一种UV固化涂料用消光剂的制备方法

摘要

本发明公开了一种UV固化涂料用消光剂的制备方法，包括：先在反应器中加入质量比为5～40%的无机酸溶液，保持搅拌;将质量比为5～50%的碱金属无机硅酸盐溶液加热后再与60-90%份的终产物要求的蜡乳液同时加入到反应器中，pH值控制在0.5～5.5;保持搅拌升温至95～100℃，保温0.5～4小时，进行老化；老化完的物料进行洗涤、喷雾干燥获得粗产物;将剩余的10-40%份蜡乳液雾化，在92～100℃下使其与粗产物充分混合，保温1～6小时；混合均匀的物料经超细粉碎至平均粒径为3～5μm，且终产物的灼烧减量为22～24%。该方法制备的消光剂粒度均匀、孔结构稳定、质量稳定，且该消光剂用在UV固化涂料中消光性能优良，对UV涂料体系粘度改变较小，利于涂料成膜。

说明书

技术领域

本发明涉及消光剂领域，具体地，涉及一种UV固化涂料用消光剂的 制备方法。

背景技术

UV固化涂料因其环保、固化速度快及涂膜具有优异的理化性能，从而 在木地板和家具等工业生产中的应用越来越广泛，在一些小家电、装饰品 等体积小、表面不规则的物件的表面涂饰领域，更是发挥其特性，获得推 广。由于UV固化涂料不含挥发性溶剂，固化时涂膜体积收缩很小，通常 低于10%，常规沉淀法生产的消光剂产品在其中很难出现在涂层表面，因 而达不到理想的消光效率，气相法生产的消光剂产品，生产成本较高，并 且其BET偏大，在UV固化涂料的生产过程，会使得涂料粘度显著增大， 不利于涂膜的成膜过程。

以往生产消光剂的工艺中，通常以先向反应器中加入一定量的碱液， 然后再搅拌状态下加入无机酸进行，此类操作通常获得的孔结构，孔容偏 大，不符合UV固化涂料使用需要。多种研究说明，UV固化涂料用消光剂 所选择的孔结构范围，不同于常规消光剂产品，要求孔结构越大越好，而 是要求孔容比较小，孔结构稳定。

由此可见，通过上述制备方法生产的消光剂无法满足UV固化涂料的 需求，而亟待加以进一步改进。

发明内容

本发明的目的在于提供一种UV固化涂料用消光剂的制备方法，使通 过该方法制备的消光剂粒度均匀、孔结构稳定、质量稳定，且该消光剂用 在UV固化涂料中消光性能优良，对UV涂料体系粘度改变较小，利于涂料 成膜。

为实现上述目的，本发明采用如下技术方案：

一种UV固化涂料用消光剂的制备方法，包括：

（1）原料：

原料A:质量比为5～40%的无机酸溶液;

原料B:质量比为5～50%的碱金属无机硅酸盐溶液；

原料C:终产物要求的蜡乳液；

（2）制备步骤：

（a）在反应器中加入原料A，保持搅拌;将原料B加热后温度控制在 50～85℃,再与60-90%份的原料C同时加入到含有原料A的反应器中，将 反应器内物料pH值控制在0.5～5.5;

（b）加料完成后，保持搅拌升温至95～100℃，保温0.5～4小时， 进行老化；

（c）老化完的物料进行洗涤、喷雾干燥获得粗产物;

（d）将剩余的10-40%份原料C雾化，在92～100℃下使其与粗产物 充分混合，保温1～6小时；

（e）混合均匀的物料经过超细粉碎至平均粒径为3～5μm，且终产物 的灼烧减量为22～24%。

进一步地，所述原料A采用质量比为10～15%的无机酸溶液;所述原料 B采用质量比为15～20%的碱金属无机硅酸盐溶液。

进一步地，所述无机酸采用硫酸、盐酸或硝酸，所述碱金属无机硅酸 盐采用硅酸钠、硅酸钾、硅酸钾钠、硅酸锂或硅酸季铵。

进一步地，所述步骤（a）中，将原料B加热后温度控制在75～80℃； 反应器内物料pH值控制在2.5～3.5。

进一步地，所述步骤（a）中，原料B与原料C先混合，混合后的出 料口物料呈扇形状态，进入反应器。

进一步地，所述步骤（b）中，保持搅拌升温至98℃，保温1～2小时。

进一步地，所述步骤（d）中，在95℃下使雾化后的原料C与粗产物 充分混合，保温4小时。

进一步地，经该方法制备的消光剂具有如下技术指标：

BET             100～250cm²/g；

DBP吸收值       0.4～2.2g/g。

与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：

1、本发明中采用无机碱加入无机酸中进行操作，获得低BET、低DBP 吸收值的产品，并通过蜡乳液的多层次添加获得UV固化涂料应用时的悬 浮效果，最终获得UV固化涂料中优良的手感和可靠的粘度，并且产品形 成规模化工业生产成品仅占进口产品价格的三分之一。

2、本发明使用的原料价格低廉，与传统的消光剂不同，经过特殊的 表面有机处理和超细粉碎加工工艺的消光剂可适用于UV固化涂料。该制 备方法制备的消光剂粒度均匀、孔结构稳定、质量稳定、纯度高且粘度低， 解决了传统消光剂生产工艺关键步骤对于产品在UV固化涂料中使用所带 来的各种问题。

3、经过本发明的制备方法制备的消光剂，制成消光粉后在UV涂料中 消光性能优良，对UV涂料体系粘度改变较小，利于涂料成膜，成膜涂层 消光粉颗粒排列均一，光泽柔和。

具体实施方式

以下对本发明的优选实施例进行说明，应当理解，此处所描述的优选 实施例仅用于说明和解释本发明，并不用于限定本发明。

本发明的一种UV固化涂料用消光剂的制备方法，包括：

（1）原料：

原料A:质量比为5～40%的无机酸溶液;优选质量比为10～15%的无机 酸溶液;其中，无机酸可采用硫酸或盐酸，或其他可以达到本发明效果的 无机酸，如硝酸等。

原料B:质量比为5～50%的碱金属无机硅酸盐溶液；优选质量比为15～ 20%的碱金属无机硅酸盐溶液，其中，碱金属无机硅酸盐可采用硅酸钠，或 硅酸钾、硅酸钾钠、硅酸锂和硅酸季铵等可以获得同等效果的产品。

原料C:终产物要求的蜡乳液；其中，蜡乳液包括任何常规的蜡分散在 水中-必要时加入乳化剂-形成的乳液；如可用CN101481115中的方法所乳 化的蜡乳液。

上述蜡乳液的添加量与终产物的灼烧减量是成正比的，具体添加量的 获得方法为：按本发明的方法做预实验，但其中不加入蜡乳液，可获得未 做蜡处理时的终产物的灼烧减量，一般为3-5%，而本发明要求的做蜡处理 时终产物的灼烧减量为22-24%，用作蜡处理时灼烧减量减去未作蜡处理时 的灼烧减量即可确定蜡乳液中的固体蜡的量，进而确定蜡乳液的添加量。

（2）制备步骤：

（a）在反应器中加入原料A，保持搅拌;将原料B加热后温度控制在 50～85℃，优选75～80℃,再与60-90%份的原料C同时加入到含有原料A 的反应器中，将反应器内物料pH值控制在0.5～5.5，优选2.5～3.5，保 持分散状态;优选地，原料B与原料C可先采用CN102476802A的混合器混 合，然后使混合后的出料口物料呈扇形状态，进入反应器。

（b）加料完成后，保持搅拌升温至95～100℃，优选98℃，保温0.5～ 4小时，优选1～2小时，进行老化。

（c）老化完的物料进行过滤并用去离子水洗涤，再喷雾干燥获得粗 产物。

（d）将剩余的10-40%份原料C雾化，在92～100℃下，优选95℃， 使其与粗产物充分混合，保温1～6小时，优选4小时；其中，可通过 CN103170267A的混合装置将原料C雾化。

（e）混合均匀的物料经过超细气流粉碎，至平均粒径为3～5μm。

经上述方法制备的消光剂具有如下技术指标：

BET              100～250cm²/g；

DBP吸收值        0.4～2.2g/g；

灼烧减量         22～24%。

实施例1-10

在反应容器中加入原料A（以硫酸为例），保持搅拌，将原料B（以 硅酸钠为例）加热后温度控制在75～80℃，采用CN102476802A的混合器 与60-90%份的原料C混合加入到反应容器中，将反应物料pH值控制在 2.5～3.5；搅拌升温至95～100℃，保温1～2小时；洗涤，干燥后获得粗 产物；通过CN103170267A的混合装置将10-40%份的原料C雾化，在92～ 100℃与粗产物充分混合保温1～6小时，超细粉碎至平均粒径3～5μm。 通过改变反应条件等，获得不同实施例产品。

测试数据BET100～250cm²/g；DBP吸收值0.4～2.2g/g；灼烧减量 22～24%。

实施例 BETcm²/g DBPg/g 灼烧减量% 平均粒径μm 1 188 0.8 23.4 4.05 2 192 0.9 23.4 4.10 3 220 1.3 23.2 4.11 4 210 1.2 23.8 3.98 5 190 0.8 22.9 3.66 6 199 0.9 22.4 4.20 7 201 1.0 23.8 4.15 8 203 1.0 22.7 4.23 9 209 1.0 22.3 3.87 10 218 1.3 22.4 4.09

对比例1

在反应器中加入20℃100kg15%的硅酸钠溶液，在搅拌状态下加入20% 硫酸调节pH值为9后，搅拌20min后加酸调节pH值为4，加热至60℃， 加入氨水调节pH值为10，升温至100℃老化2小时，加酸调节pH值至3， 加入蜡乳液41kg，陈化30min，经过洗涤、干燥，超细粉碎加工成成品。 主要技术指标：

对比例2

在反应器中加入20℃110kg10%的硅酸钠溶液，在搅拌状态下加入30% 硫酸调节pH值为10，搅拌20min后加酸调节pH值为3，加热至60℃，加 入氨水调节pH值为10，升温至100℃老化5小时，加酸调节pH值至3， 加入蜡乳液30kg，陈化30min，经过洗涤、干燥，超细粉碎加工成成品。

主要技术指标：

对比例3

进口UV固化涂料用消光剂主要技术指标：

应用例1

所使用的UV固化涂料具有以下组成：

环氧丙烯酸酯

TPGDA：TMPTA质量比为2:1

IHT-PI1173

消光粉10%

将上述涂料组成配比，涂-4杯控制在30～40s时，加入消光粉，用高 速分散机以3000r/min分散5分钟，将分散完成的涂料涂布于深色底漆材 质底材，经UV固化机固化2秒后，对比不同工艺所生产的消光粉与进口 UV固化涂料用消光剂，制成涂层的手感、消光性和外观。对比结果下表所 示：

上述给出的10个实施例仅为优选的实施例，其中的各反应组分及反 应条件可在允许的范围内做适当变化，应用于UV固化涂料中，也可以达 到类似的效果，透明性好，粘度略稠且流动性好。

最后应说明的是：以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于 限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领 域的技术人员来说，其依然可以对前述实施例所记载的技术方案进行修 改，或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之 内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围 之内。