六方板状氧化锌颗粒、其制造方法、混配有该颗粒的化妆料、散热性填料、散热性树脂组合物、散热性脂膏及散热性涂料组合物

摘要

本发明的课题在于得到一种可用作化妆料原料、散热性填料等的六方板状氧化锌颗粒、其制造方法、混配有该颗粒的化妆料、散热性填料、散热性树脂组合物、散热性脂膏及散热性涂料组合物。本发明为六方板状氧化锌颗粒，其特征在于，其一次粒径为0.01μm以上、纵横比为2.5以上，且具有六边形状面，在透射型电子显微镜照片中的250个颗粒中，全部满足以下的(1)、(2)的颗粒占50%以上。(1)具有六边形状的面(2)Dmin/Dmax≧0.3Dmax：意味着六方板状氧化锌颗粒的六边形状面的3条对角线中的最长对角线的长度；Dmin：意味着六方板状氧化锌颗粒的六边形状面的3条对角线中的最短对角线的长度。

说明书

技术领域

本发明涉及六方板状氧化锌颗粒、其制造方法、混配有该颗粒的化妆料、散热性 填料、散热性树脂组合物、散热性脂膏及散热性涂料组合物。

背景技术

在化妆品用途中，对于氧化锌颗粒来说，使用平均粒径为0.1μm以下的超微粒且 未将颗粒形状控制为六方板状的氧化锌颗粒作为防晒用紫外线屏蔽剂。但是，这样的 以往的紫外线屏蔽用的氧化锌超微粒会导致滑动性变差，因此几乎无法在如粉底及其 他美容化妆料这样的强调使用感的化妆料中使用。在这样的美容化妆料中通常混配滑 石、云母、硫酸钡等板状颗粒。

但是，这些板状颗粒不具有紫外线屏蔽效果，因此为了赋予紫外线屏蔽性，不得 不以不会阻碍滑动性程度合用微量的氧化锌微粒或氧化钛微粒、或者有机紫外线屏蔽 剂。因此，若存在具有良好滑动性的板状氧化锌颗粒，则能够以一种颗粒就可赋予滑 动性和紫外线屏蔽性，因而优选。

另外，近年来已知有涂布在皮肤上时具有使底层模糊的作用(所谓的柔焦效果)的 化妆料。但是，通过氧化锌颗粒来得到这样柔焦效果还未有进展。

另外，在防晒化妆料的用途中，一直使用粒径为0.1μm以下的氧化锌微粒。但是， 这样的氧化锌微粒的柔焦效果差，存在不具有使底层模糊的效果这样的缺点。

作为六方板状的氧化锌，已知有专利文献1～3所述的氧化锌颗粒。但是，专利 文献1的氧化锌颗粒是氧化锌微粒凝集成六方板状而成的颗粒，因此无法得到良好的 滑动性。进一步，由于颗粒形状没有得到充分控制，导致易产生物性的偏差，难以得 到品质稳定的化妆料。

专利文献2中记载有薄片板状氧化锌颗粒，并记载了面向化妆料的使用和面向工 业用途的使用。但是，专利文献2所述的薄片状氧化锌颗粒大部分粒径较大，而且未 进行加工直至将颗粒形状控制得规整且均匀。另外，在该制造方法中得到了碱性锌盐， 因此为了形成氧化锌需要烧制等热分解工序。

专利文献3中记载了六方板状的氧化锌颗粒。但是，专利文献3的氧化锌颗粒的 粒径和形状的不规则较大，也易产生凝集，因此无法充分改善如上所述的问题。

在电子/电气领域等中的散热材用途中，多数情况使用氧化铝、氮化铝、氮化硼、 氧化锌等作为散热性填料。为了得到高散热性能，通常已知有如下方法：填充2种以 上粒径不同的球状颗粒，并且将填料以高比例填充至树脂等中。但是为了实现更有效 的高热传导化还进行了如下研究：通过混配板状颗粒或针状颗粒等不同形状颗粒，由 此来利用热传导的各向异性。但是，专利文献1的氧化锌颗粒是凝集体，因此板状颗 粒内的颗粒间的热阻的影响较大，无法发挥板状颗粒所特有的热传导的各向异性。

另外，通常在制造氧化锌颗粒时基本需要有烧制工序。但是，在烧制中存在有如 下问题：需要能够进行高温处理的设备、或者在氧化锌前驱物的阶段进行了调整/控 制的粒径和颗粒形状因烧制而发生变化等；因此如果能够不经过烧制而得到氧化锌颗 粒，则是非常优选的。

现有技术文献

专利文献

专利文献1：日本特开2007-223874号公报

专利文献2：日本特开平7-187673号公报

专利文献3：日本特开平9-137152号公报

发明内容

发明要解决的问题

鉴于如上所述，本发明的目的在于得到一种可以用作化妆料原料、散热性填料等 的六方板状氧化锌颗粒、其制造方法、混配有该颗粒的化妆料、散热性填料、散热性 树脂组合物、散热性脂膏及散热性涂料组合物。进一步，本发明的目的也在于得到一 种不具有烧制工序的氧化锌颗粒制造方法。

用于解决问题的手段

本发明是一种六方板状氧化锌颗粒，其特征在于，其一次粒径为0.01μm以上、 纵横比为2.5以上，且具有六边形状面，在透射型电子显微镜照片中的250个颗粒中， 全部满足以下的(1)、(2)的颗粒占50%以上。

(1)具有六边形状的面

(2)Dmin/Dmax≧0.3

Dmax：意味着六方板状氧化锌颗粒的六边形状面的3条对角线中的最长对角线 的长度；

Dmin：意味着六方板状氧化锌颗粒的六边形状面的3条对角线中的最短对角线 的长度。

优选的是，本发明的六方板状氧化锌颗粒是通过在锌盐水溶液中将氧化锌微粒熟 化而得到的。

本发明还是一种上述六方板状氧化锌颗粒的制造方法，其特征在于，该方法包括 在锌盐水溶液中将氧化锌微粒熟化的工序。

本发明还是一种化妆料，其特征在于，该化妆料含有上述六方板状氧化锌颗粒。

本发明还是一种散热性填料，其特征在于，该散热性填料由上述六方板状氧化锌 颗粒构成。

本发明还是一种散热性树脂组合物，其特征在于，该散热性树脂组合物含有上述 六方板状氧化锌颗粒。

本发明还是一种散热性脂膏，其特征在于，该散热性脂膏含有上述六方板状氧化 锌颗粒。

本发明还是一种散热性涂料组合物，其特征在于，该散热性涂料组合物含有上述 六方板状氧化锌颗粒。

发明效果

本发明的氧化锌颗粒在混配于化妆料中时，具有优异的使用感、紫外线屏蔽性。 另外，对应不同粒径可以形成具有柔焦效果或透明性的颗粒。另外，在用作散热性填 料时，可发挥优异的散热性能。

附图说明

图1是由实施例1所得到的本发明的氧化锌颗粒的扫描型电子显微镜照片。

图2是由实施例1所得到的本发明的氧化锌颗粒的透射型电子显微镜照片。

图3是由实施例2所得到的本发明的氧化锌颗粒的扫描型电子显微镜照片。

图4是由实施例2所得到的本发明的氧化锌颗粒的透射型电子显微镜照片。

图5是由实施例2所得到的本发明的氧化锌颗粒的X射线衍射光谱。

图6是由实施例3所得到的本发明的氧化锌颗粒的透射型电子显微镜照片。

图7是由实施例3所得到的本发明的氧化锌颗粒的以更高倍数观察得到的透射型 电子显微镜照片。

图8是由实施例4所得到的本发明的氧化锌颗粒的透射型电子显微镜照片。

图9是由实施例4所得到的本发明的氧化锌颗粒的以更高倍数观察得到的透射型 电子显微镜照片。

图10是由实施例5所得到的本发明的氧化锌颗粒的透射型电子显微镜照片。

图11是由实施例5所得到的本发明的氧化锌颗粒的以更高倍数观察得到的透射 型电子显微镜照片。

图12是由实施例5所得到的本发明的氧化锌颗粒的X射线衍射光谱。

图13是在比较例1中所使用的氧化锌颗粒(堺化学工业社制造的微细氧化锌)的 透射型电子显微镜照片。

图14是由比较例2所得到的氧化锌颗粒的透射型电子显微镜照片。

图15是由比较例3所得到的颗粒的透射型电子显微镜照片。

图16是由比较例3所得到的颗粒的X射线衍射光谱。

图17是由比较例4所得到的氧化锌颗粒的透射型电子显微镜照片。

图18是由比较例5所得到的氧化锌颗粒的透射型电子显微镜照片。

图19是由比较例6所得到的氧化锌颗粒的透射型电子显微镜照片。

图20是在比较例7中使用的氧化锌颗粒(堺化学工业社制造的FINEX-50)的透射 型电子显微镜照片。

图21是在比较例8中使用的氧化锌颗粒(堺化学工业社制造的FINEX-30)的透射 型电子显微镜照片。

图22是图示出本发明的氧化锌颗粒的权利要求1的(2)的参数的示意图。

图23是图示出本发明的氧化锌颗粒的权利要求1的一次粒径的测量方法的示意 图。

图24是图示出本发明的氧化锌颗粒的权利要求1的纵横比的测量方法的示意图。

图25是图示出比较例的六棱柱状的氧化锌颗粒的纵横比的测量方法的示意图。

图26是图示出比较例的无定形氧化锌颗粒的纵横比的测量方法的示意图。

具体实施方式

以下对本发明进行详细说明。

对于本发明的六方板状氧化锌颗粒而言，其一次颗粒具有近似于正六边形的形 状、且凝集也较少，因此可以适合用作化妆料用粉体。其中，特别是在使用粒径为 0.3μm以上的六方板状氧化锌颗粒的情况下，雾度较高且使底层模糊的作用(所谓的 柔焦效果)大。与粒径相近的一般的氧化锌相比，具有上述范围的粒径的本发明的六 方板状氧化锌颗粒的全光线透过率基本相同，但其雾度较高。这意味着光散射效率高， 将其涂布在皮肤上时柔焦效果高。另外，在使用0.5μm以上的六方板状氧化锌颗粒的 情况下，滑动性非常好、使用感优异，可以适合用作粉底用途中的颗粒。

另一方面，使用小于0.3μm的六方板状氧化锌颗粒的情况下，平行光线透过率高 且可以得到优异的透明性，因此可以适合用作防晒霜用途中的紫外线屏蔽剂。另外， 由于是由氧化锌构成的，因此具有优异的紫外线屏蔽性。

进一步，氧化锌的晶体结构为纤锌矿型晶体结构，锌离子被4个氧离子以正四面 体的方式包围。实际上，氧化锌晶体中的4个锌离子与氧离子的距离并非全部相同， 只有处于与c轴方向(相对板状面为垂直的方向；厚度方向)平行的关系的锌离子与氧 离子的距离为0.1991nm，比其他的键间距离0.1976nm略长。因此，氧化锌的c轴方 向的键稍弱，c轴方向的基于热振动(声子)的热传导较慢。相反，对于a轴(板状面方 向)、b轴方向(板状面方向)上的热传导而言，由于上述方向的键距离比c轴方向短， 因此热传导快。即，对于由本发明所得到的在a轴、b轴方向成长的六方板状氧化锌 颗粒而言，越是板状面与传热方向平行地进行取向则越能够发挥热传导的各向异性而 得到良好的热传导率。因此，可推测能够适合用作散热材。

本发明的氧化锌颗粒是一种具有如下特征的六方板状氧化锌颗粒：其一次粒径为 0.01μm以上、纵横比为2.5以上，且具有六边形状面，在透射型电子显微镜照片中的 250个颗粒中，全部满足以下的(1)、(2)的颗粒占50%以上。

(1)具有六边形状的面

(2)Dmin/Dmax≧0.3

Dmax：意味着六方板状氧化锌颗粒的六边形状面的3条对角线中的最长对角线 的长度；

Dmin：意味着六方板状氧化锌颗粒的六边形状面的3条对角线中的最短对角线 的长度。

本发明的六方板状氧化锌颗粒是一次粒径为0.01μm以上、具有规整的六方板状 形状的氧化锌颗粒。通过适当控制本发明的六方板状氧化锌颗粒的一次粒径，可以选 择性地赋予良好的滑动性、柔焦效果、紫外线屏蔽性、可见光透明性等各种性能。上 述一次粒径更优选为0.02μm以上、进一步优选为0.03μm以上。

对于上述一次粒径的上限没有特别限定，例如优选为100μm以下、更优选为50μm 以下、进一步优选为25μm以下。

本说明书中的一次粒径是以透射型电子显微镜(TEM，JEM-1200EX II，日本电子 社制造)照片的2000～50000倍的视野中的定向径(夹着颗粒的一定方向的二条平行线 的间隔；不管对于图像中的何种形状的颗粒，均按照一定方向进行测定)所定义的粒 径(μm)，对TEM照片内的250个一次颗粒的定向径进行测量，求出其累积分布的平 均值，从而得到上述一次粒径。对于上述一次粒径的测定方法，附有图23。

进一步，本发明的六方板状氧化锌颗粒的纵横比为2.5以上。即，其为具有六方 板状的形状的氧化锌颗粒，通过这样的形状，特别是在用于化妆料的情况下，滑动性 良好，可以得到优异的使用感。在透射型电子显微镜(TEM，JEM-1200EX II，日本电 子社制造)照片、或者扫描型电子显微镜(SEM，JSM-5600，日本电子社制造)照片的 2000～50000倍的视野中，对于250个六方板状氧化锌颗粒的六边形状朝向面前的颗 粒测量由其定向径(夹着颗粒的一定方向的二条平行线的间隔；对于图像上的六边形 状朝向面前的颗粒按照一定方向进行测定)定义的粒径(μm)，将平均值设为L；且对 于250个六方板状氧化锌颗粒的侧面朝向面前的颗粒(能够看成长方形的颗粒)测量其 厚度(μm)(长方形的短边的长度)，将平均值设为T，此时，本发明中的六方板状氧化 锌颗粒的纵横比是以上述值的比、即L/T而求出得到的值。对于上述纵横比的测定方 法，附有图24。上述纵横比更优选为2.7以上、进一步优选为3.0以上。

进一步，本发明的氧化锌颗粒是具有如下特征的六方板状氧化锌颗粒：其具有六 边形状面，在透射型电子显微镜照片中的250个颗粒中，满足以下的(1)、(2)的颗粒 占50%以上。

(1)具有六边形状的面

(2)Dmin/Dmax≧0.3

Dmax：意味着六方板状氧化锌颗粒的六边形状面的3条对角线中的最长对角线 的长度；

Dmin：意味着六方板状氧化锌颗粒的六边形状面的3条对角线中的最短对角线 的长度。

以Dmax作为正六边形的对角线的长度时，Dmin/Dmax意味着相对该正六边形 的对角线的长度的偏差，该值越接近于1则相对正六边形的偏差越小，越接近0则偏 差越大。Dmin/Dmax为0.3以上，优选为0.5以上、更优选为0.7以上。

需要说明的是，在上述的定义中，3条对角线是指，以六边形状面中的六边形的 一个顶点作为A时，从与A相邻的顶点依次设为B、C、D、E、F的情况下，连结A 与D的对角线AD、连结B与E的对角线BE、连结C与F的对角线CF，对角线AD、 BE、CF之中，长度最大的对角线的长度设为Dmax，长度最小的对角线的长度设为 Dmin。为了易于理解这些各参数，在图22中示出了示意图。

上述各参数的值的测量是基于透射型电子显微镜照片来进行的，Dmax、Dmin是 利用尺来进行测量的。

针对透射型电子显微镜照片中的250个颗粒进行上述(1)、(2)的参数的测量。需 要说明的是，在上述测量中，不仅对图像中以六边形状面被观察到的颗粒进行计数， 还对以侧面被观察到的颗粒进行计数。对于本发明的氧化锌颗粒而言，在透射型电子 显微镜照片中的250个颗粒中，50%以上的颗粒满足上述的(1)、(2)的参数。

形成满足上述各参数的氧化锌颗粒，由此形成具有特别良好的性能的物质。

对于本发明的六方板状氧化锌颗粒而言，在透射型电子显微镜照片中的250个颗 粒中，整体的50%以上的颗粒满足上述的(1)、(2)的参数。这是因为若不是至少50% 满足上述参数，则无法满足上述的本发明的效果。更优选55%以上满足上述参数、进 一步优选60%以上满足上述参数。

需要说明的是，对于由后述的实施例得到的本发明的六方板状氧化锌颗粒而言， 针对仅是以六边形状面被观察到的颗粒也进行了250个颗粒的Dmin/Dmax的测量， 并求出其平均值。其结果示于表1。

对于具有上述形状的氧化锌颗粒而言，对其制造方法没有特别限定，例如可以通 过包括在锌盐水溶液中将氧化锌微粒熟化的工序的制造方法来得到。这样的氧化锌颗 粒的制造方法也是本发明之一。另外，通过这样的氧化锌颗粒的制造方法，可以不经 过烧制等热分解工序而直接得到如上所述的本发明的六方板状氧化锌颗粒。进一步， 也可以得到氧化锌纯度高的氧化锌颗粒。但是，也可以以进一步提高结晶性等为目的 而进行烧制。

在如上所述的六方板状氧化锌颗粒的制造中，使用氧化锌微粒。作为上述氧化锌 微粒没有特别限定，优选粒径为0.005μm以上且0.05μm以下。上述氧化锌微粒的粒 径相当于具有与通过BET法所求出的比表面积相同的表面积的球的直径。即，粒径 是由通过全自动BET比表面积测定装置Macsorb(Mountech社制造)测定求出的比表面 积：Sg、和氧化锌的真比重：ρ，并通过下述计算式求出的值。

粒径(μm)=[6/(Sg×ρ)]

(Sg(m²/g)：比表面积；ρ(g/cm³)：颗粒的真比重)

需要说明的是，对于颗粒的真比重：ρ而言，是以5.6作为氧化锌的真比重来用 于上述计算中的。

对于可以用作原料的氧化锌微粒没有特别限定，可以使用通过公知方法制造的氧 化锌。作为市售的氧化锌微粒，可以举出堺化学工业社制造FINEX-75、FINEX-50、 FINEX-30等。

在本发明的六方板状氧化锌颗粒的制造方法中，在锌盐水溶液中使上述氧化锌微 粒熟化。即，使上述氧化锌微粒分散在锌盐水溶液中，在该状态下进行加热，使晶体 成长，由此所得到上述颗粒。

本发明中所使用的溶剂为水。水比较廉价且处理性也安全，因此从制造管理、成 本这方面考虑是最优选的。

对于所使用的锌盐水溶液没有特别限定，可以举出乙酸锌、硝酸锌、硫酸锌、氯 化锌、甲酸锌等的水溶液。在锌盐水溶液中，特别是使用乙酸锌水溶液的情况下可以 恰当地得到本发明的特定的六方板状氧化锌颗粒。

另外，这些锌盐水溶液也可以通过将氧化锌、酸和水进行混合来对氧化锌进行酸 水解从而来制备。对于利用氧化锌、酸和水来制备锌盐水溶液时所使用的氧化锌的颗 粒形状、颗粒尺寸没有特别限定，但是从尽量减少杂质这方面考虑，氧化锌的Zn纯 度优选为95%以上。另外，作为酸，可以举出乙酸、硝酸、硫酸、盐酸、甲酸、柠檬 酸、草酸、丙酸、丙二酸、乳酸、酒石酸、葡萄糖酸、琥珀酸等，特别是使用乙酸的 情况下可以恰当地得到本发明的特定的六方板状氧化锌颗粒。这些锌盐水溶液之中， 可以合用2种来进行使用。

锌盐水溶液中的锌盐浓度优选超过0.45mol/l且4.00mol/l以下，尤其以乙酸锌水 溶液中的锌盐浓度超过0.45mol/l且2.00mol/l以下为优选。

在锌盐水溶液中添加氧化锌微粒而形成浆料的情况下，优选氧化锌微粒的浓度相 对浆料总量为10g/l～500g/l。

对于浆料的制备方法没有特别限定，例如可以通过将上述成分添加在水中，在 5℃～30℃使其分散10分钟～30分钟，由此形成氧化锌微粒的浓度为10g/l～500g/l 的均匀浆料。

进行上述熟化时，在不损害本发明的效果的范围内，可以少量添加除氧化锌微粒、 锌盐、水以外的成分。例如可以添加分散剂等。

熟化优选在45℃～110℃进行。熟化时间可以举出0.5小时～24小时。可以通过 熟化温度、熟化时间、氧化锌微粒浓度、锌盐浓度等条件来实现粒径的调整，因此对 于这些条件，优选对应作为目标的六方板状氧化锌颗粒来适当设定。

对于如此得到的六方板状氧化锌颗粒，可以根据需要进行过滤、水洗、干燥等后 处理。

对于通过上述方法制造的六方板状氧化锌颗粒，还可以根据需要进行利用筛的分 级。作为利用筛的分级方法，可以举出湿式分级、干式分级。另外，还可以进行湿式 粉碎、干式粉碎等处理。

如上所述，本发明的六方板状氧化锌颗粒的制造方法可以不进行烧制处理而得到 氧化锌颗粒，但即使对通过上述方法得到的六方板状氧化锌颗粒实施烧制处理也无 妨。进行烧制时，可以举出利用了公知的任意装置的方法，对于处理条件等也没有特 别限定。

对于本发明的六方板状氧化锌颗粒，进一步也可以根据需要实施表面处理。作为 表面处理没有特别限定，例如可以举出形成二氧化硅层、氧化铝层、氧化锆层、二氧 化钛层等无机氧化物层的无机表面处理、其他的各种表面处理等公知的处理方法。另 外，也可以依次进行两种以上的表面处理。

作为上述表面处理，更具体而言，可以举出利用选自有机硅化合物、有机铝化合 物、有机钛化合物、高级脂肪酸、高级脂肪酸酯、金属皂、多元醇或烷醇胺的表面处 理剂进行的表面处理等。这样的表面处理剂可以对应上述六方板状氧化锌颗粒的粒径 来设定适宜的处理量。

作为上述有机硅化合物，例如可以举出甲基氢聚硅氧烷或二甲基聚硅氧烷等有机 聚硅氧烷；三乙氧基乙烯基硅烷、或二苯基二甲氧基硅烷等硅烷偶联剂。

作为上述高级脂肪酸，例如可以举出碳原子数为10～30的例如月桂酸、硬脂酸、 棕榈酸等高级脂肪酸等。

作为上述高级脂肪酸酯，例如可以举出棕榈酸辛酯这样的上述高级脂肪酸的烷基 酯等。

作为上述金属皂，例如可以举出硬脂酸铝、月桂酸铝等上述高级脂肪酸的金属盐 等。对于构成金属皂的金属种类没有特别限定，例如可以举出铝、锂、镁、钙、锶、 钡、锌、锡等。

作为上述多元醇，例如可以举出三羟甲基乙烷、三羟甲基丙烷、季戊四醇等。

作为上述烷醇胺，例如可以举出二乙醇胺、二丙醇胺、三乙醇胺、三丙醇胺等。

基于上述表面处理剂的处理可以通过将规定量的表面处理剂混合在上述六方板 状氧化锌颗粒中来进行。进一步而言，也可以使上述六方板状氧化锌颗粒悬浮在例如 水、醇、醚等适当的介质中后，在该悬浮液中加入表面处理剂，进行搅拌、分离、干 燥、粉碎来得到，另外，也可以进行蒸干、粉碎来得到。

如上所述的实施了表面处理的六方板状氧化锌颗粒在其表面具有硅酸锌等各种 被覆层，因此将其混配在化妆料中时，其生理活性、化学性活性被抑制，因此作为化 妆品尤其优异。

对于本发明的六方板状氧化锌颗粒的用途没有特别限定，例如可以适合用于化妆 料的原料、散热性填料的用途中。这样的化妆料和散热性填料也是本发明的一部分。

含有本发明的六方板状氧化锌颗粒的化妆料具有紫外线屏蔽性、且为板状，因此 具有使用感良好这样的优点。进一步，在用作化妆料的情况下，还存在具有柔焦效果 这样的优点。

作为本发明的化妆料，可以举出粉底、底妆、眼影、腮红、睫毛膏、口红、防晒 霜等。本发明的化妆料可以形成为油性化妆料、水性化妆料、O/W型化妆料、W/O 型化妆料任意形态。

除了构成上述混合物的成分以外，本发明的化妆料中可以合用在化妆品领域中能 够使用的任意水性成分、油性成分。作为上述水性成分和油性成分没有特别限定，例 如可以含有油成分、表面活性剂、保湿剂、高级醇、金属离子封锁剂、天然和合成高 分子、水溶性和油溶性高分子、紫外线屏蔽剂、各种提取液、无机和有机颜料、无机 和有机粘土矿物、经金属皂处理或硅酮处理的无机和有机颜料、有机染料等色剂、防 腐剂、抗氧化剂、色素、增稠剂、pH调节剂、香料、冷感剂、止汗剂、杀菌剂、皮 肤活化剂等成分。具体而言，可以任意混配以下所列举的混配成分中的1种或2种以 上并通过常规方法来制造目标化妆料。对于这些混配成分的混配量，只要在不损害本 发明的效果的范围内就没有特别限定。

作为上述油成分没有特别限定，例如可以举出鳄梨油、山茶油、海鱼油、澳洲坚 果油、玉米油、貂油、橄榄油、菜籽油、蛋黄油、芝麻油、桃仁油、小麦胚芽油、山 茶花油、蓖麻油、亚麻籽油、红花油、棉籽油、紫苏油、大豆油、花生油、茶籽油、 榧子油、米糠油、中国桐油(シナギリ油)、日本桐油、荷荷巴油(jojoba oil)、胚芽油、 三甘油、三辛酸甘油酯、三异棕榈酸甘油酯、可可脂、椰子油、马油、氢化椰子油、 棕榈油、牛脂、羊脂、氢化牛脂、棕榈核油、猪油、牛骨油、野漆树核油(モクロウ 核油)、氢化油、牛脚油、木蜡、氢化蓖麻油、蜂蜡、小烛树蜡、棉蜡、巴西棕榈蜡、 杨梅蜡、虫蜡(イボタロウ)、鲸蜡、褐煤蜡、糠蜡、羊毛脂、木棉蜡、乙酸羊毛脂、 液态羊毛脂、甘蔗蜡、羊毛脂酸异丙酯、月桂酸己酯、还原羊毛脂、荷荷巴蜡(ジョ ジョバロウ)、硬质羊毛脂、虫胶蜡、POE羊毛脂醇醚、POE羊毛脂醇乙酸酯、POE 胆固醇醚、羊毛脂酸聚乙二醇、POE氢化羊毛脂醇醚、液体石蜡、地蜡、姥鲛烷、 链烷烃、纯白地蜡、角鲨烯、凡士林、微晶蜡等。

作为亲油性非离子表面活性剂没有特别限定，例如可以举出：山梨糖醇酐单油酸 酯、山梨糖醇酐单异硬脂酸酯、山梨糖醇酐单月桂酸酯、山梨糖醇酐单棕榈酸酯、山 梨糖醇酐单硬脂酸酯、山梨糖醇酐倍半油酸酯、山梨糖醇酐三油酸酯、五-2-乙基己 酸双甘油山梨糖醇酐、四-2-乙基己酸双甘油山梨糖醇酐等山梨聚糖脂肪酸酯类；单 棉籽油酸甘油酯、单芥酸甘油酯、倍半油酸甘油酯、单硬脂酸甘油酯、α，α’-油酸焦谷 氨酸甘油酯(α，α’-glyceryl oleate pyroglutamate)、单硬脂酸甘油苹果酸(モノステアリン 酸グリセリンリンゴ酸)等甘油聚甘油脂肪酸(グリセリンポリグリセリン脂肪酸) 类；单硬脂酸丙二醇酯等丙二醇脂肪酸酯类；氢化蓖麻油衍生物、烷基甘油醚等。

作为亲水性非离子表面活性剂没有特别限定，例如可以举出：POE山梨糖醇酐 单油酸酯、POE山梨糖醇酐单硬脂酸酯、POE山梨糖醇酐单油酸酯、POE山梨糖醇 酐四油酸酯等POE山梨聚糖脂肪酸酯类；POE山梨糖醇单月桂酸酯、POE山梨糖醇 单油酸酯、POE山梨糖醇五油酸酯、POE山梨糖醇单硬脂酸酯等POE山梨糖醇脂肪 酸酯类；POE甘油单硬脂酸酯、POE甘油单异硬脂酸酯、POE甘油三异硬脂酸酯等 POE甘油脂肪酸酯类；POE单油酸酯、POE二硬脂酸酯、POE单二油酸酯(POEモノ ジオレエート)、二硬脂酸乙二醇酯等POE脂肪酸酯类；POE月桂基醚、POE油烯基 醚、POE硬脂基醚、POE二十二烷基醚、POE2-辛基十二烷基醚、POE胆甾烷醇醚 等POE烷基醚类；POE辛基苯基醚、POE壬基苯基醚、POE二壬基苯基醚等POE 烷基苯基醚类；聚丙二醇与环氧乙烷的加聚物(ブルロニック)等普流尼克(プルアロニ ック)型类；POE/POP十六烷基醚、POE/POP2-癸基十四烷基醚、POE/POP单丁醚、 POE/POP氢化羊毛脂、POE/POP甘油醚等POE/POP烷基醚类；テトロニック等四 POE/四POP乙二胺缩合物类；POE蓖麻油、POE氢化蓖麻油、POE氢化蓖麻油单异 硬脂酸酯、POE氢化蓖麻油三异硬脂酸酯、POE氢化蓖麻油单焦谷氨酸单异硬脂酸 二酯、POE氢化蓖麻油马来酸酯等POE蓖麻油氢化蓖麻油衍生物；POE山梨糖醇蜂 蜡等POE蜂蜡/羊毛脂衍生物；椰子油脂肪酸二乙醇酰胺、月桂酸单乙醇酰胺、脂肪 酸异丙醇酰胺等烷醇酰胺；POE丙二醇脂肪酸酯、POE烷基胺、POE脂肪酰胺、蔗 糖脂肪酸酯、POE壬基苯基甲醛缩合物、烷基乙氧基二甲基氧化胺、三油醇磷酸酯 等。

作为其它表面活性剂，可以以在稳定性和皮肤刺激性方面没有问题的范围混配例 如脂肪酸皂、高级烷基硫酸酯盐、POE月桂基硫酸三乙醇胺、烷基醚硫酸酯盐等阴 离子表面活性剂；烷基三甲基铵盐、烷基吡啶鎓盐、烷基季铵盐、烷基二甲基苄基铵 盐、POE烷基胺、烷基胺盐、多元胺脂肪酸衍生物等阳离子表面活性剂；以及咪唑 啉系两性表面活性剂、甜菜碱系表面活性剂等两性表面活性剂。

作为上述保湿剂没有特别限定，例如可以举出木糖醇、山梨糖醇、麦芽糖醇、硫 酸软骨素、透明质酸、硫酸粘多糖、栝楼酸(カロニン酸)、去端肽胶原、胆甾醇基-12- 羟基硬脂酸酯、乳酸钠、胆汁酸盐、dl-吡咯烷酮羧酸盐、短链可溶性胶原蛋白、双甘 油(EO)PO加成物、缫丝花(イサイヨバラ)提取物、西洋蓍草(セイヨウノキギリソウ) 提取物、草木犀(メリロート)提取物等。

作为上述高级醇没有特别限定，例如可以举出：月桂醇、十六烷基醇、硬脂醇、 山嵛醇、肉豆蔻醇、油烯醇、鲸蜡硬脂醇等直链醇；单硬脂基甘油醚(鲨肝醇)、2-癸 基十四醇、羊毛脂醇、胆固醇、植物甾醇、己基十二烷醇、异硬脂醇、辛基十二烷醇 等支链醇；等等。

作为金属离子封锁剂没有特别限定，例如可以举出1-羟基乙烷-1，1-二磷酸、1- 羟基乙烷-1，1-二磷酸酸四钠盐、柠檬酸钠、多磷酸钠、偏磷酸钠、葡萄糖酸、磷酸、 柠檬酸、抗坏血酸、琥珀酸、EDTA酸等。

作为上述天然水溶性高分子没有特别限定，可以举出例如：阿拉伯胶、黄蓍胶、 半乳聚糖、瓜尔胶、卡罗布胶、刺梧桐树胶、卡拉胶、果胶、琼脂、榅桲籽(marmelo， 榅桲)、褐藻胶(褐藻提取物)、淀粉(稻米、玉米、马铃薯、小麦)、甘草酸等植物系高 分子；黄原胶、葡聚糖、琥珀酸葡聚糖、支链淀粉等微生物系高分子；胶原蛋白、酪 蛋白、白蛋白、明胶等动物系高分子。

作为半合成水溶性高分子没有特别限定，可以举出例如：羧甲基淀粉、甲基羟基 丙基淀粉等淀粉系高分子；甲基纤维素、硝酸纤维素、乙基纤维素、甲基羟基丙基纤 维素、羟基乙基纤维素、纤维素硫酸钠、羟基丙基纤维素、羧甲基纤维素钠(CMC)、 结晶纤维素、纤维素粉末等纤维素系高分子；藻酸钠、藻酸丙二醇酯等藻酸系高分子； 等等。

作为合成水溶性高分子没有特别限定，可以举出例如：聚乙烯醇、聚乙烯基甲醚、 聚乙烯吡咯烷酮等乙烯基系高分子；聚乙二醇20,000、40,000、60,000等聚氧乙烯系 高分子；聚氧乙烯聚氧丙烯共聚物共聚系高分子；聚丙烯酸钠、聚丙烯酸乙酯、聚丙 烯酰胺等丙烯酸系高分子；聚亚乙基亚胺、阳离子聚合物等。

作为无机水溶性高分子没有特别限定，可以举出例如膨润土、硅酸铝镁 (VEEGUM)、合成锂皂石、锂蒙脱石、硅酸酐等。

作为紫外线屏蔽剂没有特别限定，可以举出例如：对氨基苯甲酸(以下简称为 PABA)、PABA单甘油酯、N，N-二丙氧基PABA乙基酯、N，N-二乙氧基PABA乙基酯、 N，N-二甲基PABA乙基酯、N，N-二甲基PABA丁基酯等苯甲酸系紫外线屏蔽剂；高 薄荷基-N-乙酰基邻氨基苯甲酸酯等邻氨基苯甲酸系紫外线屏蔽剂；水杨酸戊酯、水 杨酸薄荷酯、水杨酸高薄荷酯、水杨酸辛酯、水杨酸苯酯、水杨酸苄酯、对异丙醇苯 基水杨酸酯等水杨酸系紫外线屏蔽剂；肉桂酸辛酯、乙基-4-异丙基肉桂酸酯、甲基-2，5- 二异丙基肉桂酸酯、乙基-2，4-二异丙基肉桂酸酯、甲基-2，4-二异丙基肉桂酸酯、丙基 -对甲氧基肉桂酸酯、异丙基-对甲氧基肉桂酸酯、异戊基-对甲氧基肉桂酸酯、2-乙氧 基乙基-对甲氧基肉桂酸酯、环己基-对甲氧基肉桂酸酯、乙基-α-氰基-β-苯基肉桂酸酯、 2-乙基己基-α-氰基-β-苯基肉桂酸酯、甘油基单-2-乙基己酰基-二对甲氧基肉桂酸酯等 肉桂酸系紫外线屏蔽剂；2，4-二羟基二苯甲酮、2，2’-二羟基-4-甲氧基二苯甲酮、2，2’- 二羟基-4，4’-二甲氧基二苯甲酮、2，2’，4，4’-四羟基二苯甲酮、2-羟基-4-甲氧基二苯甲酮、 2-羟基-4-甲氧基-4’-甲基二苯甲酮、2-羟基-4-甲氧基二苯甲酮-5-磺酸盐、4-苯基二苯 甲酮、2-乙基己基-4’-苯基-二苯甲酮-2-羧酸酯、2-羟基-4-正辛氧基二苯甲酮、4-羟基 -3-羧基二苯甲酮等二苯甲酮系紫外线屏蔽剂；3-(4’-甲基亚苄基)-d，l-樟脑、3-亚苄基 -d，l-樟脑、尿刊酸、尿刊酸乙酯、2-苯基-5-甲基苯并噁唑、2，2’-羟基-5-甲基苯基苯并 三唑、2-(2’-羟基-5’-叔辛基苯基)苯并三唑、2-(2’-羟基-5’-甲基苯基苯并三唑、二苄肼 (ジベンザラジン)、二茴香酰基甲烷(ジアニソイルメタン)、4-甲氧基-4’-叔丁基二苯 甲酰基甲烷、波尼酮(5-(3，3-Dimethyl-2-norbornylidene)-3-penten-2-one)等。

作为其它药剂成分没有特别限定，可以举出例如：维生素A油、视黄醇、棕榈 酸视黄醇酯、肌醇、盐酸吡哆醇、烟酸苄酯、烟酰胺、DL-α-生育酚烟酸酯、抗坏血 酸(アルコルビン酸)磷酸镁、2-O-α-D-吡喃葡萄糖基-L-抗坏血酸、维生素D2(麦角钙 化醇)、DL-α-生育酚、DL-α-生育酚乙酸酯、泛酸、生物素等维生素类；雌二醇、乙 炔雌二醇等激素；精氨酸、天冬氨酸、胱氨酸、半胱氨酸、甲硫氨酸、丝氨酸、亮氨 酸、色氨酸等氨基酸；尿囊素、甘菊环等抗炎剂；熊果素等美白剂；丹宁酸等收敛剂； L-薄荷醇、樟脑等清凉剂；硫、氯化溶菌酶、氯化吡哆醇；等等。

作为各种提取液没有特别限定，可以举出例如：鱼腥草(ドクダミ)提取物、黄檗 树皮(オウバク)提取物、草木犀提取物、白荨麻(オドリコソウ)提取物、甘草(カンゾ ウ)提取物、芍药(シャクヤク)提取物、肥皂草(サボンソウ)提取物、丝瓜(ヘチマ)提 取物、奎宁(キナ)提取物、虎耳草(ユキノシタ)提取物、苦参(クララ)提取物、日本萍 蓬草(コウホネ)提取物、茴香(ウイキョウ)提取物、樱草(サクラソウ)提取物、蔷薇(バ ラ)提取物、地黄(ジオウ)提取物、柠檬提取物、紫草根(シコン)提取物、芦荟提取物、 菖蒲(ショウブ)根提取物、尤加利提取物、问荆(スギナ)提取物、鼠尾草(セージ)提取 物、百里香(タイム)提取物、茶提取物、海藻提取物、黄瓜提取物、丁香花(チョウジ) 提取物、覆盆子(キイチゴ)提取物、蜂蜜花(メリッサ)提取物、人参提取物、娑罗果(マ ロニエ)提取物、桃树提取物、桃叶提取物、桑树提取物、矢车菊(ヤグリマギク)提取 物、金缕梅(ハマメリス)提取物、胎盘提取物、胸腺提取物、蚕丝提取液、甘草提取 物等。

作为上述各种粉体，可以举出氧化铁红、氧化铁黄、黑氧化铁、云母钛、氧化铁 被覆云母钛、二氧化钛被覆玻璃鳞片等光亮性着色颜料；云母、滑石、高岭土、绢云 母、二氧化钛、二氧化硅等无机粉末；聚乙烯末、尼龙末、交联聚苯乙烯、纤维素粉 末、硅酮末等有机粉末；等等。为了提高官能特性、及提高化妆持续性，优选的是， 通过公知的方法利用硅酮类、氟化物、金属皂、油剂、酰基谷氨酸盐等物质对粉末成 分的一部分或全部进行疏水化处理由此来进行使用。另外，也可以混合不属于本发明 的其他氧化锌颗粒来使用。

本发明的六方板状氧化锌颗粒也可以用作散热性填料。

将本发明的六方板状氧化锌颗粒用作散热性填料时，可以为单独使用、或与其他 的散热性填料合用的任一方法。无论是单独使用，还是与其他的散热性填料合用使用， 优选相对树脂组合物、脂膏组合物等散热性组合物的总量以10体积%～90体积%的 比例使用本发明的散热性填料。

将上述六方板状氧化锌颗粒用作散热性填料时，可以以与树脂混合的散热性树脂 组合物的形式来使用。这种情况下，所使用的树脂可以是热塑性树脂也可以是热固化 性树脂，可以举出环氧树脂、酚树脂、聚苯硫醚(PPS)树脂、聚酯系树脂、聚酰胺、 聚酰亚胺、聚苯乙烯、聚乙烯、聚丙烯、聚氯乙烯、聚偏二氯乙烯、氟树脂、聚甲基 丙烯酸甲酯、乙烯/丙烯酸乙酯共聚物(EEA)树脂、聚碳酸酯、聚氨酯、聚缩醛、聚苯 醚、聚醚酰亚胺、丙烯腈-丁二烯-苯乙烯共聚物(ABS)树脂、液晶树脂(LCP)、有机硅 树脂、丙烯酸类树脂等树脂。

本发明的散热性树脂组合物可以是将热塑性树脂与上述六方板状氧化锌颗粒在 熔融状态下进行混炼而得到的热成型用的树脂组合物；或者是将热固化性树脂与上述 六方板状氧化锌颗粒混炼之后，使其加热固化而得到的树脂组合物；或者是使上述六 方板状氧化锌颗粒分散在树脂溶液或分散液中而成的涂料用的树脂组合物。

本发明的六方板状氧化锌颗粒还可以用作与其他的散热性填料组合的散热性填 料组合物。特别是，在本发明中，与其他的散热性填料组合而使用的情况下，认为可 以与粒径更大的散热性填料组合来使用，也可以与粒径更小的散热性填料组合来使 用，也可以与其两者组合来使用。

作为上述其他的散热性填料没有特别限定，可以举出氧化锌、氧化镁、二氧化钛、 氧化铝等金属氧化物；氮化铝；氮化硼；碳化硅；氮化硅；氮化钛；金属硅；金刚石； 等等。如此与其他的散热性填料合用来使用的情况下，优选相对散热性填料总量以 10体积%～90体积%的比例含有本发明的六方板状氧化锌颗粒。

本发明的散热性树脂组合物为热成型用的树脂组合物的情况下，可以根据用途自 由选择树脂成分。例如，在使热源与散热板粘接而密合的情况下，可以选择有机硅树 脂或丙烯酸类树脂这样的粘接性高且硬度低的树脂。

本发明的散热性树脂组合物为涂料用的树脂组合物的情况下，树脂可以是具有固 化性的树脂，也可以是不具有固化性的树脂。涂料可以是含有有机溶剂的溶剂系物质， 也可以是树脂溶解或分散在水中的水系物质。

将上述六方板状氧化锌颗粒用作散热性填料时，也可以用作与含有矿物油或合成 油的基础油混合的散热性脂膏。用作这样的散热性脂膏的情况下，作为合成油可以使 用α-烯烃、二酯、多元醇酯、偏苯三酸酯、聚苯基醚、烷基苯基醚等。另外，也可以 用作与硅油混合的散热性脂膏。

对于本发明的六方板状氧化锌颗粒来说，在用作散热性填料的情况下，可以合用 其他成分来使用。作为可以合用而使用的其他成分，可以举出氧化镁、二氧化钛、氧 化铝等金属氧化物；氮化铝、氮化硼、碳化硅、氮化硅、氮化钛、金属硅、金刚石等 氧化锌以外的散热性填料；树脂；表面活性剂等。

除了上述的化妆料或散热性填料以外，本发明的六方板状氧化锌颗粒也可以在橡 胶的硫化促进剂、涂料/油墨用颜料、铁素体或可变电阻等电子部件、医药品等领域 中使用。

实施例

以下举出实施例来说明本发明，但本发明并不受这些实施例的任何限定。

(实施例1)

将FINEX-50(堺化学工业社制造，粒径为0.02μm)80g、乙酸锌二水合物(细井化 学工业社制造的乙酸锌)266.07g溶解于水中，按照乙酸锌二水合物的浓度为1mol/l 的方式制备得到乙酸锌水溶液，对1200ml的该乙酸锌水溶液进行再制浆而形成浆料。 接着，对该浆料进行搅拌同时花费60分钟将其升温至100℃，对其进行搅拌同时在 100℃进行7小时熟化。熟化后马上进行急冷，之后进行过滤、水洗。接着，在3升 水中将所得到的固态物质再制浆而形成浆料，进行搅拌同时花费60分钟升温至 100℃，进行搅拌同时在100℃加热清洗30分钟。加热清洗后，进行过滤、水洗，在 110℃干燥12小时，由此得到一次粒径为1.12μm的六方板状氧化锌颗粒。利用扫描 型电子显微镜(SEM，JSM-5600，日本电子社制造)对所得到的颗粒的尺寸/形态进行 观察。图1中示出了所得到的电子显微镜照片。另外，利用透射型电子显微镜(TEM， JEM-1200EX II，日本电子社制造)进行观察。图2中示出了所得到的电子显微镜照片。 另外，表1中示出了所得到的颗粒的物性以及涂膜的物性的评价结果。

(实施例2)

将FINEX-50(堺化学工业社制造，粒径为0.02μm)80g、乙酸锌二水合物(细井化 学工业社制造的乙酸锌)266.07g溶解于水中，按照乙酸锌二水合物的浓度为1mol/l 的方式制备得到乙酸锌水溶液，对1200ml的该乙酸锌水溶液进行再制浆而形成浆料。 接着，对该浆料进行搅拌同时花费60分钟将其升温至100℃，对其进行搅拌同时在 100℃进行3小时熟化。熟化后马上进行急冷，之后进行过滤、水洗。接着，在3升 水中将所得到的固态物质再制浆而形成浆料，进行搅拌同时花费60分钟升温至 100℃，进行搅拌同时在100℃加热清洗30分钟。加热清洗后，进行过滤、水洗，在 110℃干燥12小时，由此得到一次粒径为0.53μm的六方板状氧化锌颗粒。利用扫描 型电子显微镜(SEM，JSM-5600，日本电子社制造)对所得到的颗粒的尺寸/形态进行 观察。图3中示出了所得到的电子显微镜照片。另外，利用透射型电子显微镜(TEM， JEM-1200EX II，日本电子社制造)进行观察。图4中示出了所得到的电子显微镜照片。 另外，图5中示出了所得到的颗粒的X射线衍射光谱。另外，表1中示出了所得到 的颗粒的物性以及涂膜的物性的评价结果。

(实施例3)

将FINEX-50(堺化学工业社制造，粒径为0.02μm)80g、乙酸锌二水合物(细井化 学工业社制造的乙酸锌)266.07g溶解于水中，按照乙酸锌二水合物的浓度为1mol/l 的方式制备得到乙酸锌水溶液，对1200ml的该乙酸锌水溶液进行再制浆而形成浆料。 接着，对该浆料进行搅拌同时花费60分钟将其升温至100℃，对其进行搅拌同时在 100℃进行1小时熟化。熟化后马上进行急冷，之后进行过滤、水洗。接着，在3升 水中将所得到的固态物质再制浆而形成浆料，进行搅拌同时花费60分钟升温至 100℃，进行搅拌同时在100℃加热清洗30分钟。加热清洗后，进行过滤、水洗，在 110℃干燥12小时，由此得到一次粒径为0.30μm的六方板状氧化锌颗粒。利用透射 型电子显微镜(TEM，JEM-1200EX II，日本电子社制造)对所得到的颗粒的尺寸/形态 进行观察。图6中示出了所得到的电子显微镜照片。图7中进一步示出了以高倍数拍 摄的电子显微镜照片。另外，表1中示出了所得到的颗粒的物性以及涂膜的物性的评 价结果。

(实施例4)

将FINEX-50(堺化学工业社制造，粒径为0.02μm)80g、乙酸锌二水合物(细井化 学工业社制造的乙酸锌)133.02g溶解于水中，按照乙酸锌二水合物的浓度为0.5mol/l 的方式制备得到乙酸锌水溶液，对1200ml的该乙酸锌水溶液进行再制浆而形成浆料。 接着，对该浆料进行搅拌同时花费60分钟将其升温至100℃，对其进行搅拌同时在 100℃进行3小时熟化。熟化后马上进行急冷，之后进行过滤、水洗。接着，在3升 水中将所得到的固态物质再制浆而形成浆料，进行搅拌同时花费60分钟升温至 100℃，进行搅拌同时在100℃加热清洗30分钟。加热清洗后，进行过滤、水洗，在 110℃干燥12小时，由此得到一次粒径为0.11μm的六方板状氧化锌颗粒。利用透射 型电子显微镜(TEM，JEM-1200EX II，日本电子社制造)对所得到的颗粒的尺寸/形态 进行观察。图8中示出了所得到的电子显微镜照片。图9中进一步示出了以高倍数拍 摄的电子显微镜照片。另外，表1中示出了所得到的颗粒的物性以及涂膜的物性的评 价结果。另外，板状面：(002)面的微晶粒径为0.07μm。

(实施例5)

将FINEX-50(堺化学工业社制造，粒径为0.02μm)80g、乙酸锌二水合物(细井化 学工业社制造的乙酸锌)133.02g溶解于水中，按照乙酸锌二水合物的浓度为0.5mol/l 的方式制备得到乙酸锌水溶液，对1200ml的该乙酸锌水溶液进行再制浆而形成浆料。 接着，对该浆料进行搅拌同时花费42分钟将其升温至70℃，对其进行搅拌同时在70℃ 进行3小时熟化。熟化后马上进行急冷，之后进行过滤、水洗。接着，在3升水中将 所得到的固态物质再制浆而形成浆料，进行搅拌同时花费42分钟升温至70℃，进行 搅拌同时在70℃加热清洗30分钟。加热清洗后，进行过滤、水洗，在110℃干燥12 小时，由此得到一次粒径为0.11μm的六方板状氧化锌颗粒。利用透射型电子显微镜 (TEM，JEM-1200EX II，日本电子社制造)对所得到的颗粒的尺寸/形态进行观察。图 10中示出了所得到的电子显微镜照片。图11中进一步示出了以高倍数拍摄的电子显 微镜照片。另外，图12中示出了所得到的颗粒的X射线衍射光谱。另外，表1中示 出了所得到的颗粒的物性以及涂膜的物性的评价结果。另外，板状面：(002)面的微 晶粒径为0.07μm。

(比较例1)

对微细氧化锌(堺化学工业社制造，粒径为0.11μm)进行与实施例同样的评价。图 13中示出了电子显微镜照片。另外，表1中示出了所得到的颗粒的物性以及涂膜的 物性的评价结果。

(比较例2)

在1200ml水中将FINEX-50(堺化学工业社制造，粒径为0.02μm)80g再制浆从而 形成浆料。接着，搅拌该浆料同时花费60分钟升温至100℃，进行搅拌同时在100℃ 进行3小时熟化。熟化后马上进行急冷，之后进行过滤、水洗，在110℃干燥12小 时干燥，由此得到一次粒径为0.02μm的无定形氧化锌颗粒。利用透射型电子显微镜 (TEM，JEM-1200EX II，日本电子社制造)对所得到的颗粒的尺寸/形态进行观察。图 14中示出了所得到的电子显微镜照片。另外，表1中示出了所得到的颗粒的物性以 及涂膜的物性的评价结果。

(比较例3)

将FINEX-50(堺化学工业社制造，粒径为0.02μm)80g、乙酸锌二水合物(细井化 学工业社制造的乙酸锌)133.02g溶解于水中，按照乙酸锌二水合物的浓度为0.5mol/l 的方式制备得到乙酸锌水溶液，对1200ml的该乙酸锌水溶液进行再制浆而形成浆料。 接着，对该浆料进行搅拌同时花费24分钟将其升温至40℃，对其进行搅拌同时在40℃ 进行3小时熟化。熟化后马上进行急冷，之后进行过滤、水洗。接着，在3升水中将 所得到的固态物质再制浆而形成浆料，进行搅拌同时花费24分钟升温至40℃，进行 搅拌同时在40℃加热清洗30分钟。加热清洗后，进行过滤、水洗，在110℃干燥12 小时，由此得到掺杂有无定形杂质的氧化锌颗粒。利用透射型电子显微镜(TEM， JEM-1200EX II，日本电子社制造)对所得到的颗粒的尺寸/形态进行观察。图15中示 出了所得到的电子显微镜照片。另外，图16中示出了所得到的颗粒的X射线衍射光 谱。另外，表1中示出了所得到的颗粒的物性以及涂膜的物性的评价结果。

(比较例4)

将FINEX-50(堺化学工业社制造，粒径为0.02μm)10g放入氧化铝制坩埚(长/宽/ 高=100mm/100mm/35mm)中，利用电马佛炉(东洋制作所社制造)在675℃进行2小时 静置烧制，由此得到一次粒径为0.30μm的无定形氧化锌颗粒。利用透射型电子显微 镜(TEM，JEM-1200EX II，日本电子社制造)对所得到的颗粒的尺寸/形态进行观察。 图17中示出了所得到的电子显微镜照片。另外，表1中示出了所得到的颗粒的物性 以及涂膜的物性的评价结果。

(比较例5)

将FINEX-50(堺化学工业社制造，一次粒径为0.02μm)80g、乙酸锌二水合物(细 井化学工业社制造的乙酸锌)66.51g溶解于水中，按照乙酸锌二水合物的浓度为 0.25mol/l的方式制备得到乙酸锌水溶液，对1200ml的该乙酸锌水溶液进行再制浆而 形成浆料。接着，对该浆料进行搅拌同时花费42分钟将其升温至70℃，对其进行搅 拌同时在70℃进行3小时熟化。熟化后马上进行急冷，之后进行过滤、水洗。接着， 在3升水中将所得到的固态物质再制浆而形成浆料，进行搅拌同时花费42分钟升温 至70℃，进行搅拌同时在70℃加热清洗30分钟。加热清洗后，进行过滤、水洗，在 110℃干燥12小时，由此得到一次粒径为0.04μm的氧化锌颗粒。利用透射型电子显 微镜(TEM，JEM-1200EX II，日本电子社制造)对所得到的颗粒的尺寸/形态进行观察。 图18中示出了所得到的电子显微镜照片。另外，表1中示出了所得到的颗粒的物性 以及涂膜的物性的评价结果。

(比较例6)

将SF-15(堺化学工业社制造的氧化锌微粒，粒径为0.08μm)80g、乙酸锌二水合 物(细井化学工业社制造的乙酸锌)106.42g溶解于水中，按照乙酸锌二水合物的浓度 为0.4mol/l的方式制备得到乙酸锌水溶液，对1200ml的该乙酸锌水溶液进行再制浆 而形成浆料。接着，对该浆料进行搅拌同时花费42分钟将其升温至70℃，对其进行 搅拌同时在70℃进行5小时熟化。熟化后马上进行急冷，之后进行过滤、水洗。接 着，在3升水中将所得到的固态物质再制浆而形成浆料，进行搅拌同时花费42分钟 升温至70℃，进行搅拌同时在70℃加热清洗30分钟。加热清洗后，进行过滤、水洗， 在110℃干燥12小时，由此得到一次粒径为0.12μm的六棱柱状氧化锌颗粒。利用透 射型电子显微镜(TEM，JEM-1200EX II，日本电子社制造)对所得到的颗粒的尺寸/ 形态进行观察。图19中示出了所得到的电子显微镜照片。另外，表1中示出了所得 到的颗粒的物性以及涂膜的物性的评价结果。

(比较例7)

对FINEX-50(堺化学工业社制造，粒径为0.02μm)进行与实施例同样的评价。图 20中示出了电子显微镜照片。另外，表1中示出了所得到的颗粒的物性以及涂膜的 物性的评价结果。

(比较例8)

对FINEX-30(堺化学工业社制造，粒径为0.04μm)进行与实施例同样的评价。图 21中示出了电子显微镜照片。另外，表1中示出了所得到的颗粒的物性以及涂膜的 物性的评价结果。

(所得到的颗粒的组成)

图5、图12、图16中所示的X射线衍射光谱以及表1中的所得到的颗粒的组成 表示的是利用具有铜管球的X射线衍射装置UltimaIII(Rigaku社制造)进行分析的结 果。根据这些结果表明实施例的样品得到了氧化锌。表明比较例3的氧化锌颗粒为掺 杂有杂质的状态。

(纵横比)

实施例的六方板状氧化锌颗粒的纵横比按照上述的测定方法来进行测定。

对于比较例中的颗粒形状为无定形的氧化锌颗粒的纵横比，在透射型电子显微镜 (TEM、JEM-1200EX II、日本电子社制造)照片的2000～50000倍的视野中，对无定 形的氧化锌颗粒的长径、和通过长径的中心的短径进行测量，求出长径与短径的长度 的比、即长径/短径。如此对TEM照片内的250个无定形氧化锌颗粒进行长径/短径 的测量，求出其累积分布的平均值作为纵横比。对于无定形氧化锌颗粒的纵横比的测 量方法示于图26中。

另外，比较例中的颗粒形状为六棱柱状的氧化锌颗粒的纵横比通过以下方法求 出。对于六棱柱状氧化锌颗粒的纵横比，在透射型电子显微镜(TEM、JEM-1200EX II、 日本电子社制造)照片的2000～50000倍的视野中，针对六棱柱状氧化锌颗粒的侧面 朝向正面的颗粒(以长方形或正方形的形状被观察到的颗粒)测量其长径与短径，求出 长径与短径的长度的比、即长径/短径。如此对TEM照片内的250个六棱柱状氧化锌 颗粒进行长径/短径的测量，求出其累积分布的平均值作为纵横比。需要说明的是， 对于六边形状面朝向正面的六方板状氧化锌颗粒，难以确认其厚度，因此从测量的对 象中排出。对于六棱柱状氧化锌颗粒的纵横比的测量方法示于图25中。

(微晶粒径)

本说明书中的微晶粒径(μm)表示利用具有铜管球的X射线衍射装置 UltimaIII(Rigaku社制造)进行分析的结果。微晶通常是指构成晶体物质的显微镜水平 下的较小的单晶。另外，本说明书中，微晶粒径(μm)是根据六方晶纤锌矿型氧化锌颗 粒的X射线衍射图谱中的氧化锌的板状面、即(002)面的衍射峰的半峰宽而求出的值。

(微晶粒径/一次粒径)

本说明书中以微晶粒径/一次粒径表示的值是作为构成粉末的一次颗粒的独立性 的高度的指标的值。如上所述，一次粒径是以透射型电子显微镜(TEM，JEM-1200EX II，日本电子社制造)照片的2000～50000倍的视野中的定向径(夹着颗粒的一定方向 的二条平行线的间隔；不管对于图像上的何种形状的颗粒，均按照一定方向进行测定) 定义的粒径(μm)，其是对TEM照片内的250个一次颗粒的定向径进行测量，求出其 累积分布的平均值而得到的几何学粒径。另一方面，如上所述，微晶粒径表示根据X 射线衍射图谱中的氧化锌的板状面、即(002)面的衍射峰的半峰宽而求出的值。因此， 该微晶粒径/一次粒径的值越接近1，则几何学粒径与单晶的尺寸越接近，即意味着一 次颗粒并非为凝集颗粒而是以单晶颗粒的形式独立存在的。由实施例4、5所得到的 六方板状氧化锌颗粒的微晶粒径/一次粒径的值均为0.64，其非凝集颗粒而是近似单 晶的一次颗粒。

(粉体触感)

本说明书中的粉体触感是指，在将少量粉体置于肌肤上，用手指将粉体铺开时所 感觉到的触感，其是表示粉体的滑动性和颗粒感的指标。在本说明书中，滑动性非常 良好且感觉不到颗粒感的样品记为5点；滑动性良好且几乎感觉不到颗粒感的样品记 为4点；滑动性和颗粒感均一般的样品记为3点；滑动性较差且感觉到颗粒感的样品 记为2点；滑动性非常差且感觉到颗粒感的样品记为1点，进行这样的分为5个等级 的点数评价，其结果示于表1中。点数越高意味着粉体触感越良好，粉体触感越良好， 则越能够适合用于粉底及其他的美容化妆料用途中。

(涂膜的制作)

将由上述实施例、比较例所得到的氧化锌颗粒2g、清漆10g(ACRYDIC A-801-P  DIC社制造)、乙酸丁酯5g(试剂特级，和光纯药工业社制造)、二甲苯5g(纯正特级， 纯正化学社制造)、玻璃珠38g(1.5mm，Potters Ballotini社制造)放入容积为75ml的美 乃滋瓶中，充分混合之后，将其固定在调漆器(Paint Conditioner)5410型(RED DEVIL 社制造)上，使其振动90分钟来进行分散处理由此制作得到涂料。接着，将制作的涂 料少量滴加在载玻片(纵/横/厚度=76mm/26mm/0.8mm～1.0mm，松浪硝子工业社制造) 上，利用刮条涂布机(No.579，ROD No.6，安田精机制作所社制造)制作涂膜。将制作 的涂膜在20℃干燥12小时，之后用于全光线透过率1、全光线透过率2、全光线透 过率3、平行光线透过率1、平行光线透过率2、雾度的测定。

(全光线透过率1、全光线透过率2、全光线透过率3、平行光线透过率1、平行 光线透过率2)

在本说明书中，全光线透过率1(%)、全光线透过率2(%)、全光线透过率3(%)和 平行光线透过率1(%)、平行光线透过率2(%)是利用分光光度计V-570(日本分光社制 造)对所制作的涂膜进行测定而得到的值。需要说明的是，全光线透过率1(%)的值是 在波长310nm时的全光线透过率的值；全光线透过率2(%)的值是在波长350nm时的 全光线透过率的值；全光线透过率3(%)的值是在波长375nm时的全光线透过率的值； 平行光线透过率1(%)的值是在波长500nm时的平行光线透过率的值；平行光线透过 率2(%)的值是在波长700nm时的平行光线透过率的值。全光线透过率1(%)的值越小， 则意味着对于UVB波长的紫外线的紫外线屏蔽效果越高；全光线透过率2(%)和全光 线透过率3(%)的值越小，则意味着对于UVA波长的紫外线的紫外线屏蔽效果越高。 特别是，全光线透过率3(%)的值较小的情况下，意味着对于UVA波长的紫外线的屏 蔽区域覆盖更广的区域。另外，平行光线透过率1(%)、平行光线透过率2(%)的值越 大，则意味着可见光透明性越高。

(全光线透过率4、雾度)

表1的全光线透过率4(%)、雾度(%)是利用雾度计HM-150(村上色彩技术研究所 社制造)对所制作的涂膜进行测定而得到的值。对全光线透过率4(%)的值为相同程度 的样品进行比较时，雾度(%)的值越高，则意味着使底层模糊的效果(所谓的柔焦效果) 越高。

由上述表1可知：本发明的六方板状氧化锌颗粒在一次粒径为0.5μm以上的情况 下，表现出滑动性良好且无颗粒感这样良好的粉体触感。另外，可知：一次粒径为 0.3μm以上的情况下，雾度高且具有优异的柔焦效果。特别是，可知：实施例1、2 的颗粒是兼具良好的粉体触感和柔焦效果的氧化锌颗粒。另外，可知：在一次粒径为 0.3μm以下的情况下，全光线透过率1和全光线透过率2低，具有优异的紫外线屏蔽 性。特别是，可知：实施例3的颗粒是兼具优异的柔焦效果和紫外线屏蔽性的氧化锌 颗粒，同时相比具有相同程度的一次粒径的比较例4的无定形氧化锌颗粒，实施例3 的颗粒具有更加优异的粉体触感。另外，可知：一次粒径为0.1μm左右的情况下，平 行光线透过率1和平行光线透过率2高，具有优异的可见光透明性。特别是，可知： 实施例4、5的颗粒是兼具优异的紫外线屏蔽性和可见光透明性的氧化锌颗粒，同时 相比于具有相同程度的一次粒径的比较例1的无定形氧化锌颗粒，实施例4、5的颗 粒具有更加优异的粉体触感。进一步可知：实施例4、5的颗粒的全光线透过率3低， 即使在375nm的UVA波长区域也具有优异的紫外线屏蔽性。另一方面，对于一次粒 径为0.02μm的比较例7的氧化锌颗粒以及一次粒径为0.04μm的比较例8的氧化锌 颗粒来说，在375nm的UVA波长区域无法得到充分的紫外线屏蔽性。另外，在本发 明的制造范围之外的比较例2、3、5、6的条件下，无法得到本发明的六方板状氧化 锌颗粒。

工业实用性

本发明的六方板状氧化锌颗粒可以用作化妆料、散热性填料、散热性树脂组合物、 散热性脂膏和散热性涂料组合物的成分。