超大尺寸导电陶瓷蒸发舟及其制备方法

摘要

本发明涉及一种超大尺寸导电陶瓷蒸发舟及其制备方法，以重量分数计，由以下组分组成：BN：30-40%、TiB2：40-55%、AlN：10-15%、ZrB2：2-6%，烧结助剂和改性剂：1-4%。制备方法，制将原料进行配料后混合，经冷压造粒、装模和烧结成型后得产品。本发明确保材料达到理论密度的同时，提高材料的抗折性及抗弯强度，保证材料控制在一定的电阻率范围，提高材料的耐腐蚀件能，耐金属腐蚀性强，增长产品寿命不易断裂。制备方法简单，易于操作。

说明书

技术领域

本发明涉及一种蒸发舟，具体涉及一种超大尺寸导电陶瓷蒸发舟及其制备方法。

背景技术

近年来，随着我国经济的发展，在聚脂、聚丙烯薄膜镀铝电容器、激光镀铝防伪商标、显像管屏幕镀铝、大规模集成电路电子束蒸铝、包装等行业的推动下，真空蒸发镀铝行业迅速发展起来并日益壮大。而在真空镀膜过程中，作为被镀物质的发热部件（称作蒸发舟）是一个关键易耗部件。

金属化薄膜电容器因其优异自愈性、绝缘阻抗很高、频率特种优异、介质损失很少等优异性能，及其在中高压范围内金属化薄膜电容器性能、寿命、可靠性等方面优势明显，已经逐步替代铝电解电容，市场前景广阔，而超大尺寸导电陶瓷蒸发舟是金属化薄膜电容器生产过程中的关键耗材。由于真空镀铝的使用环境对大尺寸蒸发舟材料本身的抗折性能、抗弯强度、抗热震性以及耐腐蚀性等有更高的要求，一般蒸发舟材料无法达到，造成使用过程中断裂、炸舟、寿命过短等问题。

大尺寸蒸发舟的长度大于300mm，由于陶瓷的脆性，导电蒸发舟越长越容易断裂，因此，提高它的抗弯抗折强度，是必须考虑的问题。

发明内容

本发明的目的是提供一种超大尺寸导电陶瓷蒸发舟及其制备方法，确保材料达到理论密度，提高材料的抗折性及抗弯强度，保证材料控制在一定的电阻率范围，提高材料的耐腐蚀件能，制备方法简单，易于操作。

本发明所述的超大尺寸导电陶瓷蒸发舟，以重量分数计，由以下组分组成：

BN：30-40%、TiB₂：40-55%、AlN：10-15%、ZrB₂：2-6%，烧结助剂和改性剂：1-4%。

原料以重量分数计，优选以下组分组成：BN：35%、TiB₂：50%、AlN：12%、ZrB₂：3-5%，烧结助剂和改性剂：1-3%。

烧结助剂和改性剂为的Y₂O₃、CaCO₃、Ni的一种或多种。

ZrB₂的耐腐蚀性，抗氧化性能以及抗弯抗折强度都十分优异，ZrB₂在高温环境下，受力100H的破裂强度可以达到127.6MPa，1200℃时，它的抗弯强度为413.7MPa。为此，我们增加了ZrB₂这一组分，来提高大尺寸蒸发舟的抗裂抗弯强度。

产品中的TiB₂是导电相，加入ZrB₂后，由于ZrB₂是具有良好的导电性能，ZrB₂颗粒与TiB₂颗粒相互连接起来，降低产品的电阻值，电流能够顺利畅通，使导电陶瓷蒸发舟的受热均匀，提高工作效率。同时，ZrB₂对大多数熔融金属及熔渣耐腐蚀性优异，而大尺寸导电陶瓷蒸发舟蒸镀的时，因此添加ZrB₂后，可以增强蒸发舟的耐金属腐蚀性，增长产品寿命。

本发明超大尺寸导电陶瓷蒸发舟的制备方法，制将原料进行配料后混合，经冷压造粒、装模和烧结成型后得产品。

煅烧温度低于1350-1450℃时，优选1400℃，炉内为真空状态。由于材料以及炉腔内有一定流量的空气，如果不清除掉，在高温下氧化会与材料、碳纤维模具以及炉腔的石墨组件产生氧化反应，因此升温前需要将空气排除。

煅烧温度升到1350-1450℃后，优选1400℃，炉内气氛改为N₂，加压至5MPa。煅烧温度升到1400℃以后，材料膨胀和化学反应速度迅速加快，且原材料主要为氮化物，炉内气氛由真空状态改为N₂，由于N₂是惰性气体，既能起到保护炉腔内组件的作用，同时还能让N₂与氮化物材料中未反应完的金属氧化物进行氮化反应，提高材料的纯度，进一步提高产品的质量。

煅烧温度升至1600-1700℃，优选1650℃，加压力至5-8MPa。当炉内温度升至1650℃，材料受热膨胀，晶格不断地被拉长，因此，当压力达到5-8MPa，有效阻止晶格被过分拉长，否则产品设计密度难以达到要求。

当煅烧温度升到2180℃，加压至19.5-20MPa。优选加压至19.8MPa。

当煅烧温度升到2180℃，加压至19.5-20MPa后保温、保压90-120分钟。当煅烧温度升到2180℃，加压优选至19.8MPa。

因为原料属于难熔材料，通过保温保压让烧结体受热均匀、致密度一致，提高产品的抗折抗弯强度。

使用时，蒸镀电容器薄膜的镀膜机工作电流控制在60-80A。由于ZrB₂的电阻率很低，导电性能良好，蒸镀电容器用金属化薄膜的镀膜机，功率比较小，蒸发源电阻值在2.2-3.2mΩ*cm之间，通过的电流要达到60-80A。

本发明使用炭炭纤维模具，直径为800mm，高度为500mm，环向拉伸强度≥100MPa。其余与常规模具相同。

制造大尺寸导电陶瓷蒸发舟需要大尺寸的模具，在使用2100℃以上高温的情况下，环向拉伸强度＞100MPa。因而使用高纯度、高强度石墨模具无法达到上述要求，设计了炭炭纤维模具，直径为800mm，高度为500mm。保障了热压烧结大尺寸导电陶瓷蒸发舟的可靠性。

导电陶瓷蒸发舟的电阻率必须在200-280μΩ*cm，本发明的具体规格为330/350*25.4*11.5mm。

与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：

本发明所述的超大尺寸导电陶瓷蒸发舟及其制备方法，确保材料达到理论密度的同时，提高材料的抗折性及抗弯强度，保证材料控制在一定的电阻率范围，提高材料的耐腐蚀件能，耐金属腐蚀性强，增长产品寿命不易断裂。制备方法简单，易于操作。

具体实施方式

下面结合实施例对本发明做进一步的描述。

实施例1

本实施例所述的一种超大尺寸导电陶瓷蒸发舟，其特征在于，以重量分数计，由以下组分组成：

BN：35%、TiB₂：50%、AlN：12%、ZrB₂：2%和Y₂O₃：1%。

制将原料进行配料后混合，经冷压造粒、装模、烧结成型。

其中煅烧温度低于1400℃时，炉内为真空状态；煅烧温度升到1400℃后，炉内气氛改为N₂，加压至5MPa；煅烧温度升至1650℃，加压力至8MPa；当煅烧温度升到2180℃，加压至19.8MPa；在温度为2180℃，压力为19.8MPa下保温、保压90分钟。

蒸镀电容器薄膜的镀膜机工作电流控制在60-80A。

本实施例使用炭炭纤维模具，直径为800mm，高度为500mm。

实施例2

本实施例所述的一种超大尺寸导电陶瓷蒸发舟，其特征在于，以重量分数计，由以下组分组成：

BN：30%、TiB₂：55%、AlN：10%、ZrB₂：2%，Y₂O₃：1%，CaCO₃：2%。

其中Y₂O₃：1%，CaCO₃：2%。

制将原料进行配料后混合，经冷压造粒、装模、烧结成型。

其中煅烧温度低于1350℃时，炉内为真空状态；煅烧温度升到1350℃后，炉内气氛改为N₂，加压至5MPa；煅烧温度升至1700℃，加压力至5MPa；当煅烧温度升到2180℃，加压至19.5MPa；在温度为2180℃，压力为19.5MPa下保温、保压90分钟。

蒸镀电容器薄膜的镀膜机工作电流控制在60-80A。

本实施例使用炭炭纤维模具，直径为800mm，高度为500mm。

实施例3

本实施例所述的一种超大尺寸导电陶瓷蒸发舟，其特征在于，以重量分数计，由以下组分组成：

BN：40%、TiB₂：40%、AlN：15%、ZrB₂：4%，Ni：1%。

制将原料进行配料后混合，经冷压造粒、装模、烧结成型。

其中煅烧温度低于1400℃时，炉内为真空状态；煅烧温度升到1400℃后，炉内气氛改为N₂，加压至5MPa；煅烧温度升至1650℃，加压力至8MPa；当煅烧温度升到2180℃，加压至20MPa；在温度为2180℃，压力为120MPa下保温、保压110分钟。蒸镀电容器薄膜的镀膜机工作电流控制在60-80A。

本实施例使用炭炭纤维模具，直径为800mm，高度为500mm。

实施例4

本实施例所述的一种超大尺寸导电陶瓷蒸发舟，其特征在于，以重量分数计，由以下组分组成：

BN：35%、TiB₂：45%、AlN：10%、ZrB₂：6%，Y₂O₃：1%，CaCO₃：2%，Ni：1%。

制将原料进行配料后混合，经冷压造粒、装模、烧结成型。

其中煅烧温度低于1450℃时，炉内为真空状态；煅烧温度升到1450℃后，炉内气氛改为N₂，加压至5MPa；煅烧温度升至1600℃，加压力至7MPa；当煅烧温度升到2180℃，加压至19.8MPa；在温度为2180℃，压力为19.8MPa下保温、保压120分钟。

蒸镀电容器薄膜的镀膜机工作电流控制在60-80A。

本实施例使用炭炭纤维模具，直径为800mm，高度为500mm。