一种将混合物中硅粉和杂质进行分离的方法

摘要

本发明公开了一种将混合物中硅粉和杂质进行分离的方法，包括：将待处理的混合物置于由有机溶剂和水组成的液体中，混合物中的硅粉进入有机溶剂相中，得到由包裹硅粉的有机溶剂相小球、杂质以及水组成的体系，再采用过滤器对体系中的包裹硅粉的有机溶剂相小球和杂质进行过滤，得到包裹硅粉的有机溶剂相小球粒后，加入除油剂和水，有机溶剂与除油剂发生反应得到水溶性的中间产物进入水相中，而硅粉不溶于水，在用过滤装置将硅粉与进入水相中的水溶性的中间产物分离开来，得到分离后的硅粉，该方法可以大大降低了分离处理时间，节省了有机溶剂的使用量，减少分离混合物中的硅粉和杂质的成本，同时还降低了使用大量有机溶剂对环境的负面影响。

说明书

技术领域

本发明涉及光伏及半导体领域的一种将混合物中硅粉和杂质进行分离的方法。

背景技术

现有技术中采用有机溶剂对混合物中的硅粉和杂质进行处理，分离得到硅

粉和杂质，虽然能实现硅粉和杂质的分离，但是所消耗的有机溶剂量大，有机溶剂处理的时间较长，导致成本较高，且处理周期也较长。

发明内容

本发明要解决的技术问题是提供一种将混合物中硅粉和杂质进行分离的方法，由采用有机溶剂对硅粉进行处理后得到包裹硅粉的有机溶剂相小球后，通过过滤器对该包裹硅粉的有机溶剂相小球和杂质进行过滤，实现硅粉和杂质分离，可以大大降低分离处理时间，提高处理效率，同时节省了有机溶剂的使用量，减少分离混合物中的硅粉和杂质的成本，而且降低了使用大量有机溶剂对环境的负面影响。

本发明的技术方案为:

一种将混合物中硅粉和杂质进行分离的方法，包括：将待处理的混合物置于由有机溶剂和水组成的液体中，水的用量按混合物中所含硅粉重量的20-100倍配置；有机溶剂的用量按混合物中所含硅粉重量的0.2-4倍配置，所采用的有机溶剂按体积比是：烷烃28-48份，芳烃20-50份，不饱和烃1-6份，环烃17-44份；混合物中的硅粉进入有机溶剂相中，有机溶剂相对硅粉颗粒完全包覆从而形成包裹硅粉的有机溶剂相小球，得到由包裹硅粉的有机溶剂相小球、碳化硅杂质以及水组成的体系；采用过滤器对体系中的包裹硅粉的有机溶剂相小球和碳化硅杂质进行过滤，碳化硅杂质粒径为0.1-30μm，所述的包裹硅粉的有机溶剂相小球粒径为10mm，该过滤器的孔径为300μm，包裹硅粉的有机溶剂相小球粒被孔径为300μm的过滤器截留，碳化硅杂质随水穿过孔径为300μm的过滤器，实现包裹硅粉的有机溶剂相小球粒和碳化硅杂质两者的初步分离。

得到包裹硅粉的有机溶剂相小球粒后，加入除油剂和水，除油剂的用量按混合物中所含硅粉重量的0.5-2倍配置，水的用量按混合物中所含硅粉重量的10-80倍配置，搅拌均匀，除油剂由下列重量配比的原料配制而成：水80-90份、脂肪醇聚氧乙烯醚5-10份、磷酸三钠1.8-3.0份、磷酸钠2.0-3.0份、95%乙醇1.0-2.0份、十八胺1.5-2.5份、氢氧化钠0.6-1.0份，采用了除油剂，使得有机溶剂与硅粉之间的包裹平衡被打乱，有机溶剂与除油剂中有效成分发生乳化作用而进入水相中，而硅粉不溶于水，在用过滤装置将硅粉与进入水相中的有机溶剂分离开来，得到分离后的硅粉。

本发明中有机溶剂在高速搅拌的条件下分散于含有硅粉的水溶液中，即通过搅拌实现有机溶剂在水溶液中分散并以小液滴形式存在，同时在搅拌过程中，水溶液中的硅粉不断与有机溶剂小液滴碰撞而被有机溶剂液滴吸附，随着此过程的进行，越来越多的硅粉被吸附于液滴周围形成大的包含有硅粉的有机溶剂相小球。

本发明的工作原理: 采用有机溶剂对混合物中的硅粉和杂质进行处理时，由于硅粉的亲油性，硅粉将会进入到有机溶剂相中，可实现有机溶剂相对硅粉颗粒的完全包覆，并且由于有机溶剂相与水相的不溶性，以及硅粉阻挡了有机溶剂相与有机溶剂相的相互汇合，从而实现硅粉分布于有机溶剂相中并形成包裹硅粉的有机溶剂相小球浮于或分散于水相中，得到包裹硅粉的有机溶剂相小球、杂质以及水组成的体系，利用包裹硅粉的有机溶剂相小球粒径远大于杂质颗粒的粒径，使用孔径大于杂质颗粒的粒径、小于包裹硅粉的有机溶剂相小球粒径的过滤器对体系中的包裹硅粉的有机溶剂相小球和杂质进行过滤，即可实现硅粉和杂质分离，这样一来可以大大降低分离处理时间，还减少了有机溶剂的使用量。 

因为现有技术采用有机溶剂对硅粉与杂质进行分离处理，是依赖于硅粉亲油性、杂质的亲水性的不同差异，来实现硅粉与杂质的完全分离。一般地，在处理过程中需加入较大量的有机溶剂，硅粉进入有机溶剂中，而杂质分散于水溶液中，而由于有机溶剂与水的不互溶性，且密度低于水，硅粉分散于有机溶剂相中并浮于水溶液上表层，通过对有机溶剂层的收集，实现对硅粉的回收，这样的方法需耗费较长的处理时间，同时还需耗费较大量的有机溶剂，不利于在生产中推广应用。

表1 本发明与现有技术的实施效果比较

                                                 

本发明的优点：由采用有机溶剂对硅粉进行处理后得到包裹硅粉的有机溶剂相小球后，通过过滤器对该包裹硅粉的有机溶剂相小球和杂质进行过滤，实现硅粉和杂质分离，可以大大降低分离处理时间，提高处理效率，同时节省了有机溶剂的使用量，减少分离混合物中的硅粉和杂质的成本，即时间越短、所成的有机相小球越大、成本越低，对硅粉提纯来说就越好。而且降低了使用大量有机溶剂对环境的负面影响。

具体实施方式

实施例1、

一种将混合物中硅粉和杂质进行分离的方法，包括：将待处理的混合物置于由有机溶剂和水组成的液体中，水的用量按混合物中所含硅粉重量的20倍配置；有机溶剂的用量按混合物中所含硅粉重量的0.2倍配置，所采用的有机溶剂按体积比是：己烷28份，丙苯20份，1-丁烯1份，环庚烷17份；混合物中的硅粉进入有机溶剂相中，有机溶剂相对硅粉颗粒完全包覆从而形成包裹硅粉的有机溶剂相小球，得到由包裹硅粉的有机溶剂相小球、碳化硅杂质以及水组成的体系；采用过滤器对体系中的包裹硅粉的有机溶剂相小球和碳化硅杂质进行过滤，碳化硅杂质粒径为0.1-30μm，所述的包裹硅粉的有机溶剂相小球粒径为11.3mm，该过滤器的孔径为300μm，包裹硅粉的有机溶剂相小球粒被孔径为300μm的过滤器截留，碳化硅杂质随水穿过孔径为300μm的过滤器，实现包裹硅粉的有机溶剂相小球粒和碳化硅杂质两者的初步分离。

得到包裹硅粉的有机溶剂相小球粒后，加入除油剂和水，除油剂的用量按混合物中所含硅粉重量的0.5倍配置，水的用量按混合物中所含硅粉重量的10倍配置，搅拌均匀，除油剂由下列重量配比的原料配制而成：水90份、脂肪醇聚氧乙烯醚5份、磷酸三钠1.8份、磷酸钠2.0份、95%乙醇1.0份、十八胺1.5份、氢氧化钠0.6份，再用过滤装置将硅粉与进入水相中的有机溶剂分离开来，得到分离后的硅粉。

实施例2、

一种将混合物中硅粉和杂质进行分离的方法，包括：将待处理的混合物置于由有机溶剂和水组成的液体中，水的用量按混合物中所含硅粉重量的60倍配置；有机溶剂的用量按混合物中所含硅粉重量的2.1倍配置，所采用的有机溶剂按体积比是：庚烷38份，二甲苯35份，1-壬烯3份，环丁烷30份；混合物中的硅粉进入有机溶剂相中，有机溶剂相对硅粉颗粒完全包覆从而形成包裹硅粉的有机溶剂相小球，得到由包裹硅粉的有机溶剂相小球、碳化硅杂质以及水组成的体系；采用过滤器对体系中的包裹硅粉的有机溶剂相小球和碳化硅杂质进行过滤，碳化硅杂质粒径为0.1-30μm，所述的包裹硅粉的有机溶剂相小球粒径为10.8mm，该过滤器的孔径为300μm，包裹硅粉的有机溶剂相小球粒被孔径为300μm的过滤器截留，碳化硅杂质随水穿过孔径为300μm的过滤器，实现包裹硅粉的有机溶剂相小球粒和碳化硅杂质两者的初步分离。

得到包裹硅粉的有机溶剂相小球粒后，加入除油剂和水，除油剂的用量按混合物中所含硅粉重量的1.2倍配置，水的用量按混合物中所含硅粉重量的45倍配置，搅拌均匀，除油剂由下列重量配比的原料配制而成：水95份、脂肪醇聚氧乙烯醚8份、磷酸三钠2.4份、磷酸钠2.5份、95%乙醇1.5份、十八胺2.0份、氢氧化钠0.8份，再用过滤装置将硅粉与进入水相中的有机溶剂分离开来，得到分离后的硅粉。

实施例3、

一种将混合物中硅粉和杂质进行分离的方法，包括：将待处理的混合物置于由有机溶剂和水组成的液体中，水的用量按混合物中所含硅粉重量的100倍配置；有机溶剂的用量按混合物中所含硅粉重量的4倍配置，所采用的有机溶剂按体积比是：辛烷48份，甲苯50份，1-戊烯6份，环己烷44份；混合物中的硅粉进入有机溶剂相中，有机溶剂相对硅粉颗粒完全包覆从而形成包裹硅粉的有机溶剂相小球，得到由包裹硅粉的有机溶剂相小球、碳化硅杂质以及水组成的体系；采用过滤器对体系中的包裹硅粉的有机溶剂相小球和碳化硅杂质进行过滤，碳化硅杂质粒径为0.1-30μm，所述的包裹硅粉的有机溶剂相小球粒径为11.1mm，该过滤器的孔径为300μm，包裹硅粉的有机溶剂相小球粒被孔径为300μm的过滤器截留，碳化硅杂质随水穿过孔径为300μm的过滤器，实现包裹硅粉的有机溶剂相小球粒和碳化硅杂质两者的初步分离。

得到包裹硅粉的有机溶剂相小球粒后，加入除油剂和水，除油剂的用量按混合物中所含硅粉重量的2倍配置，水的用量按混合物中所含硅粉重量的80倍配置，搅拌均匀，除油剂由下列重量配比的原料配制而成：水100份、脂肪醇聚氧乙烯醚10份、磷酸三钠3.0份、磷酸钠3.0份、95%乙醇2.0份、十八胺2.5份、氢氧化钠1.0份，再用过滤装置将硅粉与进入水相中的有机溶剂分离开来，得到分离后的硅粉。

实施例4、

一种将混合物中硅粉和杂质进行分离的方法，包括：将待处理的混合物置于由有机溶剂和水组成的液体中，水的用量按混合物中所含硅粉重量的40倍配置；有机溶剂的用量按混合物中所含硅粉重量的1.0倍配置，所采用的有机溶剂按体积比是：葵烷48份，乙苯25份，1-己烯6份，环辛烷31份；混合物中的硅粉进入有机溶剂相中，有机溶剂相对硅粉颗粒完全包覆从而形成包裹硅粉的有机溶剂相小球，得到由包裹硅粉的有机溶剂相小球、碳化硅杂质以及水组成的体系；采用过滤器对体系中的包裹硅粉的有机溶剂相小球和碳化硅杂质进行过滤，碳化硅杂质粒径为0.1-30μm，所述的包裹硅粉的有机溶剂相小球粒径为10.9mm，该过滤器的孔径为300μm，包裹硅粉的有机溶剂相小球粒被孔径为300μm的过滤器截留，碳化硅杂质随水穿过孔径为300μm的过滤器，实现包裹硅粉的有机溶剂相小球粒和碳化硅杂质两者的初步分离。

得到包裹硅粉的有机溶剂相小球粒后，加入除油剂和水，除油剂的用量按混合物中所含硅粉重量的0.8倍配置，水的用量按混合物中所含硅粉重量的20倍配置，搅拌均匀，除油剂由下列重量配比的原料配制而成：水90份、脂肪醇聚氧乙烯醚8份、磷酸三钠2.0份、磷酸钠2.2份、95%乙醇1.3份、十八胺1.8份、氢氧化钠0.8份，再用过滤装置将硅粉与进入水相中的有机溶剂分离开来，得到分离后的硅粉。

实施例5、

一种将混合物中硅粉和杂质进行分离的方法，包括：将待处理的混合物置于由有机溶剂和水组成的液体中，水的用量按混合物中所含硅粉重量的90倍配置；有机溶剂的用量按混合物中所含硅粉重量的3.5倍配置，所采用的有机溶剂按体积比是：十二烷42份，丁苯38份，1-庚烯6份，环戊烷44份；混合物中的硅粉进入有机溶剂相中，有机溶剂相对硅粉颗粒完全包覆从而形成包裹硅粉的有机溶剂相小球，得到由包裹硅粉的有机溶剂相小球、碳化硅杂质以及水组成的体系；采用过滤器对体系中的包裹硅粉的有机溶剂相小球和碳化硅杂质进行过滤，碳化硅杂质粒径为0.1-30μm，所述的包裹硅粉的有机溶剂相小球粒径为10.7mm，该过滤器的孔径为300μm，包裹硅粉的有机溶剂相小球粒被孔径为300μm的过滤器截留，碳化硅杂质随水穿过孔径为300μm的过滤器，实现包裹硅粉的有机溶剂相小球粒和碳化硅杂质两者的初步分离。

得到包裹硅粉的有机溶剂相小球粒后，加入除油剂和水，除油剂的用量按混合物中所含硅粉重量的1.8倍配置，水的用量按混合物中所含硅粉重量的70倍配置，搅拌均匀，除油剂由下列重量配比的原料配制而成：水98份、脂肪醇聚氧乙烯醚10份、磷酸三钠2.8份、磷酸钠2.9份、95%乙醇1.8份、十八胺2.2份、氢氧化钠0.9份，再用过滤装置将硅粉与进入水相中的有机溶剂分离开来，得到分离后的硅粉。

实施例6、

一种将混合物中硅粉和杂质进行分离的方法，包括：将待处理的混合物置于由有机溶剂和水组成的液体中，水的用量按混合物中所含硅粉重量的15倍配置；有机溶剂的用量按混合物中所含硅粉重量的5倍配置，所采用的有机溶剂按体积比是：庚烷12份，二甲苯53份，环丁烷10份；混合物中的硅粉进入有机溶剂相中，有机溶剂相对硅粉颗粒完全包覆从而形成包裹硅粉的有机溶剂相小球，得到由包裹硅粉的有机溶剂相小球、碳化硅杂质以及水组成的体系；采用过滤器对体系中的包裹硅粉的有机溶剂相小球和碳化硅杂质进行过滤，碳化硅杂质粒径为0.1-30μm，所述的包裹硅粉的有机溶剂相小球粒径为7.5mm，该过滤器的孔径为300μm，包裹硅粉的有机溶剂相小球粒被孔径为300μm的过滤器截留，碳化硅杂质随水穿过孔径为300μm的过滤器，实现包裹硅粉的有机溶剂相小球粒和碳化硅杂质两者的初步分离。

得到包裹硅粉的有机溶剂相小球粒后，加入除油剂和水，除油剂的用量按混合物中所含硅粉重量的0.4倍配置，水的用量按混合物中所含硅粉重量的85倍配置，搅拌均匀，除油剂由下列重量配比的原料配制而成：水80份、脂肪醇聚氧乙烯醚(AEO7)10份、磷酸三钠3.5份、磷酸钠3.5份、95%乙醇0.8份、十八胺1.2份、氢氧化钠1.2份，采用了除油剂，使得有机溶剂与硅粉之间的包裹平衡被打乱，有机溶剂与除油剂中有效成分发生乳化作用而进入水相中，而硅粉不溶于水，在用过滤装置将硅粉与进入水相中的有机溶剂分离开来，得到分离后的硅粉。

各个实施例的效果如下表所示：

 从上表数据可以看出，本发明技术范围内的实施例1-5发明步骤重复2-3次分别可以得到纯度为99%以上的硅粉，尤其以实施例1可以得到纯度为99.6%的硅粉，但是实施例6只得到纯度为80.3%的硅粉；同时实施例1-5所用的有机溶剂量相比于实施例6也较少，包裹硅粉的有机溶剂相小球粒径较大，所需处理时间较短，尤其是以实施例1的有机溶剂量最少，包裹硅粉的有机溶剂相小球粒径最大，所需处理时间也最短；因此本发明不仅实现了硅粉和杂质的分离，还大大降低了分离处理时间，提高处理效率，同时节省了有机溶剂的使用量，减少分离混合物中的硅粉和杂质的成本，即时间越短、所成的有机相小球越大、成本越低，对硅粉提纯来说就越好，而且降低了使用大量有机溶剂对环境的负面影响。

同时分离得到的纯度为99%的硅粉可以通过常规的硅粉铸锭的高温融融方式进一步得到纯度更高的硅粉，因为绝大多数碳化硅已经被去除，其余的非碳化硅杂质通过周期为20小时左右的高温融融方式也可以得到良好的去除，这样得到纯度更高的硅粉有望作为原料进入太阳能铸锭领域，大大提高了回收的价值。