检测氧化石墨烯和石墨烯样品中锰含量的方法

摘要

检测氧化石墨烯和石墨烯样品中锰含量的方法，其特征是先绘制吸光度与锰含量关系的标准曲线图，然后测量样品的吸光度，根据样品的吸光度从吸光度与锰含量关系标准曲线图上查得相应的锰的含量，本发明的有益效果是检测氧化石墨烯和石墨烯样品中锰含量的方法简单，易实现，锰含量的检测精度能够满足要求。

说明书

技术领域

 本发明涉及新能源材料技术领域，更具体地说是一种检测氧化石墨烯和石墨烯样品中锰含量的方法。

背景技术

氧化石墨烯和石墨烯是近几年来新兴起的一种材料，具有很多优越特性。如石墨烯的强度高、导电性好等；氧化石墨烯还是目前一种新型的碳纳米材料吸附剂，可以去除废水中各种重金属离子及染料，目前开发了各种物理、化学方法制备石墨烯材料，其中应用广泛的为化学氧化法，一般利用氧化剂如高锰酸钾将石墨氧化得到氧化石墨烯，但同时也向材料中引入了锰离子，合理控制氧化石墨烯及石墨烯中锰含量，可以提高产品的纯度，进而提高氧化石墨烯产品的性能，但目前还没有一种合理完善的方法来检测氧化石墨烯和石墨烯中锰的含量，主要存在两方面的原因：一是氧化石墨及石墨烯材料强度较高，性质稳定，利用一般的强酸很难将其消解；二是氧化石墨烯材料在150～200℃范围内会急剧失重，利用高温灼烧或元素分析仪分析锰含量时会造成样品飞散而损失，使所测的锰含量准确性降低。

发明内容

本发明提供了一种氧化石墨烯及石墨烯样品中锰含量的检测方法，该方法简单、易实现，可以用于基于氧化石墨烯及石墨烯类材料中锰含量的检测，其特征是先绘制吸光度与锰含量关系的标准曲线图，然后测量样品的吸光度，根据样品的吸光度从吸光度与锰含量关系标准曲线图上查得相应的锰的含量。

所述的吸光度与锰含量关系标准曲线图制作步骤如下：

⑴分别移取1.00 mL、3.00 mL、5.00 mL、7.00mL、10.00mL的锰标准溶液，溶液密度为10μg/mL, 然后，分别加入10mL硫酸和5g硫酸铵，盖上表面皿，在电炉中加热40分钟，冷却，用蒸馏水吹洗表面皿及坩埚壁；

⑵分别加入1.5mL的硝酸，加入40mL的蒸馏水，加热至近沸，取下，加入0.3g高碘酸钾，加热煮沸12min，冷却，移至50mL容量瓶中，并加入蒸馏水稀释至刻度，摇匀；

⑶分别移入3cm吸收皿中，以蒸馏水作参考对比，在分光光度计上，于波长530nm处，测其吸光度，以吸光度为纵坐标，锰含量为横坐标绘制标准曲线图，如图1所示。

所述的检测氧化石墨烯和石墨烯样品中锰含量的方法，其步骤如下：

⑴准确称取试样，精确至0.0001g；

⑵将试样放置于石英坩埚中，铺平，滴加浓硫酸至试样完全覆盖并变黑；

⑶将石英坩埚放置于电炉中，加热至黄烟散尽；

⑷取出放置于马弗炉中于900℃灼烧4h，至试样完全燃烧，冷却；

⑸加入10mL密度为1.84g/mL的硫酸和5g硫酸铵，盖上表面皿，在电炉中加热至残渣完全溶解，冷却，用蒸馏水吹洗表面皿及坩埚壁；

⑹加入1.5mL的硝酸，加入40mL的蒸馏水，加热至近沸，取下，加入0.3g高碘酸钾，加热煮沸12min，冷却，移至50mL容量瓶中，并加入蒸馏水稀释至刻度，摇匀。

⑺移入3cm吸收皿中，以蒸馏水作参考对比，在分光光度计上，于波长530nm处，测其吸光度，从吸光度与锰含量关系标准曲线图上查出相应的锰含量。

本发明的有益效果是检测氧化石墨烯和石墨烯样品中锰含量的方法简单，易实现，锰含量的检测精度能够满足要求。

附图说明： 

附图1是本发明吸光度与锰含量关系标准曲线图。

具体实施方式： 

下面结合具体实施例进一步详细说明本发明的实施方案，以便公众更好地掌握本发明的具体实施方法。

实施例1

⑴准确称取0.5000g氧化石墨烯，精确至0.0001g；

⑵将试样放置于石英坩埚中，铺平，滴加浓硫酸至试样完全覆盖并变黑；

⑶将石英坩埚放置于电炉中，加热至黄烟散尽；

⑷取出放置于马弗炉中于900℃灼烧4h，至试样完全燃烧，冷却；

⑸加入10mL密度为1.84g/mL的硫酸和5g硫酸铵，盖上表面皿，在电炉中加热至残渣完全溶解，冷却，用蒸馏水吹洗表面皿及坩埚壁；

⑹加入1.5mL的硝酸，加入40mL的蒸馏水，加热至近沸，取下，加入0.3g高碘酸钾，加热煮沸12min，冷却，移至50mL容量瓶中，并加入蒸馏水稀释至刻度，摇匀。

⑺移入3cm吸收皿中，以蒸馏水作参考对比，在分光光度计上，于波长530nm处，测其吸光度，从吸光度与锰含量关系标准曲线图上查出相应的锰含量。

实施例2

⑴准确称取0.5000g石墨烯，精确至0.0001g；

⑵将试样放置于石英坩埚中，铺平，滴加浓硫酸至试样完全覆盖并变黑；

⑶将石英坩埚放置于电炉中，加热至黄烟散尽；

⑷取出放置于马弗炉中于900℃灼烧4h，至试样完全燃烧，冷却；

⑸加入10mL密度为1.84g/mL的硫酸和5g硫酸铵，盖上表面皿，在电炉中加热至残渣完全溶解，冷却，用蒸馏水吹洗表面皿及坩埚壁；

⑹加入1.5mL的硝酸，加入40mL的蒸馏水，加热至近沸，取下，加入0.3g高碘酸钾，加热煮沸12min，冷却，移至50mL容量瓶中，并加入蒸馏水稀释至刻度，摇匀。

⑺移入3cm吸收皿中，以蒸馏水作参考对比，在分光光度计上，于波长530nm处，测其吸光度，从吸光度与锰含量关系标准曲线图上查出相应的锰含量。

本发明的有益效果是检测氧化石墨烯和石墨烯样品中锰含量的方法简单，易实现，锰含量的检测精度能够满足要求。