一种控制Al-Cu-Mg-Si-Mn合金弥散相析出的方法

摘要

本发明的一种控制Al‑Cu‑Mg‑Si‑Mn合金弥散相析出的方法，包括以下步骤：熔炼、铸造得到合金铸锭，铸锭中Mn和Zr的重量百分比分别为0.6％～1.0％、0.1％～0.15％；将铸锭从室温以10～400℃/h或经过1～42h升温至380～420℃并保温3～20h；将铸锭继续以10～100℃/h或经过0.1～9h升温至430～470℃并保温2～15h；将铸锭继续以10～100℃/h或经过0.1～9h升温至480～520℃并保温5～50h，铸锭保温后冷却至室温。本发明目的是在抑制再结晶、优化组织的基础上提高合金静强度和疲劳性能，这对于我国航空材料的质量提升具有实际意义。

说明书

技术领域

本发明属于有色金属材料工程领域，具体涉及一种控制Al-Cu-Mg-Si-Mn合金弥散相析出的方法。

背景技术

铝合金具有高比强度、优良的可成形性及耐蚀性等特点，已经广泛应用于航空航天装备、交通运输零部件制造、工程构件及民用领域。Al-Cu-Mg-Si-Mn系铝合金是一种典型的航空航天装备用材料，典型牌号有2014、2214、2017等。此类合金具有良好的热成形性能、焊接性能以及较好的耐热性能，常常以锻件、挤压件等多种形式应用于承力结构件，在航空航天装备领域发挥着巨大作用。随着各类装备性能要求的提升，对材料性能也提出更高的要求，这就需要材料研究工作者深入开展材料的组织研究，深度挖掘控制性能的微观组织控制方法。

在金属材料研究领域，再结晶组织的控制对于获得合格的力学性能至关重要。近年来，国内外关于控制铝合金再结晶组织的研究，主要集中铸锭微观组织调控和后续加工工艺方面，而对于不同系列的铝合金所对应的组织调控方法各有不同。专利CN105239029A公开了一种控制Al-Cu-Mg-Mn合金中含Mn相均匀弥散析出的方法，通过铸锭的均匀化处理析出的含Mn弥散相来抑制再结晶的发生，从而改善了合金的微观组织。专利CN105714223A公开了一种Al-Zn-Mg-Cu-Zr铝合金的均匀化热处理方法，其目的是通过合理的均匀化热处理方法调控含Zr弥散相的均匀析出，从而抑制再结晶的形成与长大。专利CN 101168811A公开了一种含Zr的铝合金及其均匀化热处理方法，通过添加适量Zr元素并在一定制度下均匀化热处理析出含Zr弥散相，目的是消减挤压材的粗晶环缺陷。

由于铝合金系列不同及化学成分的差异，不同合金的弥散相析出的控制方法有很大差别。对于航空装备用锻件普遍采用的2XXX系Al-Cu-Mg-Si-Mn合金，晶粒状态对静态力学性能及循环加载下的疲劳寿命有非常重要的影响，其中再结晶就是影响合金综合性能的关键因素。如何抑制再结晶的形成、控制再结晶的长大，需要对材料制备及加工关键环节综合考虑。目前大部分专利，包括以上三个专利，均集中于Al-Zn-Mg-Cu和Al-Cu-Mg-Mn系合金的单一弥散相析出的热处理控制方法，采用的方法比较单一，目标产品分别对应着航空厚板和飞机蒙皮用薄板；而对于航空锻件用Al-Cu-Mg-Si-Mn合金的多种弥散相析出的方法还未见详细报道。

发明内容

本发明提供了一种控制Al-Cu-Mg-Si-Mn合金弥散相析出的方法，旨在通过Zr元素微合金化及均匀化热处理使得铸态组织中析出含Zr和含Mn的两种弥散相，最终利用两种弥散相的均匀分布实现材料在热加工过程中抑制再结晶的目的。

本发明的技术方案是：

一种控制Al-Cu-Mg-Si-Mn合金弥散相析出的方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：

(1)熔炼、铸造得到Al-Cu-Mg-Si-Mn合金铸锭，铸锭中Mn元素的重量百分比为0.6％～1.0％，铸锭中Zr元素的重量百分比为0.1％～0.15％；

(2)将铸锭从室温以10℃/h～400℃/h的平均升温速率或经过1h～42h升温至380℃～420℃并保温3h～20h；

(3)将步骤(2)中的铸锭继续以10℃/h～100℃/h的平均升温速率或经过0.1h～9h升温至430℃～470℃并保温2h～15h；

(4)将步骤(3)中的铸锭继续以10℃/h～100℃/h的平均升温速率或经过0.1h～9h升温至480℃～520℃并保温5h～50h，铸锭保温后冷却至室温。

根据上述的方法，其特征在于，所述Al-Cu-Mg-Si-Mn合金为含Mn元素的2XXX系铝合金。

根据上述的方法，其特征在于，所述Al-Cu-Mg-Si-Mn合金为2A14铝合金、2014铝合金、2214铝合金或2017铝合金中的一种。

根据上述的方法，其特征在于，步骤(4)中铸锭的冷却方式为水冷或空气冷却，冷却速率为5℃/h～50℃/h。

根据上述的方法，其特征在于，步骤(4)铸锭冷却至室温后获得的铸锭组织中弥散相数密度为150～5000个/μm³。

本发明的有益技术效果：本发明的一种控制Al-Cu-Mg-Si-Mn合金弥散相析出的方法，首先添加微合金化Zr元素，然后采用第一级均匀化热处理使得Al₃Zr弥散相析出，第二级均匀化热处理使得含Mn弥散相析出，最后采用第三级均匀化热处理消除铸锭的未溶粗大相并消除枝晶偏析。通过两种弥散相析出区域互补使得晶内弥散相均匀分布，减小了无沉淀析出带。本发明提出的方法的特点是在铸锭组织中析出多种弥散相，以期在铸锭后续热加工及热处理过程中起到抑制再结晶的作用。本方法可以应用于对组织及力学性能要求高的航空航天材料，尤其是对于循环加载环境下有疲劳寿命要求的材料。本发明提出的Al-Cu-Mg-Si-Mn合金多种弥散相析出的方法，目的是在抑制再结晶、优化组织的基础上提高合金静强度和疲劳性能，这对于我国航空材料的质量提升具有实际意义。

附图说明

图1为本发明实施例1铝合金中的弥散相的扫描照片；

图2为本发明实施例2铝合金中的弥散相的扫描照片；

图3为本发明实施例3铝合金中的弥散相的扫描照片；

图4为本发明对比例1铝合金中的弥散相的扫描照片；

图5为本发明对比例2铝合金中的弥散相的扫描照片；

图6为本发明对比例3铝合金中的弥散相的扫描照片；

图7为本发明实施例1铝合金中的高倍扫描照片中弥散相种类；

图8为本发明实施例1铝合金的再结晶控制效果照片；

图9为本发明对比例1铝合金的再结晶控制效果照片。

具体实施方式

本发明的一种控制Al-Cu-Mg-Si-Mn合金弥散相析出的方法，包括以下步骤：(1)熔炼、铸造得到Al-Cu-Mg-Si-Mn合金铸锭，铸锭中Mn元素的重量百分比为0.6％～1.0％，铸锭中Zr元素的重量百分比为0.1％～0.15％；(2)将铸锭从室温以10℃/h～400℃/h的平均升温速率或经过1h～42h升温至380℃～420℃并保温3h～20h；(3)将步骤(2)中的铸锭继续以10℃/h～100℃/h的平均升温速率或经过0.1h～9h升温至430℃～470℃并保温2h～15h；(4)将步骤(3)中的铸锭继续以10℃/h～100℃/h的平均升温速率或经过0.1h～9h升温至480℃～520℃并保温5h～50h，铸锭保温后冷却至室温。Al-Cu-Mg-Si-Mn合金为含Mn元素的2XXX系铝合金，优选的，Al-Cu-Mg-Si-Mn合金为2A14铝合金、2014铝合金、2214铝合金或2017铝合金中的一种。优选的，步骤(4)中铸锭的冷却方式为水冷或空气冷却，冷却速率为5℃/h～50℃/h。

下面结合附图和具体实施例对本发明进行进一步的解释说明。

实施例1

采用Al-Cu-Mg-Si-Mn合金的组分及重量百分比为：Cu 4.8％，Mg 0.45％，Si0.9％，Mn 0.6％，Fe≤0.1％，Zn≤0.25％，Cr≤0.1％，Ti≤0.15％，Zr 0.15％，其余为Al。将Al-Cu-Mg-Si-Mn合金进行配料熔炼、铸造得到所需铸锭。将铸锭从室温以10℃/h的升温速率升至380℃，保温时间为20h。然后将铸锭以50℃/h的升温速率升温至460℃，保温时间为12h。再将铸锭以100℃/h的升温速率升温至480℃，保温时间为50h，铸锭保温后空冷至室温。

实施例2

采用Al-Cu-Mg-Si-Mn合金的组分及重量百分比为：Cu 4.4％，Mg 0.6％、Si0.75％，Mn 0.75％，Fe≤0.1％，Zn≤0.25％，Cr≤0.1％，Ti≤0.15％，Zr 0.12％，其余为Al。将Al-Cu-Mg-Si-Mn合金进行配料熔炼、铸造得到所需铸锭。将铸锭从室温以100℃/h的升温速率升至400℃，保温时间为10h。然后将铸锭以25℃/h的升温速率升温至450℃，保温时间为8h。再将铸锭以20℃/h的升温速率升温至502℃，保温时间为24h，铸锭保温后空冷至室温。

实施例3

采用Al-Cu-Mg-Si-Mn合金的组分及重量百分比为：Cu 4.0％，Mg 0.75％、Si0.6％，Mn 0.9％，Fe≤0.1％，Zn≤0.25％，Cr≤0.1％，Ti≤0.15％，Zr 0.1％，其余为Al。将Al-Cu-Mg-Si-Mn合金进行配料熔炼、铸造得到所需铸锭。将铸锭从室温以400℃/h的升温速率升至420℃，保温时间为5h。然后将铸锭以10℃/h的升温速率升温至440℃，保温时间为2h。再将铸锭以10℃/h的升温速率升温至500℃，保温时间为16h，铸锭保温后空冷至室温。

实施例4

采用Al-Cu-Mg-Si-Mn合金的组分及重量百分比为：Cu 3.9％，Mg 0.75％、Si0.6％，Mn 1.0％，Fe≤0.1％，Zn≤0.25％，Cr≤0.1％，Ti≤0.15％，Zr 0.1％，其余为Al。将Al-Cu-Mg-Si-Mn合金进行配料熔炼、铸造得到所需铸锭。将铸锭从室温以400℃/h的升温速率升至420℃，保温时间为3h。然后将铸锭以100℃/h的升温速率升温至470℃，保温时间为15h。再将铸锭以10℃/h的升温速率升温至520℃，保温时间为5h，铸锭保温后空冷至室温。

对比例1

采用Al-Cu-Mg-Si-Mn合金的组分及重量百分比为：Cu 4.8％，Mg 0.45％，Si0.9％，Mn 0.6％，Fe≤0.1％，Zn≤0.25％，Cr≤0.1％，Ti≤0.15％，Zr 0.14％，其余为Al。将Al-Cu-Mg-Si-Mn合金进行配料熔炼、铸造得到所需铸锭。将铸锭从室温以50℃/h的升温速率升至460℃，保温时间为12h。再将铸锭以30℃/h的升温速率升温至505℃，保温时间为18h，铸锭保温后空冷至室温。

对比例2

采用Al-Cu-Mg-Si-Mn合金的组分及重量百分比为：Cu 4.4％，Mg 0.6％、Si0.75％，Mn 0.75％，Fe≤0.1％，Zn≤0.25％，Cr≤0.1％，Ti≤0.15％，Zr 0.12％，其余为Al。将Al-Cu-Mg-Si-Mn合金进行配料熔炼、铸造得到所需铸锭。将铸锭从室温以100℃/h的升温速率升至440℃，保温时间为5h。再将铸锭以20℃/h的升温速率升温至502℃，保温时间为24h，铸锭保温后空冷至室温。

对比例3

采用Al-Cu-Mg-Si-Mn合金的组分及重量百分比为：Cu 4.0％，Mg 0.75％、Si0.6％，Mn 0.9％，Fe≤0.1％，Zn≤0.25％，Cr≤0.1％，Ti≤0.15％，Zr 0.1％，其余为Al。将Al-Cu-Mg-Si-Mn合金进行配料熔炼、铸造得到所需铸锭。将铸锭从室温以200℃/h的升温速率升至350℃，保温时间为10h。然后将铸锭以10℃/h的升温速率升温至480℃，保温时间为5h。再将铸锭以10℃/h的升温速率升温至500℃，保温时间为16h，铸锭保温后空冷至室温。

图1、图2和图3分别为实施例1、实施例2和实施例3铝合金中的弥散相的扫描照片；图4、图5和图6分别为对比例1、对比例2和对比例3铝合金中的弥散相的扫描照片。从图1-6中可见，实施例中的弥散相数量明显大于对比例中的弥散相数量。

参见表1，实施例和对比例获得的铝合金的弥散相数密度。可见实施例1、实施例2、实施例3、实施例4获得的合金的弥散相数密度分别为196个/μm³、202个/μm³、200个/μm³、199个/μm³，而对比例1、对比例2、对比例3获得的合金的弥散相数密度分别为15个/μm³、202个/μm³、97个/μm³。

参见图7，实施例1中的Al-Cu-Mg-Si-Mn合金组织高倍扫描照片，1、2和3位置所示为含Mn弥散相，呈片状特征，尺寸为300μm～400μm；3、4和5位置所示为Al₃Zr弥散相，呈圆形，尺寸大约为20nm～50nm。

参见图8和图9，实施例1和对比例1中合金均经过460℃挤压、500℃固溶3h后的金相组织对比。实施例1获得铝合金挤压材中再结晶数量较少，且比较分散；对比例1获得的铝合金挤压材再结晶晶粒比较集中，形成大面积的再结晶晶粒片区。

参见表1，实施例1获得铝合金再结晶组织面积百分数达到3.37％，而对比例1获得的铝合金再结晶组织面积百分数为15.45％；其他实施例和对比例同样表现出类似的规律，表明综合应用本专利提出的方法可以有效抑制再结晶的形成，达到优化组织的目的。

以上详细描述了本发明的较佳具体实施例。应该理解，本领域的普通技术人员无需创造性劳动就可以根据本发明的构思做出诸多修改和变化。因此，凡本技术领域中技术人员依本发明的构思在现有技术的基础上通过逻辑分析、推理或者有限的实验得到的技术方案，皆应在权利要求书所确定的保护范围内。

表1 实施例和对比例获得的铝合金的弥散相数密度和再结晶组织面积百分数

铝合金弥散相数密度(个/μm²)再结晶组织面积百分数(％)实施例11963.37实施例22024.08实施例32004.13实施例41994.25对比例11515.45对比例21029.98对比例39711.53