一种具有细小全层片组织的TiAl基合金的制备方法

摘要

本发明涉及一种具有细小全层片组织的TiAl基合金的制备方法，属于钛合金制备技术领域。本发明将粉末冶金TiAl基合金置于α相、β相转变温度T

说明书

技术领域

本发明涉及一种具有细小全层片组织的TiAl基合金的制备方法，属于钛合金 制备技术领域。

背景技术

TiAl基合金具有密度低、熔点高、抗氧化性强、高温强度高以及模量大、 抗蠕变性能好等优点，是一种很具有应用前景的新型轻质高温结构材料。可以 作为汽车和航天、航空发动机以及其它更高温度工作的部件的首选材料，被认 为是一种极具竞争潜力的新一代高温结构材料。

众所周知TiAl基合金存在严重的室温脆性、低的断裂韧性以及难加工性， 这些都限制了TiAl基合金的实际应用。然而获得良好的综合力学性能的关键途 径是获得均匀细小的全层片组织。采用铸造方法得到的TiAl基合金易产生强烈 的柱状晶和粗大的片层团组织特征，并且存在严重的成分偏析，这些都严重影 响了TiAl基合金的力学性能。研究表明采用元素粉末冶金方法制备TiAl基合金， 可以很方便的添加各种高熔点合金化元素，通过均匀化混合和高温下反应，避 免成分偏析的发生。所得合金组织成分较均匀。采用元素粉末冶金方法得到的 TiAl基合金组织为综合力学性能较差的近γ组织。目前，有关将TiAl基合金近 γ组织转变为均匀细小全层片组织的研究比较少。而常用的获得均匀细小的全层 片组织的方法有热机械处理，主要包括等温锻造、挤压、热模锻和轧制等，但 这些方法容易导致试样表面开裂，并且热变形组织不均匀，而且生产成本较高， 不适宜进行大批量的工业化生产。

发明内容

针对现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种工艺简单、成本低廉的 制备具有细小全层片组织的TiAl基合金的方法。

本发明一种具有细小全层片组织的TiAl基合金的制备方法，其实施方案为： 将粉末冶金TiAl基合金置于α相、β相转变温度T_α以上5～15℃，保护环境下 保温15-25min，冷却，得到细小全层片组织的TiAl基合金；所述粉末冶金TiAl 基合金基体组织为近γ组织或γ组织。

本发明一种具有细小全层片组织的Ti合金的制备方法，所述TiAl基合金是 通过粉末冶金热等静压制备的。

本发明一种具有细小全层片组织的Ti合金的制备方法，所述粉末冶金TiAl 基合金以原子摩尔百分比计包括Al：46-48%、Cr：2-4%、Nb：0-2%、W:0-0.2%、 Mo:0-0.2%,余量为Ti。

本发明一种具有细小全层片组织的Ti合金的制备方法，所述α相、β相转 变温度T_α是用热差分析(DSC)测得的。

本发明一种具有细小全层片组织的Ti合金的制备方法，所述保护环境是在 合金表面均匀覆盖玻璃粉。

本发明一种具有细小全层片组织的Ti合金的制备方法，所述冷却方式为空 冷。

本发明一种具有细小全层片组织的Ti合金的制备方法，细小全层片组织的 TiAl基合金中细小全层片组织的晶团尺寸为150-320μm，层片间距为0.2-0.4μm。

本发明一种具有细小全层片组织的Ti合金的制备方法，所制备的具有细小 全层片组织的TiAl基合金的室温抗拉强度为：420-480Mpa，高温抗拉强度 为:530-570Mpa。

本发明的具体工艺步骤为：

第一步：用金相法测出待热处理的具有近γ组织或γ组织的粉末冶金TiAl 基合金的α相、β相转变温度T_α；

第二步：

将粉末热等静压制备的具有近γ组织或γ组织的粉末冶金TiAl基合金用线 切割机切取一定尺寸的热处理样品，并在试样表面涂敷一层玻璃粉后在T_α以上 5～15℃，保温15-25min，冷却，得到具有细小全层片组织的Ti合金。

本发明具有以下优点

1、本发明对具有近γ组织或γ组织的粉末冶金TiAl基合金进行热处理得到 均匀、细小的全层片组织，而不存在难以破坏原始粗大层片组织的问题，降低 了热处理温度和保温时间，显著简化了实验流程。

2、与热机械处理等复杂的细化晶粒的方法相比，本发明具有更易控制合金 的显微组织、生产工艺简单，所用设备均为常规的设备、生产成本低等优势。

3、本发明无需改变坯料的形状就能细化组织，既可以在合金成型之前进行 组织优化，也可以直接对成型件进行热处理。可以处理大型块状坯料，因此适 用于工业化生产。

4、采用本方法能够以较低的成本得到较为均匀、细小的全层片组织。层片 的晶团尺寸为150-320μm，层片间距为0.2-0.4μm，室温抗拉强度也显著提高， 从热处理之前的300-350MPa提高到420-480Mpa，而高温抗拉强度则为 530-570Mpa。

总之，本发明对具有近γ组织或γ组织的粉末冶金TiAl基合金进行热处理， 使其显微组织从近γ组织或γ组织转变为细小、均匀的全层片组织。不需要热机 械处理，既可以在合金成型之前进行组织优化，也可以直接对成型件进行处理。 本发明先用热处理金相法测出合金的α相、β相转变温度T_α，将合金加热到高 于T_α以上5-15℃的温度下，保温15-25min，冷却至室温。热处理过程中采用合 适的加热温度、保温时间以及冷却方式，获得片层晶团细小，层片间距也比较 小的组织，从而可以提高Ti合金的室温抗拉强度。不同于针对铸态和变形态合金 热处理工艺，该热处理方法主要针对粉末冶金TiAl基合，可用于处理大型块状合 金，增加了合金的可利用尺寸，降低了合金应用的加工成本。

从图1所示Ti-Al二元相图的可以看出，只有将合金加热到α、β相转变温 度(T_α)以上，才会发生相转变γ→α，冷却过程中相变方程为： α→α+γ_p→L(α+γ)→L(α₂+γ)。在随后的冷却过程中，当温度低于α→α+α₂转 变温度时，α片层发生有序化转变生成α₂，最终形成L(α₂+γ)，得到α₂板条和 γ板条相间的全层片结构。研究表明层片晶团的大小主要由保温时间决定，保温 时间越久，晶团尺寸越大。但保温时间过少则会导致近γ组织不能完全转化为 全层片组织，因此严格控制保温时间可以获得尺寸细小的层片晶团。而层片间 距的大小主要由冷却速度控制，冷却速度越大，层片间距越细小。因此，采用 空冷的方法可以得到层片间距细小的组织。

TiAl基合的室温强度与层片晶团的尺寸和层片间距的大小都满足 霍尔配齐公式:σ=σ₀+kd^-1/2,层片晶团尺寸和层片间距越小，合金的强度越高。因 此，通过本方法严格控制合金热处理温度、保温时间以及冷却方式可以得到力 学性能优越的产品。

附图说明

附图1为Ti-Al二元相图；

附图2为实施例1所采用的Ti-47Al-2Cr-2Nb-0.2Mo合金热处理前的原始近 γ组织的金相照片；

附图3为实施例1中的试样热处理后的金相照片；

附图4为实施例1中的试样热处理后的透射电镜照片；

附图5为实施例2中的试样热处理后的金相照片；

附图6为实施例3中的试样热处理后的金相照片；

附图7为实施例4中的试样热处理后的金相照片；

附图8为实施例5中的试样热处理后的金相照片；

附图9为实施例5中的试样热处理后的透射电镜照片；

附图10为实施例6中的试样热处理后的金相照片；

附图11为实施例6中的试样热处理后的透射电镜照片

从图1Ti-Al二元相图中可以看出只有将合金加热到T_α温度以上，才能使近 γ组织完全转变为α相，在随后的冷却中才能获得全层片组织。

从图2可以看出粉末冶金热等静压态Ti-47Al-2Cr-2Nb-0.2W合金原始组织 为近γ组织

从图3中可以看出热处理后的试样具有比较均匀、细小的全层片组织；层 片晶团平均尺寸约为180μm。

从图4可以看出热处理后的试样，其层片间距约为0.25μm。

从图5可以热处理后的试样具有比较均匀、细小的全层片组织；层片晶团 平均尺寸约为220μm。

从图6可以看出热处理后的试样具有比较均匀、细小的全层片组织；层片 晶团平均尺寸约为310μm。

从图7可以看出热处理后的试样具有比较均匀、细小的全层片组织；层片 晶团平均尺寸约为320μm。

从图8可以看出热处理后的试样具有比较均匀、细小的全层片组织；层片 晶团平均尺寸约为210μm。

从图9可以看出热处理后的试样，其层片间距约为0.3μm。

从图10可以看出热处理后的试样具有比较均匀、细小的全层片组织；层片 晶团平均尺寸约为230μm。

从图11可以看出热处理后的试样，其层片间距约为0.35μm。

具体实施方式

下面将结合实例对本发明进行详细描述：

第一步：用热差分析(DSC)测出待热处理的具有近γ组织或γ组织的粉末冶 金TiAl基合金的α、β相转变温度T_α；

第二步：

将粉末热等静压制备的具有近γ组织或γ组织的粉末冶金TiAl基合金用线 切割机切取取尺寸为10×10×10mm热处理试样，并在试样表面涂敷一层厚度为 0.1-0.2mm玻璃粉后在T_α以上5～15℃（采取到温放样），保温15-25min，冷却， 得到具有细小全层片组织的TiAl基合金。

第三步：

将热处理后的试样磨样、抛光并腐蚀在金相显微镜和透射电镜上观察合金 的显微组织；

第四步：测定合金的室温和高温抗拉强度。

实施例1

用热差分析(DSC)测出待热处理的具有近γ组织或γ组织的粉末冶金TiAl 基合金（其成分以原子摩尔百分比计为Ti-47Al-2Cr-2Nb-0.2W）的α、β相转变 温度T_α为1330℃；

将粉末热等静压制备的具有近γ组织或γ组织的粉末冶金TiAl基合金（其 成分以原子摩尔百分比计为Ti-47Al-2Cr-2Nb-0.2W）用线切割机切取尺寸为 10×10×10mm热处理试样，在试样表面涂覆一层玻璃粉后，加热到1335℃保温 15min（采取到温放样的快速加热方式），然后空冷到室温。将热处理后的试样 磨样、抛光、腐蚀，观察合金的显微组织，得到了如图3所示的比较均匀、细 小的全层片组织。层片晶团平均尺寸约为180μm，如图4所示的透射照片，空 冷得到的合金的层片间距约为0.25μm。热处理前试样的室温抗拉强度为 310MPa，热处理后试样的室温抗拉强度为471Mpa，高温抗拉强度为565Mpa。

实施例2

用热差分析(DSC)测出待热处理的具有近γ组织或γ组织的粉末冶金TiAl 基合金（其成分以原子摩尔百分比计为Ti-47Al-2Cr-2Nb-0.2W）的α、β相转变 温度T_α为1330℃；

将粉末热等静压制备的具有近γ组织或γ组织的粉末冶金TiAl基合金（其 成分以原子摩尔百分比计为Ti-47Al-2Cr-2Nb-0.2W）用线切割机切取尺寸为 10×10×10mm热处理试样，在试样表面涂覆一层玻璃粉后，加热到1340℃保温 15min（采取到温放样的快速加热方式），然后将样品空冷到室温。将热处理后 的试样磨样、抛光、腐蚀，观察合金的显微组织，得到如图5所示的比较均匀、 细小的全层片组织。层片晶团平均尺寸约为220μm。热处理前试样的室温抗拉 强度为310MPa，热处理后试样的室温抗拉强度为465Mpa，高温抗拉强度为 562Mpa

实施例3

用热差分析(DSC)测出待热处理的具有近γ组织或γ组织的粉末冶金TiAl 基合金（其成分以原子摩尔百分比计为Ti-47Al-2Cr-2Nb-0.2W）的α、β相转变 温度T_α为1330℃；

将粉末热等静压制备的具有近γ组织或γ组织的粉末冶金TiAl基合金（其 成分以原子摩尔百分比计为Ti-47Al-2Cr-2Nb-0.2W）用线切割机切取尺寸为 10×10×10mm热处理试样，在试样表面涂覆一层玻璃粉后，加热到1340℃保温 25min（采取到温放样的快速加热方式），然后将合金从炉子中取出，空冷到室 温。将热处理后的试样磨样、抛光、腐蚀，观察合金的显微组织，得到了如图6 所示的全层片组织。层片晶团平均尺寸约为310μm，热处理前试样的室温抗拉 强度为310MPa，热处理后试样的室温抗拉强度为440Mpa,高温抗拉强度为 552Mpa

实施例4

用热差分析(DSC)测出待热处理的具有近γ组织或γ组织的粉末冶金TiAl 基合金（其成分以原子摩尔百分比计为Ti-47Al-2Cr-2Nb-0.2W）的α、β相转变 温度T_α为1330℃；

将粉末热等静压制备的具有近γ组织或γ组织的粉末冶金TiAl基合金（其 成分以原子摩尔百分比计为Ti-47Al-2Cr-2Nb-0.2W）用线切割机切取尺寸为 10×10×10mm热处理试样，在试样表面涂覆一层玻璃粉后加热到1345℃保温 15min（采取到温放样的快速加热方式），然后将样品取出，空冷到室温。将热 处理后的试样磨样、抛光、腐蚀，观察合金的显微组织，得到了如图7所示的 全层片组织。层片晶团平均尺寸约为320μm，热处理前试样的室温抗拉强度为 310MPa，热处理后试样的室温抗拉强度为425Mpa,高温抗拉强度为543Mpa

实施例5

用热差分析(DSC)测出待热处理的具有近γ组织或γ组织的粉末冶金TiAl 基合金（其成分以原子摩尔百分比计为Ti-46Al-2Cr-0.2Mo）的α、β相转变温度 T_α约为1310℃；

将粉末热等静压制备的具有近γ组织或γ组织的粉末冶金TiAl基合金（其 成分以原子摩尔百分比计为Ti-46Al-2Cr-0.2Mo）用线切割机切取尺寸为 10×10×10mm热处理试样，在试样表面涂覆一层玻璃粉后，加热到1320℃保温 15min（采取到温放样的快速加热方式），然后将样品随炉冷却到室温。将热处 理后的试样磨样、抛光、腐蚀，得到如图8所示的比较均匀、细小的全层片组 织。层片晶团平均尺寸约为210μm，如图9所示的透射照片，空冷得到的合金 的层片间距约为0.3μm。热处理前试样的室温抗拉强度为320MPa，热处理后试 样的室温抗拉强度为467Mpa，高温抗拉强度为557Mpa。

实施例6

用热差分析(DSC)测出待热处理的具有近γ组织或γ组织的粉末冶金TiAl 基合金（其成分以原子摩尔百分比计为Ti-48Al-2Cr-0.2Mo）的α、β相转变温度 T_α为1340℃；

将粉末热等静压制备的具有近γ组织或γ组织的粉末冶金TiAl基合金（其 成分以原子摩尔百分比计为Ti-48Al-2Cr-0.2Mo）用线切割机切取尺寸为 10×10×10mm热处理试样，在试样表面涂覆一层玻璃粉后，加热到1345℃保温 15min（采取到温放样的快速加热方式），然后将样品随炉冷却到室温。将热处 理后的试样磨样、抛光、腐蚀，得到如图10所示的比较均匀、细小的全层片组 织。层片晶团平均尺寸约为230μm，如图11所示的透射照片，空冷得到的合金 的层片间距约为0.35μm。热处理前试样的室温抗拉强度为340MPa，热处理后 试样的室温抗拉强度为453Mpa，高温抗拉强度为547Mpa。