一种甘蔗渣纤维素纳米纤维膜的制备方法

摘要

本发明公开了一种甘蔗渣纤维素纳米纤维膜的制备方法。主要步骤如下：甘蔗渣→甘蔗渣纤维→甘蔗渣纳米纤维素膜。（1）进行酸碱化学处理。（2）结合机械法如研磨、离心等处理溶液，制备出均匀的生物质纤维素纳米纤维。（3）真空抽滤进行成膜。本发明优点：方法简单，成本较低，易于推广，实现了废弃物资源化和有效循环利用，不仅有利于减轻对环境的污染，而且有利于甘蔗渣的高值化利用。

说明书

技术领域

本发明涉及的是一种甘蔗渣纤维素纳米纤维膜的制备方法。

背景技术

我国是仅次于巴西和印度的世界第三甘蔗种植大国，甘蔗作为大宗的糖料经济作物，在国民经济中占有重要地位。甘蔗渣是制糖的一种副产品，是甘蔗榨糖后的渣粕，蛋白质含量和热量均比较低。长期以来，这种大批量的甘蔗渣主要供糖厂本身作为燃料烧掉或废弃，这种利用方法的经济价值非常低。开发利用蔗渣资源，不但可以提高糖厂的经济效益，还可为其他行业提供大量的资源，对许多行业均具有重大意义。甘蔗渣纤维素的研究与社会、经济和资源、环境的发展紧密相关，从甘蔗渣中提取纤维素，开发出一种具有优良特性的新型的微纳米复合材料，实现了废弃物资源化和有效循环利用，减轻了环境负荷，对未来的发展具有重要意义。

甘蔗渣是甘蔗制糖时压榨后的渣滓，质地粗硬，约占甘蔗的24%~27%（其中含水分约50%），每生产出一吨的蔗糖，就会产生2~3吨的蔗渣。对湿蔗渣的分析看出，蔗渣含有丰富的纤维素，而含木质素较少，故蔗渣作为纤维原料具有很大的优越性。

发明内容

本发明提出的是一种甘蔗渣纤维素纳米纤维膜的制备方法，本发明的目的在于克服现有技术存在的不足，通过甘蔗渣→甘蔗渣纤维→甘蔗渣纤维素膜，将从甘蔗渣中提取纤维素，开发出一种具有优良特性的微纳米复合材料，实现废弃物资源化和有效循环利用。

本发明的技术解决方案：一种甘蔗渣纤维素纳米纤维膜的制备方法，包括预处理、化学处理、机械处理、漂白处理、过滤处理和制膜处理。

本发明的优点：通过甘蔗渣→甘蔗渣纤维→甘蔗渣纤维素膜，将从甘蔗渣中提取纤维素，开发出一种具有优良特性的微纳米复合材料，实现废弃物资源化和有效循环利用。方法简单，成本较低，易于推广，实现了废弃物资源化和有效循环利用，不仅有利于减轻对环境的污染，而且有利于甘蔗渣的高值化利用。 

具体实施方式

一种甘蔗渣纤维素纳米纤维膜的制备方法，包括预处理、化学处理、机械处理、漂白处理、过滤处理和制膜处理。

所述的预处理包括1）将蔗渣用乙醇洗涤，抽滤；2）加质量浓度为0.1mol/L盐酸，85℃水处理1小时；3）滤出水溶性果胶；4）加蒸馏水，80℃水溶搅拌1~3h；5）除去水溶性多糖；6）真空抽滤，随后甘蔗渣放置于培养皿，在通风橱内干燥24~48h，待甘蔗渣完全干燥，即得到甘蔗渣粉末；7）储存备用。

所述的化学处理包括：

（1）称取预处理后的甘蔗渣粉末，按液料比为30:1，加入质量浓度为0.5%的过氧化氢和质量浓度为2%的氢氧化钠的混合溶液在80℃下搅拌2~4h，真空抽滤，随后甘蔗渣放置于培养皿，在通风橱内干燥24~48h，待甘蔗渣完全干燥得到甘蔗渣粉末；

（2）称预取处理后甘蔗渣粉末，按液料比30:1；加入31ml/L乙酸和9.5g/L 亚氯酸钠的混合溶液，75℃下烘干处理1h，蒸馏水洗涤至中性，得到到甘蔗渣纤维素，放置烘箱内，在100±3℃条件下烘置绝干燥，称重，最后得到重量为2.9g甘蔗渣纤维素；

（3）所述的机械处理包括1）称重化学处理后所得的甘蔗渣纤维素后，用研磨机进行研磨10~20次；2）研磨后去上清液抽滤成膜；3）取完上清液后所剩溶液进行离心，离心条件为8000r/min，时间为20min，取离心后上层清液；4）离心后所得溶液继续抽滤成膜；5）将湿膜夹在两片有机滤膜之间，在60℃干燥72h，同时施加15kg的压力，得到半透明的纤维素纳米纤维膜，称重，备用；

（4）所述的漂白处理包括1）用漂白剂过氧化氢对甘蔗渣纤维素进行漂白处理，称取预处理的甘蔗渣粉末，按液料比30:1，加入含量0.5%的过氧化氢和质量分数为2%的氢氧化钠的混合溶液在80℃下搅拌4h，抽滤干燥称取处理后粉末，pH值为9.0~10.0，在70℃下处理2.5h；2）按液料比30:1加入31ml/L乙酸和9.5g/L 亚氯酸钠混合溶液，75℃下处理1h，蒸馏水洗涤至中性，烘干，得到到甘蔗渣纤维素。放置烘箱内烘干称重。最后得到重量为2.9g。过氧化氢的最佳漂白条件： pH值为9.0-10.0，在70℃下处理2.5h。过氧化氢漂白后制浆强度受影响较小，对碳水化合物作用不大。从实验的漂白效果看，过氧化氢漂白的效果低于亚氯酸钠在酸性条件下的漂白效果。

所述的过滤处理是将所制得的浓度约为1 wt%的纤甘蔗渣上清液使用真空过滤装置过滤，使用的滤膜孔径为0.2μm，直径为9cm，布氏漏斗的直径为12cm，在布氏漏斗中先垫一层12cm直径的滤纸，再将滤膜充分贴在滤纸表面，使用蒸馏水润湿滤膜，并打开真空泵使得滤膜完全与布氏漏斗贴合，此时将纤维素纳米纤丝溶液倒入布氏漏斗中过滤成膜。成膜后，将滤膜取出，在附有纤维素膜的滤膜表面再贴一张滤膜，夹在两层面纸中间，之后将夹有纳米纤维素薄膜的面纸放置于书中，常温干燥9~10h。此时纳米纤维素薄膜已有八成干燥，随后将滤膜表面的纳米纤维素薄膜慢慢揭开，这是为了保证在接下来的干燥中纳米纤维素薄膜不会与滤膜紧密贴合而导致揭不开的情况。将揭开的纳米纤维素薄膜重新置于两片滤膜中，夹在面纸中放置于真空干燥箱的两块铁板中间，60℃加压干燥24~48h，铁板重3kg。

所述的制膜处理是将机械研磨处理后样品进行离心处理，离心条件为8000r/min，时间为20min，取上清液制得透光性最好的透明膜，膜透光率接近85％，这种膜适合用做柔性显示薄膜材料、太阳能电池膜材料，具有高附值的纳米光学材料。

所述的化学处理为碱处理，用10g甘蔗渣粉末溶于500ml水，加入10g氢氧化钠，80℃搅拌2h，冲洗至中性；配100ml的2%氢氧化钠溶液，搅拌均匀后加入洗涤后甘蔗渣，浸泡15min后洗涤至中性。

所述的化学处理为酸处理，500ml水加4.5 g 亚氯酸钠和4 ml冰醋酸，75℃搅拌，1 h后再加入等量药品，重复2次及处理3 h，洗涤至中性；500ml水加14 ml盐酸，80℃加热搅拌2~4 h，洗涤至中性，放置烘箱内烘干称重。最后得到重量为4.1g。

所述的化学处理包括1）抽提:取10g甘蔗渣，苯和乙醇按1:3配成混合溶液在100℃水下进行抽提6小时；处理完后取碱处理10g甘蔗渣粉末溶于500ml水，加入10g氢氧化钠，80℃搅拌2h，冲洗至中性；加入100ml 的2%氢氧化钠溶液，搅拌均匀后加入洗涤后甘蔗渣，浸泡15min后洗涤至中性。（酸处理）500ml水加4.5g 亚氯酸钠和4ml冰醋酸，75℃搅拌，1h后再加入4.5 g 亚氯酸钠和4 ml冰醋酸，重复2次及处理3h，洗涤至中性；500ml水加14ml盐酸，80℃加热搅拌2h，洗涤至中性，放置烘箱内烘干称重。最后得到重量为3.4g。

机械法：干燥所得甘蔗渣纤维素称重后用研磨机进行研磨10次；研磨后去上清液抽滤成膜；取完上清液后所剩溶液进行离心，离心后所得溶液继续抽滤成膜。成膜后放入烘箱干燥称重，备用。

实施例1

    将10g甘蔗渣粉末溶于500ml水，加入10g氢氧化钠，80℃搅拌2h，冲洗至中性；配100ml浓度为2%的氢氧化钠溶液，搅拌均匀后加入洗涤后甘蔗渣，浸泡15min后洗涤至中性；在500ml水中加4.5g亚氯酸钠和4ml冰醋酸，75℃搅拌，1h后再加入4.5 g 亚氯酸钠和4 ml冰醋酸，重复2次及处理3h，洗涤至中性；500ml水加14ml盐酸，80℃加热搅拌2h，洗涤至中性，放置烘箱内烘干称重。最后得到重量为4.1g的甘蔗渣纤维素纳米纤维膜。

实施例2

    取10g甘蔗渣，苯和乙醇按1:3配成混合溶液在100℃水下进行抽提6小时；碱处理：将10g甘蔗渣粉末溶于500ml水，加入10g氢氧化钠，80℃搅拌2h，冲洗至中性；加入100ml浓度为2%的氢氧化钠溶液，搅拌均匀后加入洗涤后甘蔗渣，浸泡15min后洗涤至中性。酸处理：在500ml水中加4.5g 亚氯酸钠和4ml冰醋酸，75℃搅拌，1h后再加入4.5 g 亚氯酸钠和4 ml冰醋酸，重复2次及处理3h，洗涤至中性；在500ml水中加14ml盐酸，80℃加热搅拌2h，洗涤至中性，放置烘箱内烘干称重。最后得到重量为3.4g的甘蔗渣纤维素纳米纤维膜。

实施例3

    采用过氧化氢的最佳漂白条件为pH值为9.0~10.0，在70℃下处理2.5h。过氧化氢漂白后制浆强度受影响较小，对碳水化合物作用不大。从实验的漂白效果看，过氧化氢漂白的效果低于亚氯酸钠在酸性条件下的漂白效果。

上述的具体实施方式只是示例性的，是为了能够更好的理解本发明内容，不应理解为是对本发明保护范围的限制，只要是根据本发明技术方案所作的改进，均落入本发明的保护范围。