钢化真空玻璃的封接方法、制备方法和钢化真空玻璃

摘要

本发明公开了一种钢化真空玻璃的封接方法、制备方法和钢化真空玻璃。所述钢化真空玻璃的封接方法包括以下步骤：（1）将两片钢化玻璃以支撑物隔开，在两片所述钢化玻璃的边缘处制备由低熔点玻璃粉体或浆膏组成的封接带；（2）以红外热源对所述钢化玻璃进行加热，将两片所述钢化玻璃通过封接带封接。所述钢化真空玻璃的制备方法包括所述封接方法。本发明所公开的钢化玻璃的封接方法和制备方法，工艺简单、效率高、封接质量稳定，并且生产设备和材料适宜大规模工业化开发和连续化、自动化操作，使得钢化真空玻璃的封接成本低于现有封接工艺。从而，会极大提高真空玻璃的实用价值，促进钢化真空玻璃快速发展和推广。

说明书

技术领域

本发明涉及玻璃深加工领域，尤其是一种钢化真空玻璃的封接方法、 制备方法和钢化真空玻璃。

背景技术

近十几年来，建筑物保温节能、隔声的需求推动了真空玻璃生产技术 的发展。现有大多数真空玻璃的制造方法，是将两层平板玻璃进行支撑隔 离、周圈密封形成空腔，经过烧结、抽真空、封口处理等步骤得到真空的 腔体。由于消除了气体传导和对流作用，所以真空玻璃具有优良的隔热、 隔音性能，在广泛应用的同时也成为人们竞相研究的课题，目前国内已公 开了几十个真空玻璃的新型实用和发明专利。长期以来，真空玻璃都是采 用普通平板玻璃制作，用于建筑、日常生活领域，不符合国家安全玻璃的 规范要求，尤其是高层建筑应用时潜在的风压破坏和热冲击破坏对真空玻 璃提出了更为严格的强度和安全要求。在提高玻璃自身强度、提高抗力冲 击和热冲击性能的同时，能够产生安全破碎的效果，钢化真空玻璃的概念 应运而生。

真空玻璃的封接方式多样，主要涉及到有机材料、金属焊片、低熔点 封接材料这三种封接材料，其中有机材料和金属钎焊的方式会对真空玻璃 的性能和寿命产生极大的影响，局部加热方式尽管采用了复杂的工艺及设 备，但也只能保证中心部位的钢化度，且成品率低、成本较高致使其可行 性不高。

虽然，利用低熔点封接材料经高温熔融封接的方法得到的制品在气体 渗透率、透湿度、粘合强度等理化性能最佳。但是现有技术中，采用低熔 点封接材料进行封接时，常以火焰或电热等传导加热或对流加热方式，这 些加热方式首先将钢化玻璃进行加热，然后将热量传导给低熔点玻璃粉， 从而使低熔点玻璃料熔化而将两片玻璃板气密连接。目前，常用的低熔点 封接材料的封接温度介于350～550℃，并且根据封接工艺的要求，需在最高 温度保温一定时间，以使封料充分熔化流动，获得较高的封接强度和气密 性，那么在所述低熔点玻璃粉进行融化的过程中，钢化玻璃的温度至少为 400℃，长时间的高温会造成钢化玻璃的严重退火，引起应力衰退，从而失 去钢化玻璃的安全特性。

个别专利技术在传统封接工艺没有得到突破和改进的情况下，直接提 出利用钢化玻璃去制备真空玻璃，试图得到钢化真空玻璃，却忽视了钢化 玻璃的热物理特性，成为一些没有科学依据、没有可行性的技术设想和假 发明。数据表明，：当环境温度接近或者高于玻璃的Tg温度（玻璃化温度） 时，普通钠钙硅钢化玻璃的钢化度会快速衰减，在480℃保温1min，钢化 度剩余85%，6min后钢化度残留60%；当钢化玻璃处于温度为510℃的环 境时，钢化度衰减急剧加快，1min后钢化度仅剩余62%，6min后仅剩余 28%。

因此，只有提出一种全新的钢化真空玻璃封接方法，才能从根本上解 决高温封接过程与玻璃钢化应力保留之间的矛盾，同时考虑设备的制造成 本、工艺可行性以及产品稳定性等多种因素才能使钢化真空玻璃得到快速、 大量的推广。

发明内容

本发明的主要目的在于解决传统钢化玻璃封接过程中应力衰退的问 题，提供一种利用钢化玻璃板制备钢化真空玻璃的新型封接方法。

本发明的目的及解决其技术问题是采用以下技术方案来实现的。依据 本发明提出的一种钢化真空玻璃的封接方法，包括以下步骤：

（1）将两片钢化玻璃以支撑物隔开，在两片所述钢化玻璃的边缘处制 备由低熔点封接材料组成的封接带，所述低熔点封接材料对波长小于 4000nm的红外光的透过率小于5％；

（2）以波长小于4000nm的红外光作为热源，所述热源能够将所述低熔 点封接材料熔融软化并烧结，在所述热源工作时，所述低熔点封接材料和 钢化玻璃的温度差大于20℃；

（3）将两片所述钢化玻璃通过封接带连接，封接后的钢化玻璃冷却至 低于150℃。

优选的，前述的钢化真空玻璃的封接方法，其中所述低熔点封接材料 以涂覆加预烧的方式制备在所述钢化玻璃上。

优选的，前述的钢化真空玻璃的封接方法，其中所述封接带宽5～10mm、 高0.5～2mm。优选的，前述的钢化真空玻璃的封接方法，其中所述低熔点 封接材料包括玻璃粉和耐火填料，所述玻璃粉与耐火填料的体积比为 100:5～25；

优选的，前述的玻璃粉为具有光谱选择性吸收特性的无铅或含铅的玻 璃粉；

优选的，前述的耐火材料为β-锂霞石、堇青石或钙钛酸铅。

优选的，前述的钢化真空玻璃的封接方法，其中所述热源对所述钢化 玻璃进行整体红外加热和/或局部红外加热。

优选的，前述的钢化真空玻璃的封接方法，其中在对所述钢化玻璃进 行局部红外加热时，采用电加热或热风对流对所述钢化玻璃进行整体辅助 加热。

优选的，前述的钢化真空玻璃的封接方法，其中所述热源设置于所述 钢化玻璃的一面或两面。

优选的，前述的钢化真空玻璃的封接方法，其中所述热源与所述钢化 玻璃的距离为30～250mm。

优选的，前述的钢化真空玻璃的封接方法，其中所述步骤（2）包括以 下步骤：

（2.1）粘结剂排出：将低熔点封接材料加热至80～150℃，保温 1～10min；

（2.2）初步升温：将步骤（2.1）保温过的低熔点封接材料加热至 250～400℃，保温1～8min；

（2.3）快速升温：将步骤（2.2）保温过低熔点封接材料加热至 400～550℃，保温0.1～2min。

优选的，前述的钢化真空玻璃的封接方法，其中两片所述钢化玻璃置 于透光支架或托架上。

优选的，前述的钢化真空玻璃的封接方法，其中所述两片钢化玻璃的 一边、两边或三边预先封上。

本发明的目的及解决其技术问题还采用以下的技术方案来实现。一种 钢化真空玻璃的制备方法，包括上述的钢化真空玻璃的封接方法，在所述 步骤（3）后进行抽真空、封口以及检验步骤。

本发明的目的及解决其技术问题还采用以下的技术方案来实现。一种 由上述方法制备的钢化真空玻璃，两片所述钢化玻璃的应力衰减小于15%。

借由上述技术方案，本发明钢化真空玻璃的封接方法、制备方法至少 具有下列优点：

1）本发明的优选的实施方式，有效避免因高温长时间受热引起的钢化 玻璃退火。

2）本发明的优选的实施方式，能够维持封接后的钢化玻璃的应力要求。

3）本发明的优选的实施方式，能够避免钢化玻璃由于受热不均而引起 的炸裂。

4）本发明的优选的实施方式，把红外光的能量都用于熔化封接带上， 进一步提高封接效率。

5）本发明的优选的实施方式中，钢化真空玻璃的封接方法工艺简单、 效率高、封接质量稳定，并且生产设备和材料适宜大规模工业化开发和连 续化、自动化操作，使得钢化真空玻璃的封接成本低于现有封接工艺。

6）本发明的优选的实施方式中，制造钢化真空玻璃的方法的实施将会 极大提高真空玻璃的实用价值，促进钢化真空玻璃快速发展和推广。

上述说明仅是本发明技术方案的概述，为了能够更清楚了解本发明的 技术手段，并可依照说明书的内容予以实施，以下以本发明的较佳实施例 并配合附图详细说明如后。

附图说明

图1是本发明的钢化玻璃和低熔点封接材料的红外光谱吸收对比图；

图2是本发明的对钢化玻璃进行整体红外加热的示意图；

图3是本发明的对钢化玻璃进行局部红外加热的示意图；

图4是本发明的对钢化玻璃进行整体和局部相结合的红外加热方式的 示意图。

具体实施方式

为更进一步阐述本发明为达成预定发明目的所采取的技术手段及功效, 以下结合附图及较佳实施例，对依据本发明提出的钢化真空玻璃的封接方 法和电子设备其具体实施方式、结构、特征及其功效，详细说明如后。在 下述说明中，不同的“一实施例”或“实施例”指的不一定是同一实施例。 此外，一或多个实施例中的特定特征、结构、或特点可由任何合适形式组 合。

本发明的一个实施例提出的一种钢化真空玻璃的封接方法，包括以下 步骤：

（1）将两片钢化玻璃以支撑物隔开，在两片所述钢化玻璃的边缘处制 备由低熔点封接材料组成的封接带，所述低熔点封接材料对波长小于 4000nm的红外光的透过率小于5％；

（2）以波长小于4000nm的红外光作为热源，所述热源能够将所述低熔 点封接材料熔化，在所述热源工作时，所述封接带和钢化玻璃的温度差大 于20℃；

（3）将两片所述钢化玻璃通过封接带封接，封接后的钢化玻璃冷却至 低于150℃。

本发明采用具有特征光吸收特性的低熔点封接材料作为封接带，配合 相应能量波段的红外光进行加热，低熔点封接材料在红外光加热的作用下 快速升温熔融软化并烧结，从而，实现将两层钢化玻璃封接。在所述封接 带被红外光加热时，所述钢化玻璃则由于较高的透光性而升温慢、温度低， 有效避免因高温长时间加热引起的钢化玻璃应力衰退。

在波长小于4000nm的红外光的照射下，所述钢化玻璃的透过率大于 30％，而所述低熔点封接材料的透过率小于5％。也就是说，当波长小于 4000nm的红外光进行照射时，能够透过所述钢化玻璃，传递给低熔点封接 材料。所述低熔点封接材料能够吸收大部分的波长小于4000nm的红外光能 量，从而使所述低熔点封接材料迅速升温。所述的波长小于4000nm的红外 光透过所述钢化玻璃，即不被钢化玻璃吸收，从而也不会使所述钢化玻璃 温度升高，然而，所述低熔点封接材料吸收上述红外光后，温度会快速升 高，熔融软化并烧结后即可对钢化玻璃进行封接。

如图1所示，在波长为780nm～2700nm的红外光进行照射时，所述钢 化玻璃的透过率大于70％，而所述低熔点封接材料的透过率则为0；在红 外光的波长为2700nm至4000nm之间时，所述钢化玻璃的透过率也是大于 所述低熔点封接材料的透过率的。也就是说，在波长小于4000nm的波长进 行照射时，所述红外光能透过钢化玻璃，并被所述低熔点封接材料有效吸 收。

本发明提供的钢化真空玻璃的封接方法，在封接过程中，所述低熔点 封接材料和钢化玻璃的温度差大于20℃，在所述封接带已经完全熔融软化 并烧结时，所述钢化玻璃升温慢、温度低，可以避免由高温引起的钢化度 降低。这对实现封接过程钢化应力的维持具有重要意义。也就是说，在对 所述钢化玻璃进行封接的过程中，加热的温度达到所述低熔点封接材料的 封接温度即可，由于所述低熔点封接材料的封接温度较低，且所述钢化玻 璃对所述红外光的高透过性，不会将所述钢化玻璃加热到过高的温度，所 以，上述封接方法可以同时满足玻璃熔融封接和钢化应力维持的要求。

所述低熔点封接材料为：具有光谱选择性吸收特性的无铅或含铅封接 玻璃粉；所述具有光谱选择性吸收特性的无铅或含铅封接玻璃粉材料可选 择性吸收波长在700～4000nm的红外光，玻璃化转变温度在260～430℃之间， 封接温度在350～550℃之间。

在波长为2000nm（上述波长）的红外光照射时，所述钢化玻璃的温度 升高为480℃时，所述低熔点封接玻璃粉温度升高到500℃以上，所以，在 所述低熔点封接材料能够实现对所述钢化玻璃的封接时，不会引起所述钢 化玻璃的应力急剧衰退。

所述低熔点封接玻璃粉对波长小于4000nm的红外光的透过率小于5 ％，在所述热源工作时，温度超前所述钢化玻璃20℃以上；玻璃化转变温 度低于430℃，封接温度低于550℃；可通过添加β-锂霞石、堇青石、钙钛 酸铅等耐火填料将膨胀系数调节至与所述钢化玻璃相匹配，低熔玻璃粉与 的耐火填料添加量体积比为：100:5～25。

所述低熔点封接材料可以为粉状材质的覆盖在钢化玻璃边部，也可以 包括粘接剂的膏状涂覆在钢化玻璃边部。所述低熔点封接材料的材质并不 影响本发明的实施。

作为可以变换的实施方式，两片所述钢化玻璃可以为一体化结构的U 型玻璃。也就是说，两片钢化玻璃的一边已经预先封上，其纵切面呈U型， 剩余没有封上的三边，使用本发提供的钢化真空玻璃的封接方法进行封接。 当然，所述钢化玻璃也可以为两边已经预先封上或三边已经预先封上的原 片。

较佳的，本发明的另一实施例提出的一种钢化真空玻璃的封接方法， 所述低熔点封接材料以覆盖或预烧方式制备在钢化玻璃上。

所述红外热源的红外光的波长为2000nm，在波长为2000nm的红外光 的照射下，所述低熔点封接材料对波长为2000nm的红外光的吸收率为 80%。在20～40min内温度会到达预先设定的封接温度（400～550℃），由于 所述低熔点封接材料对该波段的红外光吸收能力强，其温度升高快，超前 预设温度约20～30℃，而钢化玻璃温度升高相对滞后，并不会引起其应力衰 退。

所述热源放置于两片所述钢化玻璃的两面，所述热源能够提供红外光， 所述红外光均匀的照射在所述钢化玻璃上，可以使封接带均匀、迅速的受 热，从而，加快封接速度。当然，由于所述红外光能够透过所述钢化玻璃， 所述红外热源也可以放置于所述钢化玻璃的任意一面。所述热源可以为提 供红外光的一根或多根灯管组成，也可以由一个或多个红外加热炉组成。 在封接完成关闭红外加热后，热源迅速被切断，可有效避免热传导引起钢 化玻璃继续升温、缓慢降温等不利影响。

所述红外热源与两片所述钢化玻璃的距离为30～250mm，其距离根据红 外光源的效率和均匀程度进行设置。在所述红外光源的效率较高时，可将 所述红外光源远离所述钢化玻璃进行设置，反之，在所述红外光源的效率 较低时，可将所述红外光源靠近所述钢化玻璃进行设置。在所述红外光源 辐射较均匀时，可以将红外光源靠近所述钢化玻璃进行设置，反之，在所 述红外光源辐射较不均匀时，将红外光源远离所述钢化玻璃进行设置，以 使所述红外光对封接带进行均匀加热。并且，所述红外热源与两片所述钢 化玻璃的距离的设置，也是为了保证所述钢化玻璃在进行封接的过程中不 会出现破裂的情况。

作为可以变换的实施方式，本发明提供的钢化真空玻璃的封接方法， 其红外热源可以是整体覆盖钢化玻璃进行辐射加热，也可以是针对封接区 域进行局部辐射加热（局部辐射光源方式不限），或者两种加热方式的组合， 但要求在有效封接区域及周边20～50mm区域内辐照强度分布均匀。其中为 了防止封接区域进行局部辐射加热（局部辐射光源方式不限）时玻璃受热 不均过大引起炸裂，可以采用火焰、电加热或者辐射加热等方式对两片所 述钢化玻璃进行整体辅助加热。

作为可以变换的实施方式，两片所述钢化玻璃置于透光支架或托架上。 从而可以使所述红外光不会被支架或托架所遮挡，把能量都用于熔化低熔 点封接材料上，进一步提高封接效率。

本发明提出的红外加热封接方法所涉及的关键技术是：

1）该封接方法所使用的加热源为红外光或红外辐射，由于平板玻璃在 波长小于4000nm的红外波段具有较高的透过率，所以采用红外热源的热量 波段主要集中在近、中红外波段（主能量波长小于4000nm）；

2）该封接方法的封接介质为具有特征红外吸收特性的低熔点封接材 料，为了实现红外辐射加热时封接料的快速吸热升温并熔融封接，其在波 长小于4000nm的红外波段具有较强的吸收效果.

如图1中光谱曲线所示，普通平板玻璃或者钢化玻璃在可见和近红外 波段具有很好的光透过特性，而本发明提供的低熔点封接材料在近红外和 可见光波段具有强烈的吸收。因此，利用主能量波段为近红外（小于 4000nm）的红外加热炉进行封接，既避免了钢化玻璃过度升温引起应力衰 退，又能使封接料依靠对光热的强烈吸收，在短时间内先于钢化玻璃达到 更高的温度，实现封接料的熔融、流动、致密封接。

较佳的，本发明的另一实施例提出的一种钢化真空玻璃的制备方法， 在所述红外加热后进行真空抽步骤。

如图2所示，其具体实施步骤为：

1）首先准备两片钢化玻璃1，其中一片预钻有抽气孔2，并对钢化玻 璃原片的钢化度、平整度进行测量，检验合格后待用，本实施例中，所述 钢化玻璃1表面压应力为153MPa；

2）在一片钢化玻璃1表面均匀布置支撑物3，在边缘涂覆宽10mm、 高0.5mm的封接带4，并与另一片钢化玻璃1合片成为真空玻璃的主体；

3）把叠合好的两片钢化玻璃1送入红外加热炉中，进行全面积均匀红 外照射，分别经过100℃保温5min排出粘结剂、初步升温至350℃保温3min 预烧、快速升温至520℃保温1min封接工艺阶段，将两片钢化玻璃1精确 地封接在一起，并在它们之间形成一定间隔的空腔；

4）高温封接完成后，立即关闭红外加热，在钢化玻璃1冷却至150℃ 以下取出，得到真空玻璃的主体结构；

5）封接后钢化玻璃1表面应力为126MPa，符合过钢化玻璃要求，然 后转入真空抽气制造真空玻璃的步骤。

本实施例中，100℃保温5min排出粘结剂、初步升温至350℃保温3min 预烧和快速升温至520℃保温1min封接工艺阶段，通过阶梯式的升温，使 所述封接带实现对钢化玻璃的封接。由于，排出粘接剂的过程只需要100 ℃，初步升温也只需要350℃，并没有达到钢化玻璃的应力衰减温度（480 ℃），所以这两个阶段的实施，不会引起钢化玻璃的应力衰退，而随后进行 快速升温阶段虽然达到520℃，但其持续时间仅为1min，所以，其剩余应 力也不会低于62%。因此，上述封接工艺，能够较好的维持钢化玻璃的应 力。

由本方法制备的钢化真空玻璃，在50×50mm的面积上，破碎颗粒远 远多于100个，所以符合国标规定的钢化玻璃标准。

作为可以变换的实施方式，所述粘结剂排出步骤中，所述低熔点封接 材料加热的温度可以为80～150℃之间的任意值，保温时间为1～10min之间 的任意值；所述初步升温步骤中，所述低熔点封接材料加热的温度可以为 250～400℃之间的任意值，保温时间为1～8min之间的任意值；快速升温步 骤中：所述低熔点封接材料加热的温度可以为400～550℃之间的任意值，保 温时间为0.1～2min之间的任意值。

作为可以变换的实施方式，所述封接带4可以设置为宽5～10mm、高 0.5～2mm之间任意数值。

利用本发明方法制作的钢化真空玻璃，具有与以往传统整体加热低熔 点封接材料封接方法相同的连接牢固、气密性高、耐热冲击性之外，同时 能够很好的维持钢化玻璃1较高的表面压应力，即得到真正的钢化真空玻 璃。

本发明提供的一种制备钢化真空玻璃的方法，可以采用单室红外加热 封接炉进行间歇式钢化玻璃1封接，也可作为钢化真空玻璃生产线的一个 封接工艺步骤进行连续化生产。

较佳的，如图3所示的本发明的另一实施例提出的一种钢化真空玻璃 的制备方法，

1）按照制品要求准备钢化玻璃1原片，其中一片预钻抽气孔2后进行 钢化，并对钢化玻璃1原片的钢化度、平整度进行测量，检验合格后待用， 本实施例钢化玻璃1表面压应力为120MPa；

2）如图3所示，在一片钢化玻璃1表面均匀布置支撑物3，在边缘涂 覆宽5mm、高2mm的封接带4，并于另一片钢化玻璃1合片成为真空玻璃 主体；

3）把叠合好的两片钢化玻璃1送入红外加热炉，红外加热方式如图3 所示进行边部封接区域局部红外照射，分别经过100℃保温5min排出粘结 剂、升温至300℃保温3min预烧、快速升温至430℃保温15min封接工艺 阶段，将两片钢化玻璃1精确地封接在一起，并在它们之间形成一定间隔 的空腔；

4）高温封接完成后，立即关闭红外加热，在钢化玻璃1冷却至80℃以 下取出，得到真空玻璃的主体结构；

5）检验与后续工艺：经测试封接后钢化玻璃1表面应力为105MPa， 符合完全钢化玻璃要求，可以转入真空抽气等下道工序。

本实施例中，100℃保温5min排出粘结剂、升温至300℃保温3min预 烧、快速升温至430℃保温15min封接工艺阶段。由于，排出粘接剂的过程 只需要100℃，预烧也只需要300℃，封接温度也仅为430℃，并没有达到 钢化玻璃的应力衰减温度（480℃），所以这三个阶段的实施，不会引起钢 化玻璃的应力衰退。

经检验，由本方法制备的钢化真空玻璃，符合国标规定的钢化玻璃标 准。

较佳的，如图4所示的本发明的另一实施例提出的一种钢化真空玻璃 的制备方法，

1）按照制品要求准备钢化玻璃1原片，其中一片预钻抽气孔2后进行 钢化，并对钢化玻璃1原片的钢化度、平整度进行测量，检验合格后待用， 本实施例钢化玻璃1表面压应力为123MPa；

2）如图4所示，在一片钢化玻璃1表面均匀布置支撑物3，在边缘涂 覆宽5mm、高1mm的封接带4，并于另一片钢化玻璃1合片成为真空玻璃 主体；

3）把叠合好的两片钢化玻璃1送入红外加热炉，红外加热方式如图4 所示进行边部封接区域局部红外照射和整体弱红外辅助加热，分别经过100 ℃保温5min排出粘结剂、升温至300℃保温3min预烧、快速升温至460℃ 保温5min封接工艺阶段，将两片钢化玻璃1精确地封接在一起，并在它们 之间形成一定间隔的空腔；

4）高温封接完成后，立即关闭红外加热，在钢化玻璃1冷却至80℃以 下取出，得到真空玻璃的主体结构；

5）检验与后续工艺：经测试封接后钢化玻璃1表面应力为87MPa，符 合半钢化玻璃要求，可以转入真空抽气等下道工序。

上述粘结剂排出过程、预烧过程和封接过程的温度都没有超过480℃， 所以，经过上述过程封接的钢化玻璃，能维持较高的应力值。

经检验，由本方法制备的钢化真空玻璃，能达到半钢化玻璃标准。

本发明提出的封接方法和相应设备材料可以实现钢化真空玻璃制备过 程中的快速有效封接，其最大的特点是原片钢化玻璃的应力衰减小于15%， 可以满足过钢化、全钢化和半钢化真空玻璃等安全玻璃的要求，得到真正 的钢化真空玻璃主体，很好的解决了目前钢化真空玻璃生产中应力衰减的 技术难题。

以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明作任何形式 上的限制，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等 同变化与修饰，均仍属于本发明技术方案的范围内。