一种以四季青为原料提取长梗冬青苷的方法

摘要

一种以四季青为原料提取长梗冬青苷的方法，包括提取、纯化步骤，所述的提取是将四季青原料用水和乙醇溶液在微波10-20℃低温条件下回流提取、分离得到提取液，浓缩后得到长梗冬青苷浸膏；将得到长梗冬青苷浸膏用70-75%乙醇溶解，经100目活性碳过滤，收集过滤液，调节溶液pH=6-7，加入NaCl使其饱和，冷却至-4-10℃沉淀，过滤收集沉淀，干燥得高纯度长梗冬青苷。

说明书

技术领域

本发明涉及医药技术领域,具体涉及一种以四季青为原料提取长梗冬青苷的方法，属中药提取生产技术领域。

背景技术

四季青是属于冬青科的植物。分布于我国长江以南各地，常生长于疏林中。其根、叶均可制药，主要功效是清热解毒；生肌敛疮；活血止血。临床用治于感冒发热，肺热咳嗽，咽喉肿痛，小便淋沥涩痛及痢疾、腹泻病症。 

长梗冬青苷是四季青中主要活性成分之一，属于苷类物质。近年来，国内外学者对长梗冬青苷提取领域研究取得一些进展。如中国专利（CN102649805）公开的以一种以四季青为原料制备高纯度长梗冬青苷的方法，将四季青原料用水或/和有机溶剂回流提取、分离，用大孔树脂富集洗脱，用氧化铝柱色谱分离纯化，70-90％乙醇洗脱，收集洗脱液，洗脱液浓缩后调节至碱性后，经水饱和正丁醇萃取，然后对除去正丁醇后的萃取液用乙醚沉淀，分离出沉淀、干燥即得长梗冬青苷。用大孔树脂富集洗脱，用氧化铝柱色谱分离纯化，用正丁醇、乙醚等燃点较低的有机溶剂萃取工业应用难度大。

因苷类物质化学性质的特殊性，在提取过程中不仅要考虑提取率，还要考虑有利于下一步的分离纯化，同时还要考虑药材中除苷类有效成分外的其他有效成分，所选用的提取溶剂应将其他有效成分一并提出。在提取的过程过程中会伴有性质的变化，效率低下，纯度较低，生产成分较高，工业化难以控制等缺点。

发明内容

本发明的目的在于提供一种以四季青为原料提取长梗冬青苷的方法，将四季青原料用水和乙醇溶液在微波低温条件下回流提取、分离得到提取液，浓缩后得到长梗冬青苷浸膏；将得到长梗冬青苷浸膏用乙醇溶液溶解，经活性碳过滤，收集过滤液，用盐酸溶液调PH=6-7，加入NaCl使其饱和，冷却得沉淀，过滤收集沉淀，干燥得高纯度长梗冬青苷。本技术提供的技术方法在可解决提取的过程过程中长梗冬青苷伴有性质的变化问题，使效率提高，纯度增加，工业化可控制程度提高。同时微波技术的引入还具有提取均匀，快速，易于瞬时控制、环保特点。

一种以四季青为原料提取长梗冬青苷的方法，是将四季青原料用水和乙醇溶液在微波10-20℃低温条件下回流提取、分离得到提取液，浓缩后得到长梗冬青苷浸膏；将得到长梗冬青苷浸膏用10-15倍长梗冬青苷浸膏重量的70-75%乙醇溶液溶解，经100目活性碳过滤，收集过滤液，用0.05-0.2mol/L调节溶液PH=6-7，加入NaCl使其饱和，冷却至-4-10℃沉淀，过滤收集沉淀，干燥得高纯度长梗冬青苷。

所述的提取方法，首先在微波提取罐中放四季青原料质量5 ～10倍的溶剂，室温浸泡0.5 ～ 3 小时。

微波额定功率为400 ～ 4000W，回流提取时间10-30分钟。

所述调节溶液PH值的酸为盐酸。

本方法采用微波低温提取四季青皂苷，酸化盐析得长梗冬青苷；低温沉淀获得高纯度有效成分，有效保证了长梗冬青苷的纯度和药用安全性，使效率增加，工业化可控制程度提高。微波技术的引入同时还具有提取均匀，快速，易于瞬时控制、环保特点。

实施例一

将500g四季青原料用2.5升60%乙醇溶液浸泡0.5小时，在400W微波10℃低温条件下回流提取10分钟、分离得到提取液，浓缩后得到长梗冬青苷浸膏；将得到长梗冬青苷浸膏用0.5升70%乙醇溶液溶解，经100目活性碳过滤，收集过滤液，用0.05mol/L盐酸溶液调节溶液PH=6，加入NaCl使其饱和，冷却至-4℃沉淀，过滤收集沉淀，干燥得高纯度长梗冬青苷2.3g，纯度95.1%。

实施例二

将500g四季青原料用5升75%乙醇溶液浸泡3小时，在3500W微波20℃低温条件下回流提取30分钟、分离得到提取液，浓缩后得到长梗冬青苷浸膏；将得到长梗冬青苷浸膏用0.8升60%乙醇溶液溶解，经100目活性碳过滤，收集过滤液，用0.2mol/L盐酸溶液调节溶液PH=7，加入NaCl使其饱和，冷却至10℃沉淀，过滤收集沉淀，干燥得高纯度长梗冬青苷2.2g，纯度95.7%。

实施例三

将500g四季青原料用4升70%乙醇溶液浸泡2.5小时，在3000W微波20℃低温条件下回流提取20分钟、分离得到提取液，浓缩后得到长梗冬青苷浸膏；将得到长梗冬青苷浸膏用0.9升65%乙醇溶液溶解，经100目活性碳过滤，收集过滤液，用0.1mol/L盐酸溶液调节溶液PH=6，加入NaCl使其饱和，冷却至0℃沉淀，过滤收集沉淀，干燥得高纯度长梗冬青苷2.5g，纯度96.5%。

实施例四

将500g四季青原料用3升70%乙醇溶液浸泡2小时，在1000W微波20℃低温条件下回流提取20分钟、分离得到提取液，浓缩后得到长梗冬青苷浸膏；将得到长梗冬青苷浸膏用1升65%乙醇溶液溶解，经100目活性碳过滤，收集过滤液，用0.1mol/L盐酸溶液调节溶液PH=6，加入NaCl使其饱和，冷却至5℃沉淀，过滤收集沉淀，干燥得高纯度长梗冬青苷2.6g，纯度97.3%。