化铁黄，然后把投料口盖严密后继续升温。冷凝器下有两个出口一个接回收桶，一个接回收槽。回收桶是指不开真空时冷凝器出口通过阀门和软管接回收料的桶，该桶可以通过软管长度调节任意移动；回收槽是指开真空时冷凝器出口接回收料的槽，回收槽只在真空情况下使用，该槽1立方左右是固定设备不可移动。同时使用回收桶时必须关闭回收槽，同样使用回收槽时必须关闭回收桶。在上述升温的同时把冷凝器出口接入回收桶内回收四乙二醇单甲醚，以下一次制作时用，同时根据回收液的出料量调节冷凝水的流量，冷凝水的流量根据其水温控制一般不超过40℃。

当釜内温度到达220℃时，透明氧化铁黄进入脱水阶段此时冷凝器出口回收液明显增加，且温度自动在该温度段恒温约1.5h左右，直到结晶脱水结束由Fe₂O₃.H₂O加热生成Fe₂O₃+H₂O才继续自动升温。当温度升到250℃时开始保温并计时1.5h。

计时1.5h后，关加热同时增加冷凝器冷却水量，水量约每小时15吨，开真空泵，利用真空泵抽反应釜内的多余四乙二醇甲醚，同时关闭连接回收桶的冷凝器出口阀门，将冷凝器出口连接回收槽的阀门打开，使得真空抽出的多余四乙二醇甲醚流入回收槽，直到反应釜内物料较粘稠止。停真空泵，把回收槽内回收的多余四乙二醇甲醚用泵抽送到回收桶内。共计约可回收四乙二醇甲醚900KG左右。

开真空泵，向反应釜内缓慢加入少量水，水的加入速度控制在每小时3T，降低釜内温度，在这过程中釜内必须保持负压，直到釜内温度降到100℃以下才可停止加水，并停真空泵，打开放空阀。再后打开反应釜投料口，从釜口向内冲釜壁降温。

当釜内温度降到90℃后进板框压滤机,漂洗。漂洗用水约30㎡。漂洗掉附在颜料粒子表面上的多余四乙二醇甲醚。

出板框压滤机，进蒸气烘房烘干，粉碎既得氧化铁红颜料粉末。

最后检验，包装入库。

 

实施例4

一种制备透明氧化铁红颜料的制备工艺，其具体步骤如下：

⑴．将回收桶内回收的四乙二醇单甲醚大约800KG利用真空泵抽送到不锈钢电加热反应釜内，并开始升温加热，﹙加热温度可调到300℃﹚。这里所述的回收桶内回收的四乙二醇单甲醚即指实施例1工艺中回收桶回收到的四乙二醇单甲醚回收液。

⑵．当反应釜内温度升到100℃左右时需对反应釜的冷凝器出口放空，把此时排出的水放掉。

⑶．当反应釜内温度升到120℃时，此时冷凝器出口排出液量很少，开真空把100KG的新四乙二醇单甲醚即全新采购的四乙二醇单甲醚抽送到该釜内。

⑷．抽送四乙二醇单甲醚结束，此时温度约降低到90℃左右，停真空泵，打开反应釜投料口，投入500-600KG透明氧化铁黄，后把投料口盖严密继续升温。

⑸．把冷凝器出口接入回收桶内回收四乙二醇单甲醚，以下一次制作时用，同时根据回收液的出料量调节冷凝水的流量。冷凝水的流量根据冷凝水水温控制一般不超过40℃。

⑹．当釜内温度到达220℃时，透明氧化铁黄进入脱水阶段此时冷凝器出口回收液明显增加，且温度自动在该温度段恒温约1.5h左右，直到结晶脱水结束由Fe₂O₃.H₂O加热生成Fe₂O₃+H₂O才继续自动升温。当温度升到250℃时开始保温并计时1.5h。

⑺．计时1.5h后，关加热同时增加冷凝器冷却水量，水量约每小时15吨，开真空泵，利用真空泵抽反应釜内的多余四乙二醇甲醚，同时关闭连接回收桶的冷凝器出口阀门，将冷凝器出口连接回收槽的阀门打开，使得真空抽出的多余四乙二醇甲醚流入回收槽，直到反应釜内物料较粘稠止。停真空泵，把回收槽内回收的多余四乙二醇甲醚用泵抽送到回收桶内。共计约可回收四乙二醇甲醚900KG左右。

⑻．开真空泵，向反应釜内缓慢加入少量水，水的加入速度控制在每小时3T，降低釜内温度，在这过程中釜内必须保持负压，直到釜内温度降到100℃以下才可停止加水，并停真空泵，打开放空阀，再后打开反应釜投料口，从釜口向内冲釜壁降温。

⑼．当釜内温度降到90℃后进板框压滤机,漂洗。漂洗用水约30㎡。漂洗掉附在颜料粒子表面上的多余四乙二醇甲醚。

⑽．出板框压滤机，进蒸气烘房烘干，粉碎既得氧化铁红颜料粉末。

⑾．最后检验，包装入库。

 

实施例5

一种制备透明氧化铁红颜料的制备工艺，其具体步骤如下：

⑴．将回收桶内回收的四乙二醇单甲醚大约800KG利用真空泵抽送到不锈钢电加热反应釜内，并开始升温加热，﹙加热温度可调到300℃﹚。这里所述的回收桶内回收的四乙二醇单甲醚即指实施例1工艺中回收桶回收到的四乙二醇单甲醚回收液。

⑵．当反应釜内温度升到100℃左右时需对反应釜的冷凝器出口放空，把此时排出的水放掉。

⑶．当反应釜内温度升到120℃时，此时冷凝器出口排出液量很少，开真空把200KG的新四乙二醇单甲醚即全新采购的四乙二醇单甲醚抽送到该釜内。

⑷．抽送四乙二醇单甲醚结束，此时温度约降低到90℃左右，停真空泵，打开反应釜投料口，投入600KG透明氧化铁黄，后把投料口盖严密继续升温。

⑸．把冷凝器出口接入回收桶内回收四乙二醇单甲醚，以下一次制作时用，同时根据回收液的出料量调节冷凝水的流量。冷凝水的流量根据冷凝水水温控制一般不超过40℃。

⑹．当釜内温度到达220℃时，透明氧化铁黄进入脱水阶段此时冷凝器出口回收液明显增加，且温度自动在该温度段恒温约1.5h左右，直到结晶脱水结束由Fe₂O₃.H₂O加热生成Fe₂O₃+H₂O才继续自动升温。当温度升到250℃时开始保温并计时1.5h。

⑺．计时1.5h后，关加热同时增加冷凝器冷却水量，水量约每小时15吨，开真空泵，利用真空泵抽反应釜内的多余四乙二醇甲醚，同时关闭连接回收桶的冷凝器出口阀门，将冷凝器出口连接回收槽的阀门打开，使得真空抽出的多余四乙二醇甲醚流入回收槽，直到反应釜内物料较粘稠止。停真空泵，把回收槽内回收的多余四乙二醇甲醚用泵抽送到回收桶内。共计约可回收四乙二醇甲醚900KG左右。

⑻．开真空泵，向反应釜内缓慢加入少量水，水的加入速度控制在每小时3T，降低釜内温度，在这过程中釜内必须保持负压，直到釜内温度降到100℃以下才可停止加水，并停真空泵，打开放空阀，再后打开反应釜投料口，从釜口向内冲釜壁降温。

⑼．当釜内温度降到90℃后进板框压滤机,漂洗。漂洗用水约30㎡。漂洗掉附在颜料粒子表面上的多余四乙二醇甲醚。

⑽．出板框压滤机，进蒸气烘房烘干，粉碎既得氧化铁红颜料粉末。

⑾．最后检验，包装入库。

 

成品性状检测试验：

原料用同一批次透明氧化铁黄，工艺分别采用传动回转窑方式和本发明工艺，制得的透明氧化铁红。然后将分别得到的产品透明氧化铁红用涂料方法进行检测。检测方法如下：

1、 准备基料：

长油醇酸树脂（389-8）                 140g

200#溶剂油                              120g

BYK-106分散剂                        30g

2、制白浆：

基料                                   58g

金红石型钛白粉                         42g

锆珠（￠1.0-1.6㎜）                     150g

置于125ml玻璃瓶中在自动混匀机上研磨1hr得白浆。

3、制色浆：

（1）、标样（回转窑工艺）

   基料                                 40.6g

   回转窑工艺制得的透明氧化铁红               20g

   锆珠（￠1.0-1.6㎜）                   220g

（2）、试样（本发明工艺）

   基料                                 40.6g

   本发明工艺制得的透明氧化铁红             20g

锆珠（￠1.0-1.6㎜）                   220g

分别置于125ml玻璃瓶中在同一台自动混匀机上同时研磨1hr得色浆。

4、透明度比较：

取色浆2g，加入长油醇酸树脂6g充分搅匀，标样和试样同样操作。取搅匀浆料并置于同一张黑白纸卡上，用100um绕线式漆膜涂布器制膜。于标准光源下比色，黑底上色深者为透明度好。

5、冲淡色比较：

取0.4g色浆，6.82g白浆充分搅匀。标样和试样同样操作。取搅匀浆料并置于同一张黑白纸卡上，用100um绕线式漆膜涂布器制膜，干后用data color 300测色仪测定颜色参数和着色力。

6、检测结果如下：

△L亮度                                1.63

△a (红绿)                               0.92

△b (黄兰)                               1.25

△c (杂色)                               1.20    

着色力                                  98.75    

透明度明显高

结论：根据上述检测结果可以得知，利用本发明工艺制备的颜料比较亮，色相橙，饱和度高，着色力与用回转窑工艺制得的产品基本相同。