法律状态公告日
法律状态信息
法律状态
2016-02-24
授权
授权
2013-09-25
实质审查的生效 IPC(主分类):B01D61/18 申请日:20130523
实质审查的生效
2013-08-28
公开
公开
一.技术领域
本发明涉及一种中药生物碱类活性成分吸附后膜的吸附和解吸装置及解吸方法。该方法适用于活性成分为生物碱类成分的中药膜精制过程,尤其是中药注射剂除热原和树脂工艺中,可大大降低生物碱类活性成分的损失率,提高其转移率,同时膜获得较好的再生。本发明属于中药制剂的提取和分离技术领域。
二.背景技术
相对于传统分离纯化方法膜分离技术应用于中药体系具有其独特的优势:分离过程无相变、常温操作、能耗低,不使用有机溶剂,可以缩短生产周期、减少有效成分损失、利于环境保护和安全生产;选择适宜的膜材料可获得较高的分离选择性,保持原方的配伍特色从而保证成品的疗效;除杂效果好,延长中药储存时间同时可去除细菌和热原;特别适用于中药中热敏性成分的分离、浓缩;可实现连续化、自动化操作,工艺参数稳定可控,易与其他过程耦合,符合中药生产现代化的要求。80年代以来,膜分离开始应用于中药制剂的生产。受到人们的极大关注。其中以超滤膜的应用最多,主要涉及以下几个方面:(1)中药有效成分的提取。(2)口服液的生产。(3)浸膏制剂的制备。(4)热源的去除。(5)从制药废水中回收药物有效成分。
尤其是采用膜技术代替传统的吸附和加热法去除注射液中的热原,可有效解决传统方法带来的药物变性,生成新的沉淀物,流程复杂等问题,这对中药注射液的生产和新产品开发都具有非常大的意义。此外,如果前期工艺中采用了树脂吸附分离,后面注射液中还会残留一定的树脂脱落物。在这两种情况下采用膜分离技术时进行去除时,分离膜表面往往会吸附一定的中药活性成分使其转移率低,浪费中药资源,增加生产成本。因此需要找到合适的方法解决膜应用过程中产生的这一问题。目前没有发现相关文献报道。
三.发明内容
针对采用膜技术去除注射液中的热原和树脂过程中出现的转移率低、资源浪费问题,本发明所要解决的技术问题就是提供一种中药生物碱类活性成分膜的吸附和解吸装置及解吸方法。该方法应用于超滤膜法除热原和树脂工艺中,可大大降低中药生物碱类活性成分的损失率,提高其转移率,同时膜获得较好的再生。
本发明的目的是通过以下的技术方案来实现:
一种中药生物碱类活性成分膜的吸附和解吸装置,其特征在于该装置由膜组件1、循环泵2、双层储料槽3 、渗透液储料槽4、压力表5、流量计6、恒温水浴7、蠕动泵8,不锈钢管道9制成,其中双层储料槽3通过不锈钢管道9与循环泵2连接,再通过不锈钢管道9与压力表5连接,再通过不锈钢管道9与膜组件1连接,再通过不锈钢管道9与压力表5连接,再通过不锈钢管道9与流量计6连接,再通过不锈钢管道9与双层储料槽3连接,在膜组件1下端有一渗透液输送不锈钢管道9,在不锈钢管道9下方放置渗透液储料槽4,恒温水浴7通过硅胶软管12与蠕动泵8连接,再通过硅胶软管12与双层储料槽3的夹套进口10连接,双层储料槽3的夹套出口11通过硅胶软管12与恒温水浴7连接。
所述的中药生物碱类活性成分膜的吸附和解吸装置,其特征在于所述膜组件1分为有机平板膜组件、陶瓷膜组件或金属膜组件,其中有机平板膜组件是将有机膜13夹在上钢板15和下钢板18之间,其中上钢板15为倒置的盘状,在中轴线的盘壁上开有两个孔,在孔的位置分别焊接带有螺纹口的短钢管,为进口16和出口17,分别与不锈钢管道9连接,下钢板18的表面设计有6-12道圈形凹槽,每道圈形凹槽均设计有一渗透液流出孔,均与下钢板18底部的渗透液输送不锈钢管道9相连接, 上下两个钢板通过一圆形铁箍19加紧密封;陶瓷膜组件或金属膜组件是将管状陶瓷膜或管状金属膜14通过上下密封圈垂直密封在不锈钢富集箱内,不锈钢富集箱上下端均设有螺纹口,与不锈钢管道9相连接,不锈钢富集箱的一侧下端有一渗透液输出孔,渗透液通过不锈钢管道9,流入渗透液储料槽4中。
所述的中药生物碱类活性成分膜的吸附和解吸装置,其特征在于所述的有机膜为聚醚砜膜、聚砜膜;陶瓷膜为氧化硅膜,氧化钛膜;金属膜为SUS316膜、SLS316L膜。
所述的中药生物碱类活性成分膜的吸附和解吸装置进行吸附和解吸的方法,其特征在于吸附和解吸方法步骤如下:
a.配制浓度为0.1-5g/L的含量为92-98%的生物碱类活性成分的提取物溶液10L;
b.将步骤a的提取物溶液放置在吸附和解吸装置的双层储料槽3中,通过恒温水浴7将双层储料槽3中的提取物溶液恒温10-60℃温度范围内的某一值;
c.将有机膜13夹在有机膜组件的上下两块钢板之间,用圆形钢箍19箍紧;另将管状陶瓷膜或管状金属膜14垂直密封在不锈钢富集箱内,通过螺纹口将不锈钢富集箱上下端与不锈钢管道9相连接;
d.开启循环泵2,通过不锈钢管道9和压力表5将提取物溶液输送到膜组件1进行吸附,吸附后的溶液通过不锈钢管道9,压力表5和流量计6输送到双层储料槽3中,调节压力表5的压力为0.25Mpa,膜面流速为2m/s条件下进行吸附,在吸附过程中每隔10min将渗透液储料槽4中的渗透液倒入双层储料槽3中,循环24h后,生物碱类活性成分吸附达到平衡;
e. 从双层储料槽3中取样10ml,采用高效液相测定吸附后的溶液浓度,与吸附前提取物溶液的浓度比较,得到吸附量;
f. 将吸附后的有机膜、陶瓷膜或金属膜取下,用蒸馏水将吸附和解吸装置清洗干净,将吸附后的膜重新安装在吸附和解吸装置上;
g. 将浓度为0.0001-3.0mol/L,2L的无机酸解吸剂装入双层储料槽3中,通过恒温水浴7取10-60℃温度范围内的某一值恒温;
h.在恒温、压力小于0.05MPa和膜面流速在0.1-1m/s范围条件下进行解吸30min-1.5h,解吸液中活性成分的浓度不变;
i.从双层储料槽3中取解吸液样品,按照步骤e中的测定方法测定解吸液的浓度,得到解吸率92%-99%。
所述的吸附和解吸的方法,其特征在于步骤a中所述的生物碱活性成分分为水溶性的,脂溶性的和两性的生物碱类活性成分。
所述的吸附和解吸的方法,其特征在于水溶性生物碱活性成分为黄连小檗碱,苦参碱,咖啡碱;脂溶性的生物碱活性成分为延胡索乙素,乌头碱,胡椒碱,海帕乌头碱;两性的生物碱活性成分为青风藤碱,吗啡烷。
所述的吸附和解吸的方法,其特征在于步骤g中所述的无机酸解吸剂为盐酸,硝酸、磷酸,其中特别适用的是盐酸。
本发明的有益效果是:
本发明可有效解决膜精制中药水提液过程中,尤其是采用膜技术去除注射液热原和树脂的过程中出现的有效成分转移率低、资源浪费问题,回收率可达到99%,同时膜获得较好的再生。该方法既适合小规模的生产,也满足大规模的企业的需求。此外该方法流程短,操作简单,根据膜组件的大小,解吸装置易于放大,亦可附和在原有的生产线上,实现在线解吸和回收。为采用膜法除中药水溶性生物碱类注射液热原工艺和树脂的大规模推广提供技术保障。
四、附图说明
图1为有机膜吸附和解吸装置的结构示意图
图2为陶瓷膜或金属膜吸附和解吸装置的结构示意图
图3 为有机膜组件正视图
附图标记:1—膜组件; 2—循环泵;3—双层储料槽;4—渗透液储料槽;5—压力计;6—流量计;7—恒温水浴;8—蠕动泵;9—不锈钢管道;10—夹套进口;11—夹套出口;12—橡胶管道; 13—有机膜;14—管状陶瓷膜或管状金属膜
15—上金属板;16—进口;17—出口;18—下金属板;19 —圆形钢箍。
五.具体实施方式
下面结合实施例对本发明的具体实施方式做进一步的描述,并不因此将本发明限制在所述的实施例范围之中。
实施例1:一种中药生物碱类活性成分膜的吸附和解吸装置,其特征在于该装置由膜组件1、循环泵2、双层储料槽3 、渗透液储料槽4、压力表5、流量计6、恒温水浴7、蠕动泵8,不锈钢管道9制成,其中双层储料槽3通过不锈钢管道9与循环泵2连接,再通过不锈钢管道9与压力表5连接,再通过不锈钢管道9与膜组件1连接,再通过不锈钢管道9与压力表5,再通过不锈钢管道9与流量计6,再通过不锈钢管道9与双层储料槽3 连接,在膜组件1下端有一渗透液输送不锈钢管道,在不锈钢管道下方放置渗透液储料槽4,恒温水浴7通过硅胶软管12与蠕动泵8连接,再通过硅胶软管12与提取液或解吸液双层储料槽3的夹套的进口10连接,双层储料槽3的夹套的出口11通过硅胶软管12与恒温水浴7连接。
所述的中药生物碱类活性成分膜的吸附和解吸装置,其特征在于所述膜组件1分为有机平板膜组件、陶瓷膜组件和金属膜组件,其中有机平板膜组件是将有机膜13夹在上钢板15和下钢板18之间,其中上钢板15为倒置的盘状,在中轴线的盘壁上开有两个孔,在孔的位置分别焊接带有螺纹口的短钢管,为进口16和出口17,分别与不锈钢管道9连接,下钢板18的表面设计有6-12道圈形凹槽,每道圈形凹槽均设计有一渗透液流出孔,均与下钢板18底部的渗透液输送不锈钢管道9相连接, 上下两个钢板通过一圆形铁箍19加紧密封;陶瓷膜组件或金属膜组件是将管状陶瓷膜或管状金属膜14通过上下密封圈垂直密封在不锈钢富集箱内,不锈钢富集箱上下端均设有螺纹口,与不锈钢管道9相连接,不锈钢富集箱的一侧下端有一渗透液输出孔,渗透液通过不锈钢管道9,流入渗透液储料槽4中。
其中:
循环泵:德国威乐化学泵,型号PM-100PE,输出功率100W;最大扬程:4.5m;流量:2.7m3/h;
蠕动泵:德国托马斯蠕动泵,型号20251352,最大压力:2.0bar;流量:5m3/h.
不锈钢管道:壁厚:1cm,内径:3cm;不锈钢管与循环泵、压力计、膜组件、流量计和蠕动泵均用螺纹连接;
双层储料槽:材质:不锈钢,内层槽底直径:20cm ;外层槽底直径26cm;槽高:40cm;
恒温水浴:美国PolyScience制冷加热型循环水浴,工作温度:-40℃∽200℃.
渗透液储料槽:材质:不锈钢,壁厚:1cm,内径:20cm ,槽高:40cm;
压力表:压力真空表YZ-100Z,测量压力范围:0~4Mpa;
流量计:管道浮子流量计,型号:LFS-15,测量范围:6-60L/h;
其中膜组件:
有机膜组件:有机膜聚醚砜膜,聚砜膜,直径:20cm;上下两不锈钢夹板:直径:20cm;厚度1.5cm。将有机膜夹在两夹板之间,再用圆形钢箍箍紧。
陶瓷膜或金属膜组件:管状陶瓷膜:氧化硅膜,氧化钛膜,长:22cm,内径:2cm,壁厚:0.15cm;管状金属膜:SUS316膜,SLS316L膜,长:22cm,内径:2cm, 壁厚:0.15cm;圆柱形不锈钢富集箱: 壁厚:1cm;高:20cm;内径:4cm;将管状陶瓷膜或管状金属膜密封在圆柱形不锈钢富集箱内,上下两端各1cm。
实施例2:中药生物碱类活性成分膜的吸附和解吸装置的吸附和解吸方法及具体步骤如下:
第一步为将在南京泽朗医药有限公司购置的含量为98%的黄连小檗碱提取物配置浓度为1.0g/L水溶液10L;
第二步为将上述提取液置于有机膜吸附和解吸装置的双层储料槽3中,通过恒温水浴7将提取液恒温至10℃;
第三步为将截留分子量为1万,直径为20cm的聚醚砜(PES)膜安装在膜组件1的上下两块钢板之间,将两块钢板,用圆形钢箍19箍紧,两端与不锈钢管道9连接;
第四步开启循环泵2,调节压力表5,将压力调至0.25Mpa,在膜面流速为2m/s和10℃条件下循环,在循环的过程中每隔10min,将渗透液储料槽4中的渗透液倒至双层储料槽3中,循环24h后,黄连小檗碱提取物溶液吸附达到平衡;
第五步为从双层储料槽3中取样10ml,按照2010版中国药典中的色谱条件测定双层储料槽3中黄连小檗碱浓度:色谱柱为Kromasil C18柱(200 mm×4.6 mm),流动相为乙腈-0.05 mol/L磷酸二氢钾(35:65,用磷酸调节pH值至3.0);检测波长为345 nm;流速:1.0 mL/min;柱温:室温;进样量为10 μL。测得吸附后样品溶液中的黄连小檗碱浓度为0.7g/L,吸附量为3g;
第六步为将聚醚砜膜取下,用蒸馏水将有机膜吸附和解吸装置清洗干净,将吸附后的聚醚砜膜重新安装在有机膜吸附和解吸装置上;
第七步为将浓度为0.1mol/L的盐酸解吸溶液2升放置在有机膜吸附和解吸装置的双层储料槽3中通过恒温水浴7恒温至25℃;
第八步为在25℃,0.03MPa和膜面流速为0.8m/s的条件下进行解吸60min,解吸液中黄连小檗碱的浓度保持不变;
第九步为从双层储料槽3中取解吸液10ml,按照上述步骤五中的测定方法,测定解吸液中黄连小檗碱的浓度为1.48g/L,解吸率为98.7%。
实施例3:中药生物碱类活性成分膜的吸附和解吸装置的吸附和解吸方法及具体步骤如下:
第一步为将在南京泽朗医药有限公司购置的含量为98%的苦参碱提取物配置浓度为0.1g/l水溶液10L;
第二步为将上述提取液置于有机膜吸附和解吸装置的双层储料槽3中,通过恒温水浴7将提取液恒温至60℃;
第三步为将截留分子量为0.5万,直径为20cm的聚砜(PS)膜安装在膜组件1的上下两块钢板之间,将两块钢板,用圆形钢箍19箍紧,两端与不锈钢管道9连接;
第四步开启循环泵2,调节压力表5,将压力调至0.25Mpa,在膜面流速为2m/s和60℃条件下循环,在循环的过程中每隔10min,将渗透液储料槽4中的渗透液倒至双层储料槽3中,循环24h后,苦参碱提取物溶液吸附达到平衡;
第五步为从双层储料槽3中取样10ml,按照2010版中国药典中的色谱条件测定双层储料槽3中苦参碱浓度:色谱柱为Kromasil C18柱(200 mm×4.6 mm),流动相为乙腈:0.1%磷酸溶液 (20:80,用三乙胺调节pH值至8.0);检测波长为220 nm;流速:1.0 mL/min;柱温:室温;进样量为10 μL,测得吸附后样品溶液中的苦参碱浓度为0.075g/l,吸附量为0.25g;
第六步为将聚砜膜取下,用蒸馏水将有机膜吸附和解吸装置清洗干净,将吸附后的聚砜膜重新安装在有机膜吸附和解吸装置上;
第七步为将浓度为0.3mol/l的磷酸解吸溶液2升放置在有机膜吸附和解吸装置的双层储料槽3中通过恒温水浴7恒温至60℃;
第八步为在60℃,0.05MPa和膜面流速为1m/s的条件下进行解吸30min,解吸液中苦参碱的浓度保持不变;
第九步为从双层储料槽3中取解吸液10ml,按照上述步骤五中的测定方法,测定解吸液中苦参碱的浓度为0.123g/L,解吸率为98.7%。
实施例4:中药生物碱类活性成分膜的吸附和解吸装置的吸附和解吸方法及具体步骤如下:
第一步为将在南京泽朗医药有限公司购置的含量为92%的延胡索乙素提取物配置为5.0g/l的7 0%乙醇溶液10L;
第二步为将上述提取液置于陶瓷膜或金属膜吸附和解吸装置的双层储料槽3中,通过恒温水浴7将提取液恒温至25℃;
第三步为将截留分子量为5千,长为22cm的TiO2膜安装在膜组件1的密封在圆柱形不锈钢富集箱内, 不锈钢富集箱两端与不锈钢管道连接;
第四步开启循环泵2,调节压力表5,将压力调至0.25Mpa,在膜面流速为2m/s和25℃条件下循环,在循环的过程中每隔10min,将渗透液储料槽4中的渗透液倒至双层储料槽3中,循环24h后,延胡索乙素提取物溶液吸附达到平衡;
第五步为从双层储料槽3中取样10ml,按照2010版中国药典中的色谱条件测定双层储料槽3中延胡索乙素浓度:色谱柱为Kromasil C18柱(200 mm×4.6 mm),流动相为甲醇-0.1%磷酸溶液(三乙胺调pH值至6.0)(55:45);检测波长为280nm;流速:1.0 mL/min;柱温:室温;进样量为10 μL,测得吸附后样品溶液中的延胡索乙素浓度为3.0g/l,吸附量为2g;
第六步为将TiO2膜取下,用蒸馏水将陶瓷膜或金属膜吸附和解吸装置清洗干净,将吸附后的TiO2膜重新安装在陶瓷膜或金属膜吸附和解吸装置上;
第七步为将浓度为0.0001mol/l的盐酸溶液2升放置在陶瓷膜或金属膜吸附和解吸装置的双层储料槽3中通过恒温水浴7恒温至10℃;
第八步为在10℃,0.01MPa和膜面流速为0.5m/s的条件下进行解吸60min,解吸液中延胡索乙素的浓度保持不变;
第九步为从双层储料槽3中取解吸液10ml,按照上述步骤五中的测定方法,测定解吸液中延胡索乙素的浓度为0.92g/L,解吸率为92%。
实施例5:中药生物碱类活性成分膜的吸附和解吸装置的吸附和解吸方法及具体步骤如下:
第一步为将在南京泽朗医药有限公司购置的含量为92%的延胡索乙素提取物配置浓度为5.0g/l的7 0%乙醇溶液10L;
第二步为将上述提取液置于陶瓷膜或金属膜吸附和解吸装置的双层储料槽3中,通过恒温水浴7将提取液恒温至25℃;
第三步为将截留分子量为1万,长为22cm的SiO2膜密封在膜组件1的在圆柱形不锈钢富集箱内, 不锈钢富集箱两端与不锈钢管道9连接;
第四步开启循环泵2,调节压力表5,将压力调至0.25Mpa,在膜面流速为2m/s和25℃条件下循环,在循环的过程中每隔10min,将渗透液储料槽4中的渗透液倒至双层储料槽3中,循环24h后,延胡索乙素提取物溶液吸附达到平衡;
第五步为从双层储料槽3中取样10ml,按照2010版中国药典中的色谱条件测定双层储料槽3中延胡索乙素的浓度:色谱柱为Kromasil C18柱(200 mm×4.6 mm),流动相为甲醇-0.1%磷酸溶液(三乙胺调pH值至6.0)(55:45);检测波长为280nm;流速:1.0 mL/min;柱温:室温;进样量为10 μL,测得吸附后样品溶液中的延胡索乙素浓度为2.0g /l,吸附量为3g;
第六步为将SiO2膜取下,用蒸馏水将陶瓷膜或金属膜吸附和解吸装置清洗干净,将吸附后的SiO2膜重新安装在陶瓷膜或金属膜吸附和解吸装置上;
第七步为将浓度为0.1mol/l的盐酸溶液2升放置在陶瓷膜或金属膜吸附和解吸装置的双层储料槽3中通过恒温水浴7恒温至20℃;
第八步为在20℃,0.02MPa和膜面流速为0.7m/s的条件下进行解吸60min,解吸液中延胡索乙素的浓度保持不变;
第九步为从双层储料槽3中取解吸液10ml,按照上述步骤五中的测定方法,测定解吸液中延胡索乙素的浓度为1.425g/L,解吸率为95%。
实施例6:中药生物碱类活性成分膜的吸附和解吸装置的吸附和解吸方法及具体步骤如下:
第一步为将在南京泽朗医药有限公司购置的含量为98%的黄连小檗碱提取物配置为浓度为1.0g/L水溶液10L;
第二步为将上述提取液置于陶瓷膜或金属膜吸附和解吸装置的双层储料槽3中,通过恒温水浴将提取液恒温至25℃;
第三步为将截留分子量为1万,长为22cm的SUS316膜密封在陶瓷膜或金属膜组件的圆柱形不锈钢富集箱内, 不锈钢富集箱两端与不锈钢管道9连接;
第四步开启循环泵2,调节压力表5,将压力调至0.25Mpa,在膜面流速为2m/s和25℃条件下循环,在循环的过程中每隔10min,将渗透液储料槽4中的渗透液倒至双层储料槽3中,循环24h后,黄连小檗碱提取物溶液吸附达到平衡;
第五步为从双层储料槽3中取样10ml,按照2010版中国药典中的色谱条件测定双层储料槽3中黄连小檗碱的浓度:色谱柱为Kromasil C18柱(200 mm×4.6 mm),流动相为乙腈-0.05 mol/L磷酸二氢钾(35:65,用磷酸调节pH值至3.0);检测波长为345 nm;流速:1.0 mL/min;柱温:室温;进样量为10 μL,测得吸附后样品溶液中的黄连小檗碱浓度为0.8g/L,吸附量为2g;
第六步为将SUS316膜取下,用蒸馏水将陶瓷膜或金属膜吸附和解吸装置清洗干净,将吸附后的SUS316膜重新安装在陶瓷膜或金属膜吸附和解吸装置上;
第七步为将浓度为0.1mol/l的盐酸溶液2升放置在陶瓷膜或金属膜吸附和解吸装置的双层储料槽3中通过恒温水浴7恒温至30℃;
第八步为在30℃,0.03MPa和膜面流速为0.8m/s的条件下进行解吸60min,解吸液中黄连小檗碱的浓度保持不变;
第九步为从双层储料槽3中取解吸液10ml,按照上述步骤五中的测定方法,测定解吸液中0.987g/L,解吸率为98.7%。
实施例7:中药生物碱类活性成分膜的吸附和解吸装置的吸附和解吸方法及具体步骤如下:
第一步为将在南京泽朗医药有限公司购置的含量为98%的青风藤碱提取物配置浓度为1.0g/L水溶液10L;
第二步为将上述提取液置于陶瓷膜或金属膜吸附和解吸装置的双层储料槽3中,通过恒温水浴7将提取液恒温至25℃;
第三步为将截留分子量为5千,长为22cm的SLS316L膜密封在膜组件1的圆柱形不锈钢富集箱内, 不锈钢富集箱两端与不锈钢管道9连接;
第四步为开启循环泵2,调节压力表5,将压力调至0.25Mpa,在膜面流速为2m/s和25℃条件下循环,在循环的过程中每隔10min,将渗透液储料槽4中的渗透液倒至双层储料槽3中,循环24h后,青风藤碱提取物溶液吸附达到平衡;
第五步为从双层储料槽3中取样10ml,按照2010版中国药典中的色谱条件测定双层储料槽3中青风藤碱浓度:色谱柱为Kromasil C18柱(200 mm×4.6 mm),流动相为以甲醇一磷酸盐缓冲液(0.005mol/L磷酸氢二钠溶液,以0.005mol/L的磷酸二氢钠调节pH值至8.0,再以1%三乙胺调节pH值至9.0) )(55:45);检测波长为262nm;流速:1.0 mL/min;柱温:室温;进样量为10 μL,测得吸附后样品溶液中的青风藤碱浓度为0.75g/L,吸附量为2.5g;
第六步为将SLS316L膜取下,用蒸馏水将陶瓷膜或金属膜吸附和解吸装置2清洗干净,将吸附后的SLS316L膜重新安装在陶瓷膜或金属膜吸附和解吸装置2上;
第七步为将浓度为3mol/l的盐酸溶液2升放置在陶瓷膜或金属膜吸附和解吸装置的双层储料槽3中通过恒温水浴7恒温至25℃;
第八步为在25℃,0.002MPa和膜面流速为0.1m/s的条件下进行解吸60min,解吸液中青风藤碱的浓度保持不变;
第九步为从双层储料槽3中取解吸液10ml,按照上述步骤五中的测定方法,测定解吸液中青风藤碱的浓度为1.23g/L,解吸率为98.7%。
实施例8:中药生物碱类活性成分膜的吸附和解吸装置的吸附和解吸方法及具体步骤如下:
第一步为将在南京泽朗医药有限公司购置的含量为98%的附子乌头碱提取物配置浓度为1.0g/L的70%乙醇溶液10L;
第二步为将上述提取液置于陶瓷膜或金属膜吸附和解吸装置的双层储料槽3中,通过恒温水浴7将提取液恒温至30℃;
第三步为将截留分子量为1万,长为22cm的SiO2膜密封在膜组件1的圆柱形不锈钢富集箱内, 不锈钢富集箱两端与不锈钢管道9连接;
第四步开启循环泵2,调节压力表5,将压力调至0.25Mpa,在膜面流速为2m/s和25℃条件下循环,在循环的过程中每隔10min,将渗透液储料槽4中的渗透液倒至双层储料槽3中,循环24h后,附子乌头碱提取物溶液吸附达到平衡;
第五步为从双层储料槽3中取样10ml,按照2010版中国药典中的色谱条件测定双层储料槽3中附子乌头碱浓度:色谱柱为Kromasil C18柱(250 mm×4.6 mm),流动相为甲醇-水-三乙胺(75:25:0.033);检测波长为233 nm;流速:1.0 mL/min;柱温:室温;进样量为10 μL,测得吸附后样品溶液中的乌头碱浓度为0.8g/L,吸附量为2g;
第六步为将SiO2膜取下,将陶瓷膜或金属膜吸附和解吸装置清洗干净,将吸附后的SiO2膜重新安装在陶瓷膜或金属膜吸附和解吸装置上;
第七步为将浓度为0.1mol/l的磷酸溶液2升放置在陶瓷膜或金属膜吸附和解吸装置的双层储料槽3中通过恒温水浴7恒温至25℃;
第八步为在25℃,0.03MPa和膜面流速为0.8m/s的条件下进行解吸30min,解吸液中附子乌头碱的浓度保持不变;
第九步为从双层储料槽3中取解吸液10ml,按照上述步骤五中的测定方法,测定解吸液中附子乌头碱的浓度为0.987mol/l,解吸率为98.7%。
实施例9:中药生物碱类活性成分膜的吸附和解吸装置的吸附和解吸方法及具体步骤如下:
第一步为将在南京泽朗医药有限公司购置的含量为98%的吗啡提取物配置为浓度为0.8g/l吗啡水溶液10L;
第二步为将上述提取液置于有机膜吸附和解吸装置的双层储料槽3中,通过恒温水浴7将提取液恒温至60℃;
第三步为将截留分子量为0.5万,直径为20cm的聚砜(PS)膜安装在膜组件的上下两块钢板之间,将两个钢板,用圆形钢箍19箍紧,两端与不锈钢管道9连接;
第四步开启循环泵2,调节压力表5,将压力调至0.25Mpa,在膜面流速为2m/s和60℃条件下循环,在循环的过程中每隔10min,将渗透液储料槽4中的渗透液倒至双层储料槽3中,循环24h后,吗啡提取物溶液吸附达到平衡;
第五步为从双层储料槽3中取样10ml,按照2010版中国药典中的色谱条件测定双层储料槽3中吗啡提取物:色谱柱为Kromasil C18柱(200 mm×4.6 mm),流动相为乙腈:0.1%磷酸溶液 (20:80,用三乙胺调节pH值至8.0);检测波长为220 nm;流速:1.0 ml/min;柱温:室温;进样量为10 μl,测得吸附后样品溶液中的吗啡浓度为0.6g/l,吸附量为2g;
第六步为将聚砜膜取下,用蒸馏水将有机膜吸附和解吸装置清洗干净,将吸附后的聚砜膜重新安装在有机膜吸附和解吸装置上;
第七步为将浓度为0.3mol/l的磷酸解吸溶液2升放置在解吸装置的双层储料槽3中通过恒温水浴7恒温至35℃;
第八步为在35℃,0.04MPa和膜面流速为0.9m/s的条件下进行解吸30min,解吸液中吗啡的浓度保持不变;
第九步为从双层储料槽3中取解吸液10ml,按照上述步骤五中的测定方法,测定解吸液中吗啡的浓度为0.99g/L,解吸率为99%。
机译: 水分评价装置的动态吸附和解吸水分评价方法的动态吸附和解吸以及水分评价程序的动态吸收和解吸
机译: 用于形成吸附解吸片的组合物,包括该组合物的吸附解吸片和制备吸附解吸片的方法
机译: 能够在锌电解熔炼中吸附和解吸电解液中的氟的氟吸附解吸剂,以及使用该氟吸附解吸剂的除氟方法