一种检测球形金属粉末中夹杂物的方法

摘要

一种检测球形金属粉末中夹杂物的方法，属于金属粉末纯净度检测技术领域。制粉-粉末处理-装套工业生产流程中，在每炉批粉末最后一道筛分、去除夹杂物处理工序的开始、中间、结束三个阶段往与处理粉末设备密封连接的洁净取样瓶中取粉共1Kg；针对光洁度、球形度和流动性好、粒度范围集中、粒度为50-500μm、密度为7.5-9.1g/cm3的金属粉末，采用手动或机械平面旋转法，使粉末发生流动，其中低密度的夹杂物、异常颗粒受力上浮富集金属表面，取出夹杂物、异常颗粒，在显微镜下进行检测统计。优点在于，操作简便、快捷，检测准确率在百分之九十以上。

说明书

技术领域

本发明属于金属粉末纯净度检测技术领域，特别是提供了一种检测球 形金属粉末中夹杂物的方法。

背景技术

粉末冶金（PM）技术在高温合金领域已得到了广泛的应用。目前先进 的军用和大型民用航空发动机均使用PM高温合金零部件。

对于PM产品而言，粉末的纯净度直接影响到零部件的安全系数和使用 寿命。粉末中夹杂物的数量，是鉴定粉末质量的重要标志。根据现行 的技术条件，必须在每一炉批处理后的成品粉末中取1Kg试样，检测其 中的夹杂物数量。

关于检测金属粉末中夹杂物数量的方法在实验室里有采用水淘析法， 也有通过静电分离收集法。但这些方法工序繁琐，不适合车间生产线 炉前检测。上述方法只能收集陶瓷夹杂物，不能检测粘连夹杂物的金 属颗粒，且需借助其它仪器设备，使试样在操作过程中被污染而影响 检测结果的准确性。

等离子旋转电极雾化制粉（PREP）是生产PM高温合金的主要制粉工艺 之一。PREP工艺所制取的粉末具有粒度分布集中、表面光亮洁净、球 形度好，流动性等物理工艺性能好等特点。原始粉末经过处理后，仍 存在少数夹杂物和粘连夹杂物的异常粉末。本专利主要针对该类金属 粉末的特点，发明一种适用于工业生产流程中检测夹杂物的方法。

发明内容

本发明的目的是提供一种检测球形金属粉末中夹杂物的方法，应用于 制粉-粉末处理-装套工业生产流程中，对每炉批金属球形粉末中夹杂 物进行检测的快捷、精确的测试。

本发明是制粉-粉末处理-装套工业生产流程中，在每炉批粉末最后一 道筛分、去除夹杂物处理工序的开始、中间、结束三个阶段往与处理 粉末设备密封连接的洁净取样瓶中取粉共1Kg；针对光洁度、球形度和 流动性好、粒度范围集中、粒度为 50-500μm、密度为7.5.0-9.1g/ cm³的金属粉末，采用手动或机械平面旋转法，使粉末发生流动，其中 低密度的夹杂物、异常颗粒受力上浮富集金属表面，取出夹杂物、异 常颗粒，在显微镜下进行检测统计；

使用按粉末粒度设计的不锈钢钩针或透明普通胶带纸收集夹杂物，在 光学体视显微镜下进行尺寸、数量统计和形貌观察；用于扫描电镜定 性分析的夹杂物，用按粉末粒度设计的不锈钢钩针粘在导电胶上。

如表1所示，具备上述特征的镍、钴、铬基合金和不锈钢的金属粉末密 度在8.0 g/cm³以上，粉末中常见的夹杂物Al₂O₃、CaO、MgO、SiO₂、 有机物等的密度均在5.2g/cm³以下。

表1  合金与夹杂物的密度

本发明利用金属粉末与各类夹杂物密度、形状的差异以及球形金属粉 末具备良好的光洁度、流动性的特征，在旋转外力的作用下粉末发生 流动，使低密度的夹杂物受力上浮并富集，如图5所示意。

根据设计的目的和基本原理，本发明采用手动（手段1）或机械（手段 2）平面旋转的方法，使低密度的各类夹杂物及粉末粘夹杂物和异形粉 末受力浮起富集在金属粉末表面。采用按球形粉末粒度设计的不锈钢 钩针或普通透明胶带纸将富集的夹杂物取出，直接在体视光学显微镜 下进行数量统计，形貌观察和尺寸测量。根据需要，可使用特制工具 将夹杂物粘在导电胶上，通过扫描电镜（SEM）进行定性分析。

本发明对粉末的取样方法是：在每炉批粉末的最后一道处理工序中分 开始、中间、结束三个阶段往与处理粉末设备密封连接的洁净取样瓶 中放粉共1Kg, 取样完毕，密封好试样瓶。 

本发明的手动平面旋转法（手段1）

将被检测的1Kg金属粉末分若干次倒入20×Φ100-150mm洁净的平底玻 璃皿内（每次30-50g），在工作台上以半径50mm的运动轨迹、150r/m in的转速手动单方向平面旋转玻璃皿，使夹杂物及异常颗粒富集于金 属粉末表层，直接在实体显微镜下观测统计，并用特制钩针取出。如 此重复5次，直至没发现夹杂物再换试样。

本发明的机械平面旋转法（手段2）

机械平面旋转法是采用功率为0.25KW的三相异步机，将被检测的1Kg金 属粉末分4-5次倒入50×Φ200mm、洁净的平底不锈钢容器中，固定在 平面机械旋转机上，以250r/min的速度平面旋转1-2分钟，使用特制钩 针或胶带纸将上浮富集的夹杂物及异常颗粒取出，在实体显微镜下观 测统计。重复5次，直至没发现富集异常颗粒为止。

以上富集、采集和检测工作都必须在绝对密封、洁净的环境下进行， 以防止污染。为加强检测的精确性，也可通过机械和手动两种手段的 配合使用；首先采用机械平面旋转法，检出较大尺寸的夹杂物、异常 颗粒，然后采用手动平面旋转法进行精检。

优点：简单快捷准确，适宜粉末车间流水线生产炉前检验，实验证明 ，该方法准确率90%以上，其结果与实验室用仪器检验水平相当。

附图说明

图1为 PREP 50-150μm高温合金成品粉的粒度分布图。

图2为 PREP 高温合金粉末形貌

图3为富集粉末上方的针粉、有机物、黑渣。

图4为富集粉末上方的氧化物和异常颗粒。

图5为平面旋转富集夹杂物示意图。

具体实施方式

以粒度为50-100μm和50-150μm的镍基合金成品粉末为例，详述实施 方法。

实施例1

在密封、洁净的环境中从试样瓶倒出30g粉末在玻璃皿中, 采用手段 1，在工作台上手动一个方向旋转玻璃皿至出现富集物，直接在20-40 倍实体显微镜下观测统计。然后取出富集物，重复 5次左右，直至未 发现富集物为止。表2列出了含较多针状异形粉和不含针粉30g粉末的 手检结果。

表2   手段1 检测夹杂物实例

实施例2．

在密封、洁净的环境中从试样瓶倒200g粉末在50×Φ200mm洁净的不锈 钢容器中，采用手段2进行机械旋转富集1分钟，在20-40倍实体显微镜 下观测统计富集物，重复3-5次，直至未发现富集物为止。

表3  手段2检测夹杂物实例

实例3

为了进行对比试验，在250g粒度范围分别为50-100μm和50-150μm的 成品粉末中人为置入尺寸为150-250μm、100-150μm、50-100μm的染 色非金属氧化物各5粒，采用手段2+1进行检测。粒度为50-100μm的粉 末经手段2富集夹杂物为73%，粒度为50-150μm的粉末经手段2富集夹 杂物为67%，采用手段2+1进行富集检测准确率均为93%（表4和表5）。

表4 手段2+1 富集50-100μm粉末中夹杂物实验统计

表5 手段2+1 富集50-150μm粉末中夹杂物实验统计

实例4

静电分离与平面旋转法富集1Kg 50-100μm和50-150μm成品粉末中夹 杂物数量统计，平面旋转法可以富集夹杂物和粘连夹杂物的异常颗粒 ，静电法主要富集非金属夹杂物。

表6  静电和平面旋转法富集夹杂物效果对比

1Kg成品粉末 静电分离法 平面旋转法 50-100μm 10颗夹杂物 9颗夹杂物+异常颗粒5颗 50-150μm 19颗夹杂物 18颗夹杂物+异常颗粒5颗