一种利用硝酸钡和碳酸氢铵制备高纯碳酸钡的方法

摘要

本发明公开了一种利用硝酸钡和碳酸氢铵制备高纯碳酸钡的方法，首先是硝酸钡的精制，利用硝酸钡在常温下溶解度较低，可以滴加硝酸溶液精制硝酸钡，接着配制精制硝酸钡溶液，在溶液中滴加氨水溶解的EDTA；将热分解碳酸氢铵制得的NH

说明书

技术领域

本发明属于化工技术领域，具体涉及一种利用硝酸钡和碳酸氢铵制备高 纯碳酸钡的方法。

背景技术

碳酸钡在电子、仪表、冶金工业有着极其广泛的用途，其中球状的高纯 超细碳酸钡，目前在PTC热敏电阻元件的生产中使用较多，它可使电容器具 有较高的介电常数和温度特性，从而赋予其小型化、轻质、大容量、高频率 等特点。但是目前主要采用氯化钡和碳酸氢铵的复分解反应，反应中存在大 量的杂质，如氯根等，直接影响碳酸钡的晶型和纯度。

发明内容

为了解决上述问题，本发明提供了一种利用硝酸钡和碳酸氢铵制备高纯 碳酸钡的方法，具体方法如下：

（1）硝酸钡的精制：在50-100℃下，用去离子水将100-1000质量份的 硝酸钡搅拌溶解在容器内，配制成饱和硝酸钡溶液，接着在常温下将硝酸溶 液滴加到饱和硝酸钡溶液中，溶液中有结晶析出，将结晶用去离子水洗涤数 次。

（2）碳酸钡的制备：在50-100℃下，取步骤（1）中制得的硝酸钡固体 100-500质量份搅拌溶解在1000-5000质量份去离子水中，配制成精制硝酸钡 溶液；同时将EDTA溶解在氨水中并加入到精制硝酸钡溶液中，搅拌 10-30min，其中EDTA与硝酸钡的质量比为1:20；将碳酸氢铵固体在30-80 ℃下加热产生NH₃和CO₂气体，将NH₃和CO₂气体以50-100mL/min的速度 通入精制硝酸钡溶液，边通气边搅拌反应3-6小时。

（3）碳酸钡的精制：将步骤（2）完成的反应物料加入到高速离心机中 离心分离，并且将分离得到的固体用去离子水洗涤；将洗涤后的固体加入焙 烧炉中焙烧一定时间后得到高纯碳酸钡。

优选的是，所述的硝酸为质量分数为67%的浓硝酸。

优选的是，所述的搅拌反应的搅拌速度为50-200r/min。

优选的是，所述的焙烧炉为旋转焙烧炉。

优选的是，所述的旋转焙烧炉的旋转速度为1-5r/min。

优选的是，所述的焙烧炉的被烧温度为450-650℃，焙烧时间为60-90min。

本发明的有益效果是：工业硝酸钡中含有钙，镁，铁，钠，锶等杂质， 且这些杂质离子在硝酸溶液中溶解度较钡离子大得多，通过在高温下溶解， 常温下滴加硝酸溶液，可以精制硝酸钡，通过精制硝酸钡和碳酸氢铵制备高 纯碳酸钡，避免了传统方法中其它杂质的存在，利用气液反应，能够完全反 应制得碳酸钡，同时加入的EDTA能够有效的控制碳酸钡的晶型为球形，此 外，采用旋转焙烧炉，能够克服静态焙烧时受热不均匀导致的物料硬团聚现 象，可以得到粒度均匀、晶型良好的产品。

具体实施方式

实施例1：

（1）硝酸钡的精制：在80℃下，用去离子水将1000g的硝酸钡搅拌溶 解在容器内，配制成饱和硝酸钡溶液，接着在常温下将质量分数为67%的硝 酸溶液滴加到饱和硝酸钡溶液中，溶液中有结晶析出，将结晶用去离子水洗 涤数次。

（2）碳酸钡的制备：在80℃下，取步骤（1）中精制的硝酸钡固体500g 搅拌溶解在5000g去离子水中，配制成精制硝酸钡溶液；同时将25gEDTA溶 解在氨水中并加入到精制硝酸钡溶液中，搅拌30min；将碳酸氢铵固体在50 ℃下加热产生NH₃和CO₂气体，将NH₃和CO₂气体以70mL/min的速度通入 精制硝酸钡溶液，边通气边以100r/min的速度搅拌反应5小时。

（3）碳酸钡的精制：将步骤（2）完成的反应物料加入到高速离心机中 离心分离，并且将分离得到的固体用去离子水洗涤10次；将洗涤后的固体加 入焙烧炉中以5r/min的速度在600℃下焙烧60min后得到高纯碳酸钡。

实施例2：

（1）硝酸钡的精制：在50℃下，用去离子水将1000g的硝酸钡搅拌溶 解在容器内，配制成饱和硝酸钡溶液，接着在常温下将质量分数为67%的硝 酸溶液滴加到饱和硝酸钡溶液中，溶液中有结晶析出，将结晶用去离子水洗 涤数次。

（2）碳酸钡的制备：在50℃下，取步骤（1）中精制的硝酸钡固体100g 搅拌溶解在1000g去离子水中，配制成精制硝酸钡溶液；同时将5gEDTA溶 解在氨水中并加入到精制硝酸钡溶液中，搅拌20min；将碳酸氢铵固体在30 ℃下加热产生NH₃和CO₂气体，将NH₃和CO₂气体以50mL/min的速度通入 精制硝酸钡溶液，边通气边以50r/min的速度搅拌反应3小时。

（3）碳酸钡的精制：将步骤（2）完成的反应物料加入到高速离心机中 离心分离，并且将分离得到的固体用去离子水洗涤10次；将洗涤后的固体加 入焙烧炉中以3r/min的速度在650℃下焙烧90min后得到高纯碳酸钡。