一种医用Ti6Al4V人工植入物的制备方法

摘要

本发明涉及一种医用Ti6Al4V人工植入物的制备方法，包括:以Ti6Al4合金粉末作为原料，将所述原料通过电子束熔融沉积法制备成块体的所述Ti6Al4V合金；之后对块体的所述Ti6Al4V合金进行热处理，获得所述植入物。本发明的抗拉强度达到960～990MPa，屈服强度达到940～970MPa，弹性模量为30～40GPa，接近于人体骨模量，减小应力屏蔽和应力遮挡。

说明书

技术领域

本发明属于医用钛合金增材制造领域，具体地说，涉及为一种电子束熔融沉积医用Ti6Al4V人工植入物的制备方法。

背景技术

随着我国国民经济的高速发展，人工关节置换手术量逐年增长。而目前我国所使用的钛合金人工关节，一般由锻造钛合金经数控机床加工获得。这种传统减材法制造的人工关节，弹性模量一般在100～110GPa，而人体的骨模量一般为10～30GPa，植入人体后容易造成应力遮挡和应力屏蔽，导致大腿痛和骨吸收。同时，传统的减材法制造的钛合金人工关节与骨髓腔无法完全匹配，从而产生微动磨损，最终导致材料失效。若想要进一步满足患者个性化需求，使人工关节与骨髓腔完全匹配，必须依照患者骨髓腔进行个性化设计，但传统的个体化柄依赖计算机数控机床技术，对加工自由曲面不具有突出优势。而要想降低材料的弹性模量以减少应力屏蔽和应力遮挡，常规的办法有两种：(1)采用网状结构；(2)构建新的合金体系。但第一种方法材料的疲劳寿命无法得到保证。第二种方法会引进新的合金元素，有可能会产生细胞毒性。且随着国内对人工关节需求的增加，以及《中国制造2025》对高性能医疗器械的要求，对人工关节的制造和加工提出了更高的要求。

发明内容

本发明针对现有技术存在的上述不足，提出了一种医用Ti6Al4V人工植入物的制备方法，该方法采用电子束熔融沉积法成型，配合后期热处理，能使TTi₆Al₄V合金抗拉强度达到960～990MPa，屈服强度达到940～970MPa，同时使模量下降到35～40GPa，接近于人体骨模量，减小应力屏蔽和应力遮挡。

为实现上述目的，本发明采用以下技术方案：

一种医用Ti6Al4V人工植入物的制备方法，所述方法包括：

以Ti6Al4合金粉末作为原料，将所述原料通过电子束熔融沉积法制备成块体的Ti6Al4V合金；

对块体的所述Ti6Al4V合金进行热处理，获得所述植入物。

可选地，对块体的所述Ti6Al4V合金进行热处理，其中：将块体的所述Ti6Al4V合金放入石英玻璃管中抽真空或密封，或在热处理炉中使用惰性气体保护所述Ti6Al4V合金，用于防止钛合金高温下被氧化。

可选地，对块体的所述Ti6Al4V合金热处理，是指：通过分段升温法，首先将温度从室温升高至450～650℃，进行保温，然后再将温度升高至900～1300℃，进行保温，然后空冷。

进一步的，所述制备方法按照以下执行：

S1：以Ti6Al4V合金粉末作为原料，通过电子束熔融沉积法制备块体的所述Ti6Al4V合金；

S2：将制备的块体的所述Ti6Al4V合金放入石英玻璃管中并进行抽真空或密封形成试样；

S3：将所述试样放入热处理炉中加热，采用分段升温法，首先从室温升高至450～650℃，之后保温5～20分钟，然后将温度再升高至900～1300℃，升温速度为5～15℃/min，之后保温0.5～3小时，然后空冷，获得所述植入物。

可选地，所述电子束熔融沉积法制备块体的所述Ti6Al4V合金，其中：所述电子束功率为80～120kW/cm2，铺粉厚度为30～70μm，扫描速度为900～1200mm/sec，打印机机箱内温度保持在650～750℃。

可选地，所述Ti6Al4V合金粉末由下列重量百分含量的元素组成：Al为5.5～6.8％，V为3.5～4.5％，Fe少于0.3％，C少于0.1％，N少于0.05％，H少于0.015％，O少于0.2％，其余为钛。进一步的，由下列重量百分比的元素组成:Al为6～6.8％，V为4～4.5％，Fe少于0.2％，C少于0.02％，N少于0.007％，H少于0.013％，O少于0.2％，其余为钛。

可选地，制备得到的植入物的抗拉强度为960～990MPa，屈服强度为940～970MPa。

可选地，制备得到的植入物的弹性模量为30～40GPa。

可选地，制备得到的植入物的硬度为370～400HV，远高于一般锻造和铸造钛合金。

与现有技术相比，本发明具有以下的有益效果：

1、本发明上述方法制备得到的植入物的抗拉强度达到960～990MPa，屈服强度达到940～970MPa，远高于医用钛合金标准；硬度达到370～400HV，高于现阶段医用钛合金硬度(约为330～350HV)；

2、本发明的植入物经过热处理后的弹性模量为30～40GPa，而现有钛合金人工关节模量为100～110GPa；

3、通过热处理调控模量，不需要通过复杂的结构设计来降低模量，同时提高构件的结构稳定性与可靠性；

4、Ti6Al4V的生物可靠性已经过市场长期检验，是已获得食品药品监督管理局批准的医用钛合金，本发明通过上述的合金成分，可以快速进入临床试验，同时减少稀土元素的使用量，节约资源，保护环境。

5、本发明上述方法中，可以基于CT数据实现人工关节的三维设计，并通过3D打印技术制备个体化人工关节，从而能够使植入物与骨髓腔达到完美的匹配，减小微动磨损。并且通过热处理工艺使得材料的模量显著降低，接近于人体骨模量，减小应力屏蔽和应力遮挡。

具体实施方式

通过实施例对本明特征及其它相关特征作进一步详细说明，以便于同行业技术人员的理解；但不以任何形式限制本发明，应当指出的是，对本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。

实施例1：

本实施例中可采用xuanAcram公司的Arcam A2XX3D打印机进行电子束熔融沉积法制备成块体的Ti6Al4V合金，以Arcam Ti6Al4V粉末P1034为原料制备块体Ti6Al4V合金，其中Ti6Al4V合金粉末成分为：铝Al5.6％，钒V 3.6％，铁Fe0.2％，碳C 0.01％，氮N 0.006％，氢H0.012％，氧O 0.19％，其余为钛。采用的打印工艺参数为：电子束功率为90kW/cm²，铺粉厚度为40μm，扫描速度为950mm/sec，整个过程中打印机的机箱内温度保持在650℃。将制备好的块体的Ti6Al4V合金放入石英玻璃管中并抽真空密封作为试样。然后将试样放入热处理炉中加热，首先温度从室温升高至500℃，保温10分钟，然后再将温度升高至1000℃，升温速度为10℃/min，保温1小时，然后空冷。采用线切割方式制备拉伸试样，拉伸试样表面经800#砂纸打磨。

经测试，本实施例制备的植入物材料抗拉强度为983.3±12.7MPa，屈服强度达到967.8±13.4MPa，弹性模量为36.7±2.3GPa，硬度达到380.5±7.8HV。

本实施例基于CT数据实现人工关节的三维设计，并通过3D打印技术制备个体化人工关节，从而能够使植入物与骨髓腔达到完美的匹配，减小微动磨损。并且通过热处理工艺使得材料的模量显著降低，接近于人体骨模量，减小应力屏蔽和应力遮挡。此外，采用本实施例制备的钛合金构件，维氏显微硬度远高于一般锻造和铸造钛合金(约330～350HV)，材料的耐磨性得到大大提升，减少金属人工关节球头与髋臼摩擦时产生的磨损。

实施例2：

本实施例中可采用Acram公司的Arcam A2XX3D打印机进行电子束熔融沉积法制备成块体的Ti6Al4V合金，以Arcam Ti6Al4V粉末P1034为原料制备块体Ti6Al4V合金，其中Ti6Al4V合金粉末成分为：铝Al 6.26％，钒V 4.18％，铁Fe0.2％，碳C0.01％，氮N 0.006％，氢H0.012％，氧O 0.13％，其余为钛。采用的打印工艺参数为：电子束功率为100kW/cm²，铺粉厚度为50μm，扫描速度为1000mm/sec，整个过程中打印机的机箱内温度保持在700℃。将制备好的块体Ti6Al4V合金放入石英玻璃管中并抽真空密封。然后将试样放入热处理炉中加热，首先温度从室温升高至550℃，保温5分钟，然后再将温度升高至1100℃，升温速度为15℃/min，保温1.5小时，然后空冷。然后采用线切割方式制备拉伸试样，拉伸试样表面经800#砂纸打磨。

经测试，本实施例述制备的植入物材料抗拉强度为974.9±4.1MPa，屈服强度达到945.3±17.8MPa，弹性模量为38±0.5GPa，硬度达到386.1±11.2HV。

本实施例基于CT数据实现人工关节的三维设计，并通过3D打印技术制备个体化人工关节，从而能够使植入物与骨髓腔达到完美的匹配，减小微动磨损。并且通过热处理工艺使得材料的模量显著降低，接近于人体骨模量，减小应力屏蔽和应力遮挡。此外，采用本实施例制备的钛合金构件，维氏显微硬度远高于一般锻造和铸造钛合金(约330～350HV)，材料的耐磨性得到大大提升，减少金属人工关节球头与髋臼摩擦时产生的磨损。

实施例3：

本实施例中可采用Acram公司的Arcam A2XX3D打印机进行电子束熔融沉积法制备成块体的Ti6Al4V合金，以Arcam Ti6Al4V粉末P1034为原料制备块体Ti6Al4V合金，其中Ti6Al4V合金粉末成分为：铝Al 6.5％，钒V 4％，铁Fe0.1％，碳C0.01％，氮N 0.006％，氢H0.012％，氧O 0.16％，其余为钛。采用的打印工艺参数为：电子束功率为110kW/cm²，铺粉厚度为60μm，扫描速度为1100mm/sec，整个过程中打印机的机箱内温度保持在725℃。将制备好的块体Ti6Al4V合金放入热处理炉中，并采用氩气保护。对块体Ti6Al4V合金进行加热，首先温度从室温升高至650℃，保温15分钟，然后再将温度升高至1200℃，升温速度为15℃/min，保温2小时，然后空冷。然后采用线切割方式制备拉伸试样，拉伸试样表面经800#砂纸打磨。

经测试，本实施例制备的植入物材料的抗拉强度为970.1±15.2MPa，屈服强度达到947.3±5.6MPa，弹性模量为35.8±1.5GPa，硬度达到386.1±11.2HV。

本实施例基于CT数据实现人工关节的三维设计，并通过3D打印技术制备个体化人工关节，从而能够使植入物与骨髓腔达到完美的匹配，减小微动磨损。并且通过热处理工艺使得材料的模量显著降低，接近于人体骨模量，减小应力屏蔽和应力遮挡。此外，采用本实施例制备的钛合金构件，维氏显微硬度远高于一般锻造和铸造钛合金(约330～350HV)，材料的耐磨性得到大大提升，减少金属人工关节球头与髋臼摩擦时产生的磨损。

上述实施例的参数选择以及具体部件的选择均不是唯一的，在其他实施例中，本领域技术人员也可以根据实际的应用场合选择其他的参数和具体部件。

以上对本发明的具体实施例进行了描述。需要理解的是，本发明并不局限于上述特定实施方式，本领域技术人员可以在权利要求的范围内做出各种变化或修改，这并不影响本发明的实质内容。在不冲突的情况下，本申请的实施例和实施例中的特征可以任意相互组合。