公开/公告号CN103304235A
专利类型发明专利
公开/公告日2013-09-18
原文格式PDF
申请/专利权人 苏州市职业大学;
申请/专利号CN201310064908.4
发明设计人 宁海霞;
申请日2013-03-01
分类号C04B35/493(20060101);C04B35/453(20060101);C04B35/495(20060101);C04B35/622(20060101);
代理机构苏州铭浩知识产权代理事务所(普通合伙);
代理人张一鸣
地址 215104 江苏省苏州市吴中区国际教育园致能大道106号苏州市职业大学
入库时间 2024-02-19 20:08:03
法律状态公告日
法律状态信息
法律状态
2015-11-25
授权
授权
2013-10-23
实质审查的生效 IPC(主分类):C04B35/493 申请日:20130301
实质审查的生效
2013-09-18
公开
公开
技术领域
本发明涉及低温烧结细晶压电材料领域,特别是涉及一种细晶高强度 PMN-PZT压电陶瓷材料的生产方法。
背景技术
通常PMN-PZT陶瓷材料的烧结温度在1200~1260℃,如此高的温度不仅增 加了Pb的挥发,而且晶粒会严重长大,高温烧结与大晶粒尤其不利于与Ag电 极低烧制备多层压电陶瓷。另一方面,陶瓷的脆性是限制其使用的另一大瓶颈, 而这主要来源于陶瓷晶界的低强度。
PMN-PZT具有高的压电性能和大的电致伸缩性能,但是采用传统的固相法制 备时,烧结温度高达1200℃以上,如此高的烧结温度不仅使化学计量比失衡, 而且会导致晶粒严重长大,高的烧结温度及大晶粒均不利于MLCC的制备,而且 晶粒太大会严重降低陶瓷材料的强度,降低陶瓷器件的寿命。虽然采用特殊的 制备工艺(如高能球磨工艺)可以降低陶瓷材料的晶粒度,但是工艺复杂、成本 高,不利于工业化生产。
发明内容
本发明主要解决的技术问题是提供一种细晶高强度PMN-PZT压电陶瓷材 料的生产方法,能够大大降低现有技术中PMN-PZ-PT的合成温度,陶瓷样品致 密度高,晶粒细小(~2μm)、晶粒大小均匀,断裂模式也实现了从沿晶断裂模 式向穿晶断裂模式的转化,即晶界强度得到了大大的提高。
为解决上述技术问题,本发明采用的一个技术方案是:提供一种细晶高强 度PMN-PZT压电陶瓷材料的生产方法,其生产方法的步骤如下:
1)、称料:以PbO、MgO、Nb2O5、TiO2、ZrO2、Bi2O3、MnO2为原料, 按化学计量比 (x)Pb(Mg1/3Nb2/3)O3-(1-x)Pb(TiyZr1-y)O3-(a)Bi2O3-(b)MnO2-(c)Nb2O5-(d)ZnO -(e)SnO2(x=0.35~0.40,y=0.40~0.70,a、b、c、d、e=0~1%)称量;
2)、球磨:行星球磨(球磨介质为二氧化锆球)以去离子水为湿磨介质, 转速340r/min,球磨时间8~16h;
3)、煅烧:球磨料110℃烘干并混匀后进行煅烧,煅烧温度800~850℃, 煅烧时间3~5h;
4)、二次球磨:行星球磨(球磨介质为二氧化锆球)以去离子水为湿磨介 质,转速340r/min,球磨时间16~24h;
5)、造粒、压片:二次球磨料110℃烘干并混匀后加入8wt%的PVA造粒, 并在250~300MPa下干压成型(φ13×1mm);
6)、排粘:由室温经5~10h升温至550℃~600℃,保温2~5h进行排粘;
7)、烧结:烧结温度900~950℃,保温时间3~5h。
本发明的有益效果是:本发明一种细晶高强度PMN-PZT压电陶瓷材料的生 产方法,采用传统电子陶瓷工艺,通过调整x与y以及a、b、c、d、e的数值, 进行元素之间的合理搭配,即元素掺杂与替代,大大降低了现有技术中 PMN-PZ-PT的合成温度,陶瓷样品致密度高,晶粒细小(~2μm)、晶粒大小均 匀,断裂模式也实现了从沿晶断裂模式向穿晶断裂模式的转化,即晶界强度得 到了大大的提高。这不仅促进了其铁电和压电性能的提高,也为获取高机械强 度的器件做了组织准备。
附图说明
图1是本发明种细晶高强度PMN-PZT压电陶瓷材料的生产方法在950℃保 温5h陶瓷样品的XRD图谱;
图2是本发明种细晶高强度PMN-PZT压电陶瓷材料的生产方法在950℃保 温5h陶瓷样品的SEM图谱;
图3是本发明种细晶高强度PMN-PZT压电陶瓷材料的生产方法沿晶断裂模 式陶瓷样品的SEM图谱;
图4是本发明种细晶高强度PMN-PZT压电陶瓷材料的生产方法部分穿晶断 裂模式陶瓷样品断面的SEM图谱;
图5是本发明种细晶高强度PMN-PZT压电陶瓷材料的生产方法全部穿晶断 裂模式陶瓷样品断面的SEM图谱。
具体实施方式
下面结合附图对本发明的较佳实施例进行详细阐述,以使本发明的优点和 特征能更易于被本领域技术人员理解,从而对本发明的保护范围做出更为清楚 明确的界定。
请参阅图1至图5,本发明实施例包括:
实施例1:
普通球磨制备沿晶断裂模式的陶瓷材料。根据 (x)Pb(Mg1/3Nb2/3)O3-(1-x)Pb(TiyZr1-y)O3-(a)Bi2O3-(b)MnO2-(c)Nb2O5-(d)ZnO -(e)SnO2(x=0.37,y=0.50)(a=b=0.5%,c=1%,d=e=0.1%)配方,用电子天平 分别称量称取各氧化物粉体,以去离子水作为介质,用行星式球磨机将原料混 合24h,浆料110℃烘干,然后将得到的粉料经850℃保温5h,进行预烧。预烧 后的粉体经二次球磨、再次烘干后加入8wt%PVA作为粘结剂进行造粒、以 300MPa干压成型、在550℃保温4h排粘,之后于程序控温箱式炉中进行烧结, 烧结温度950℃,保温时间5h,得到的陶瓷片经砂纸打磨,测XRD和断面的 SEM。
图1是950℃保温5h陶瓷样品的XRD图谱,说明了所制备的陶瓷样品为钙 钛矿结构,出现的焦绿石杂相含量不高(<2%)。
图2陶瓷样品的SEM图谱,说明了所烧结的陶瓷均匀致密,气孔率低。
图3是沿晶断裂模式陶瓷样品的SEM图谱,显示晶粒尺寸~2m)。
实施例2:
普通球磨制备部分穿晶断裂模式的陶瓷材料。根据 (x)Pb(Mg1/3Nb2/3)O3-(1-x)Pb(TiyZr1-y)O3-(a)Bi2O3-(b)MnO2-(c)Nb2O5-(d)ZnO -(e)SnO2(x=0.37,y=0.50)(a=1%,b=0.1%,c=d=e=0.5%)配方,用电子天平 分别称量称取各氧化物粉体,以去离子水作为介质,用行星式球磨机将原料混 合24h,浆料110℃烘干,然后将得到的粉料经850℃保温5h,进行预烧。预烧 后的粉体经二次球磨、再次烘干后加入8wt%PVA作为粘结剂进行造粒、以 300MPa干压成型、在550℃保温4h排粘,之后于程序控温箱式炉中进行烧结, 烧结温度950℃,保温时间5h,得到的陶瓷片经砂纸打磨,测XRD和断面的 SEM。
图4是部分穿晶断裂模式陶瓷样品断面的SEM图谱。
实施例3:
普通球磨制备完全穿晶断裂模式的陶瓷材料。根据 (x)Pb(Mg1/3Nb2/3)O3-(1-x)Pb(TiyZr1-y)O3-(a)Bi2O3-(b)MnO2-(c)Nb2O5-(d)ZnO -(e)SnO2(x=0.37,y=0.50)(a=1%,b=0.5%,c=1%,d=e=0.8%)配方,用电子 天平分别称量称取各氧化物粉体,以去离子水作为介质,用行星式球磨机将原 料混合24h,浆料110℃烘干,然后将得到的粉料经850℃保温5h,进行预烧。 预烧后的粉体经二次球磨、再次烘干后加入8wt%PVA作为粘结剂进行造粒、以 300MPa干压成型、在550℃保温4h排粘,之后于程序控温箱式炉中进行烧结, 烧结温度950℃,保温时间5h,得到的陶瓷片经砂纸打磨,测XRD和断面的 SEM。
图5是几乎全部为穿晶断裂模式的陶瓷样品断面的SEM图谱,基本上分辨 不出晶粒与晶界。
从图2陶瓷样品的SEM图谱中可以看出,本发明中的陶瓷均匀致密,气孔 率低。图3、图4、图5分别为不同掺杂量所得到的陶瓷样品断面形貌,可以看 出,陶瓷晶粒尺寸约为2m,而且实现了从沿晶断裂模式向穿晶断裂模式的转 化,在穿晶断裂模式下(见图5),基本上分辨不出陶瓷颗粒之间的晶界,从侧 面说明了陶瓷强度得到了大大的提高,晶界强度已经可以跟晶粒内部的强度相 当。
本发明一种细晶高强度PMN-PZT压电陶瓷材料的生产方法,采用传统电子 陶瓷工艺,通过调整x与y以及a、b、c、d、e的数值,进行元素之间的合理搭 配,即元素掺杂与替代,大大降低了现有技术中PMN-PZ-PT的合成温度,陶瓷 样品致密度高,晶粒细小(~2μm)、晶粒大小均匀,断裂模式也实现了从沿晶 断裂模式向穿晶断裂模式的转化,即晶界强度得到了大大的提高。这不仅促进 了其铁电和压电性能的提高,也为获取高机械强度的器件做了组织准备。
以上所述仅为本发明的实施例,并非因此限制本发明的专利范围,凡是利 用本发明说明书及附图内容所作的等效结构或等效流程变换,或直接或间接运 用在其他相关的技术领域,均同理包括在本发明的专利保护范围内。
机译: 一种高强度热浸镀锌钢板的生产方法,一种用于高强度热浸镀锌钢板的热轧钢板的生产方法,一种冷轧钢板的生产方法。
机译: 一种细晶粒铁素体高强度钢的制造方法
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