一种碳化硅晶须增强铝基复合材料等温多向锻造方法

摘要

本发明提供了一种碳化硅晶须增强铝基复合材料等温多向锻造方法，属于材料成型技术领域。为解决碳化硅晶须增强铝基复合材料锻造时铸锭塑性较差、容易产生裂纹、晶须严重断裂且组织不均匀，锻坯组织粗大、晶须分布不均匀以及延伸率较低、材料力学性能严重下降等问题，本发明提供的方法将铝基复合材料表面包覆，使用润滑剂、添加铝垫等方式实现晶须增强铝基复合材料大累积应变的多向锻造，获得了表面质量良好、晶须分布均匀、力学性能改善的锻坯。

说明书

技术领域

本发明属于材料成型技术领域，具体涉及一种碳化硅晶须增强铝基复合材料等温多向锻造方法。

背景技术

碳化硅(SiC)晶须增强铝基复合材料不仅具有高的比强度，比刚度等优异的力学性能，同时还有良好的导热性，低膨胀和尺寸稳定性好的特点，已成为军事国防、航空航天等高技术领域重要的轻量化结构材料。此外在交通、电子和能源等国民经济领域也有广泛的应用前景。

晶须增强铝基复合材料一般使用挤压铸造法制备，随后将制备的铸锭经过热挤压、轧制、锻造等热成型方法加工成粗坯，最终机械加工形成构件。其中锻造是铝合金及铝基复合材料重要的热加工方法之一。但目前仅有少量关于颗粒增强铝基复合材料的锻造工艺专利(ZL200910241853，ZL201510932548，201611113534)，这些专利主要是非等温条件下的锻造，同时由于颗粒为等轴状(长度直径比值接近1)，在颗粒增强铝基复合材料锻造过程中往往不用考虑颗粒的断裂。较颗粒增强铝基复合材料而言，晶须长度与直径比值大(几十-几百)，晶须增强体对铝基体的变形阻力更大，锻造过程容易在表面出现裂纹缺陷；另外锻造过程中需要考虑晶须发生断裂造成材料强化效果降低的问题。因此使用目前的锻造工艺，不能够解决碳化硅晶须增强铝基复合材料锻造时铸锭塑性较差、容易产生裂纹、晶须严重断裂且组织不均匀，锻坯组织粗大、晶须分布不均匀以及延伸率较低、材料力学性能严重下降。

发明内容

为解决碳化硅晶须增强铝基复合材料锻造时铸锭塑性较差、容易产生裂纹、晶须严重断裂且组织不均匀，锻坯组织粗大、晶须分布不均匀以及延伸率较低、材料力学性能严重下降等问题，本发明提供了一种碳化硅晶须增强铝基复合材料等温多向锻造方法，将铝基复合材料表面包覆，使用润滑剂、添加铝垫等方式实现晶须增强铝基复合材料大累积应变的多向锻造，获得了表面质量良好、晶须分布均匀、力学性能改善的锻坯。具体技术方案包括以下步骤：

1)制备碳化硅晶须预制块：采用碳化硅晶须制造晶须预制块；

2)包覆铝合金：晶须预制块放入模具中，浇铸铝合金熔化液体填充预制块与模具之间的缝隙；

3)制备复合材料铸锭：继续向模具中浇铸铝合金熔化液体，加压，压力条件下降温凝固，将所得复合材料铸锭取出；

4)复合材料铸锭机械加工：将所得复合材料铸锭上表面的铝合金层车削掉，露出复合材料，并将铸锭外径包裹的铝合金层厚度车削到预制块直径的5％-15％；最终圆柱上下端面的边处倒角R2；

5)高温下镦粗：将步骤4)所得复合材料铸锭预热，上下加垫预热后的铝合金软垫，放入上下砧预热后的压力机的上下砧之间镦粗；所述镦粗，首先沿着铸锭轴向镦粗，压下率为20％～35％，应变速率为0.03～0.08/s，然后依次沿着任意两个互相垂直的径向进行侧向镦粗，压下率为10％～20％，应变速率为0.02～0.04/s；

6)降温后镦粗：压力机上砧和下砧温度降低10℃，再次镦粗；所述再次镦粗，首先沿着铸锭轴向镦粗，压下率为15％～35％，应变速率为0.03～0.08/s，然后依次沿着任意两个互相垂直的径向进行侧向镦粗，压下率为20％～30％，应变速率为0.02～0.04/s；

7)重复步骤6)3-12次，当变形量达到要求的累积变形量时，停止锻造，获得晶须增强铝基复合材料锻坯。

所述晶须预制块的制备方法具体为：

(1)首先用蒸馏水浸泡晶须搅拌。然后利用超声波振荡4-6小时，每100g晶须所要求的超声波输出功率为150W-250W。沉淀后将晶须上部的水倒掉。

(2)向晶须中加入水溶性有机溶胶。该水溶性有机溶胶的组成为：水∶聚乙烯醇∶丙三醇∶硅溶胶＝(80-120)mL∶(3-6)g∶(3-6)mL∶(3-6)mL。加胶量为每1g晶须加水溶性有机溶胶0.5-1.5mL。

(3)添加水溶性有机溶胶后，再进行超声波振荡，超声波的输出功率为150W-250W，振荡时间为4-6小时。

(4)将含有水溶性有机溶胶的晶须浆料倒入在底部有滤网的模具中进行过滤。

(5)根据预制块的体积分数要求，在模具上端内孔放入上压头，施加压力达到计算的预制块高度，退模得到湿晶须预制块。

(6)将湿晶须预制块烘干，烘干时的温度为120℃，烘干时间为6-8小时。

(7)在700-900℃下将晶须预制块进行高温处理50-70分钟。

步骤1)所述晶须预制块中碳化硅晶须的体积分数为15-30％，晶须预制块的形状为圆柱体、高度与直径比值为(0.7-1.5):1。

步骤2)具体为：将耐热钢模具下端内孔采用石墨密封后，将晶须预制块放入模具中心，将模具加热到400-450℃并保温60-90min后，将700-780℃的6xxx系列铝合金熔化液体或2xxx系列铝合金熔化液体浇铸到晶须预制块与模具之间的缝隙中，最终铝合金熔化液体液面与晶须预制块上端面平齐。

模具腔为圆柱状，模具腔的内径至少比晶须预制块直径大20％。

步骤3)具体为：步骤3)具体为：将步骤2)中的模具继续加热后保温一段时间，将高温的铝合金熔化液体浇铸到模具中，在晶须预制块上端面上方形成铝合金熔化液体层，铝合金熔化液体层厚度为预制块高度的1.3倍以上，在铝合金熔化液体层上方放置石墨密封垫密封，施加压力促使铝合金熔化液体浸渗到预制块中的缝隙中，压力为3-5MPa，保持压力直到浸渗结束(上压头不再移动)；浸渗结束后调整压力为100-120MPa，自然降温凝固，模具温度降低到200℃以下后将所得铸锭从模具中退出。

步骤5)所述复合材料铸锭预热，预热温度为480-550℃，升温速率为5-10℃/min，到达预热温度后保温时间为((1.2-1.5)×D)min，D为步骤4)所得复合材料铸锭单位为mm时的铸锭直径数值。

所述铝合金软垫与步骤2)使用的铝合金相同，铝合金软垫为圆柱状，直径与复合材料铸锭直径相同，厚度为复合材料铸锭高度的7％～15％。铝合金软垫的预热步骤和参数与复合材料铸锭的预热相同。

所述上下砧预热，具体为：将压力机的上砧和下砧表面涂敷石墨润滑剂并且在470-540℃预热，预热温度较复合材料铸锭低10℃，预热时间为1-3h。

有益效果

本发明针对碳化硅晶须增强铝基复合材料铸锭塑性较差、组织粗大、晶须分布不均匀以及延伸率较低等问题，提出通过在晶须增强铝基复合材料周向包覆铝合金，坯料预热，添加润滑剂，多道次小应变等温多向锻造，制备出表面无裂纹、晶须分布均匀、力学性能提高的晶须增强铝基复合材料锻坯。制备的晶须增强铝基复合材料锻坯表面没有裂纹产生，晶须分散均匀性提高，锻造前复合材料中疏松区域消失，且锻造后碳化硅晶须增强铝基复合材料的强度和延伸率都明显提高，明显改善了组织和提高力学性能。

附图说明

图1实施例1镦粗前的碳化硅晶须增强铝基复合材料铸锭照片，中心为复合材料，周围为铝合金包套；

图2实施例1制备的等温三向锻造后的碳化硅晶须增强铝基复合材料锻坯；

图3实施例2制备的等温多向锻造后的碳化硅晶须增强铝基复合材料锻坯；

图4实施例1碳化硅晶须增强铝基复合材料等温三向锻造前后的显微组织：(a)锻造前，(b)锻造后；

图5实施例1碳化硅晶须增强铝基复合材料等温三向锻造前后的拉伸应力应变曲线。

具体实施方式

制备例1

制作碳化硅晶须预制块。首先用蒸馏水浸泡晶须，然后进行超声波振荡分散，其方法是将水与晶须的混合物盛于烧杯中放入超声清洗槽后，打开超声波发生器，每100g晶须所要求的超声波输出功率为200W，振荡时间为5小时。加胶量为每1g晶须1mL，胶的组成为：水：聚乙烯醇：丙三醇：硅溶胶＝100mL：4.5g：4.5mL：4.5mL。加胶后再进行超声波振荡(条件同前)。将含有水溶性有机溶胶的晶须浆料倒入在底部有滤网的模具中进行过滤，过滤后在模具上端内孔放入上压头，施加压力达到计算的预制块高度，退模得到湿晶须预制块，预制块高度与直径比值为1:1。120℃下烘干7小时，最后在800℃下高温处理60分钟，所制得的晶须预制块满足挤压铸造的要求，预制块中晶须的体积分数20％。

制备例2

制作碳化硅晶须预制块。首先用蒸馏水浸泡晶须，然后进行超声波振荡分散，其方法是将水与晶须的混合物盛于烧杯中放入超声清洗槽后，打开超声波发生器，每100g晶须所要求的超声波输出功率为250W，振荡时间为4小时。加胶量为每1g晶须1.5mL，胶的组成为：水：聚乙烯醇：丙三醇：硅溶胶＝80mL：3g：3mL：3mL。加胶后再进行超声波振荡(条件同前)。将含有水溶性有机溶胶的晶须浆料倒入在底部有滤网的模具中进行过滤，过滤后在模具上端内孔放入上压头，施加压力达到计算的预制块高度，退模得到湿晶须预制块，预制块高度与直径比值为1.5:1。120℃下烘干6小时，最后在700℃下高温处理50分钟，所制得的晶须预制块满足挤压铸造的要求，预制块中晶须的体积分数15％。

制备例3

制作碳化硅晶须预制块。首先用蒸馏水浸泡晶须，然后进行超声波振荡分散，其方法是将水与晶须的混合物盛于烧杯中放入超声清洗槽后，打开超声波发生器，每100g晶须所要求的超声波输出功率为150W，振荡时间为6小时。加胶量为每1g晶须0.5mL，胶的组成为：水：聚乙烯醇：丙三醇：硅溶胶＝80mL：6g：6mL：6mL。加胶后再进行超声波振荡(条件同前)。将含有水溶性有机溶胶的晶须浆料倒入在底部有滤网的模具中进行过滤，过滤后在模具上端内孔放入上压头，施加压力达到计算的预制块高度，退模得到湿晶须预制块，预制块高度与直径比值为0.7:1。120℃下烘干8小时，最后在900℃下高温处理70分钟，所制得的晶须预制块满足挤压铸造的要求，预制块中晶须的体积分数30％。

实施例1

1)取制备例1制备的碳化硅晶须预制块；

2)包覆铝合金：晶须预制块放入模具中，浇铸铝合金熔化液体填充预制块与模具之间的缝隙；

3)制备复合材料铸锭：继续向模具中浇铸铝合金熔化液体，加压，压力条件下降温凝固，将所得复合材料铸锭取出；

4)复合材料铸锭机械加工：将所得复合材料铸锭上表面的铝合金层车削掉，露出复合材料，并将铸锭外径包裹的铝合金层厚度车削到预制块直径的10％；最终圆柱上下端面的边处倒角R2；

5)高温下镦粗：将步骤4)所得复合材料铸锭预热，上下加垫预热后的铝合金软垫，放入上下砧预热后的压力机的上下砧之间镦粗；所述镦粗，首先沿着铸锭轴向镦粗，压下率为25％，应变速率为0.05/s，然后依次沿着任意两个互相垂直的径向进行侧向镦粗，压下率为15％，应变速率为0.03/s；

6)降温后镦粗：压力机上砧和下砧温度降低10℃，再次镦粗；所述再次镦粗，首先沿着铸锭轴向镦粗，压下率为25％，应变速率为0.05/s，然后依次沿着任意两个互相垂直的径向进行侧向镦粗，压下率为15％，应变速率为0.03/s；

7)重复步骤6)6次后停止锻造，获得晶须增强铝基复合材料锻坯。

步骤2)具体为：将耐热钢模具下端内孔采用石墨密封后，将晶须预制块放入模具中心，将模具加热到420℃并保温75min后，将740℃的6061铝合金熔化液体浇铸到晶须预制块与模具之间的缝隙中，最终铝合金熔化液体液面与晶须预制块上端面平齐。

模具腔为圆柱状，模具腔的内径比晶须预制块直径大20％。

步骤3)具体为：将步骤2)中的模具继续加热到565℃保温105min后，将780℃、与步骤2)种类相同的铝合金熔化液体浇铸到模具中，在晶须预制块上端面上方形成铝合金熔化液体层，铝合金熔化液体层厚度为预制块高度的1.3倍，在铝合金熔化液体层上方放置石墨密封垫密封，施加压力促使铝合金熔化液体浸渗到预制块中的缝隙中，压力为4MPa，保持压力直到浸渗结束(上压头不再移动)；浸渗结束后调整压力为110MPa，自然降温凝固，模具温度降低到160℃后将所得铸锭从模具中退出。

步骤4)所述复合材料铸锭机械加工，加工后铸锭直径180mm(复合材料部分直径150mm，周围铝包套部分厚度15mm)，高度150mm。

步骤5)所述复合材料铸锭预热，预热温度为510℃，升温速率为8℃/min，到达预热温度后保温时间为216min(铸锭直径为180mm)。

所述铝合金软垫与步骤2)使用的铝合金相同，铝合金软垫为圆柱状，直径180mm，厚度15mm。铝合金软垫的预热步骤和参数与复合材料铸锭的预热相同。

所述上下砧预热，具体为：将压力机的上砧和下砧表面涂敷石墨润滑剂并且在500℃预热，预热温度较复合材料铸锭低10℃，预热时间为2h。

图1是本实施例镦粗前SiC晶须增强铝基复合材料铸锭。在铸锭周向包覆了厚度15mm的铝合金。图2是本实施例等温三向锻造后的SiC晶须增强铝基复合材料锻坯宏观照片，从图2可以看出SiC晶须增强铝基复合材料锻坯表面没有裂纹产生。图4是SiC晶须增强铝基复合材料等温三向锻造前后的显微组织。经过三向多道次等温锻造后，晶须分散均匀性提高，锻造前复合材料中疏松区域消失。图5是锻造前后的力学性能对比，可以看出锻造后SiC晶须增强铝基复合材料的强度和延伸率都明显提高，说明等温三向锻造明显改善了复合材料的力学性能。

实施例2

1)取制备例2制备的碳化硅晶须预制块；

2)包覆铝合金：晶须预制块放入模具中，浇铸铝合金熔化液体填充预制块与模具之间的缝隙；

3)制备复合材料铸锭：继续向模具中浇铸铝合金熔化液体，加压，压力条件下降温凝固，将所得复合材料铸锭取出；

4)复合材料铸锭机械加工：将所得复合材料铸锭上表面的铝合金层车削掉，露出复合材料，并将铸锭外径包裹的铝合金层厚度车削到预制块直径的7％；最终圆柱上下端面的边处倒角R2；

5)高温下镦粗：将步骤4)所得复合材料铸锭预热，上下加垫预热后的铝合金软垫，放入上下砧预热后的压力机的上下砧之间镦粗；所述镦粗，首先沿着铸锭轴向镦粗，压下率为35％，应变速率为0.08/s，然后依次沿着任意两个互相垂直的径向进行侧向镦粗，压下率为20％，应变速率为0.04/s；最后沿着径向的相互垂直的棱边进行镦粗，压下率为20％，应变速率为0.04/s；

6)降温后镦粗：压力机上砧和下砧温度降低10℃，再次镦粗；所述再次镦粗，首先沿着铸锭轴向镦粗，压下率为35％，应变速率为0.08/s，然后依次沿着任意两个互相垂直的径向进行侧向镦粗，压下率为20％，应变速率为0.04/s；

7)重复步骤6)3次后停止锻造，获得晶须增强铝基复合材料锻坯。

步骤2)具体为：将耐热钢模具下端内孔采用石墨密封后，将晶须预制块放入模具中心，将模具加热到450℃并保温90min后，将780℃的6061铝合金熔化液体浇铸到晶须预制块与模具之间的缝隙中，最终铝合金熔化液体液面与晶须预制块上端面平齐。

模具腔为圆柱状，模具腔的内径比晶须预制块直径大30％。

步骤3)具体为：将步骤2)中的模具继续加热到580℃保温120min后，将780℃、与步骤2)种类相同的铝合金熔化液体浇铸到模具中，在晶须预制块上端面上方形成铝合金熔化液体层，铝合金熔化液体层厚度为预制块高度的1.3倍，在铝合金熔化液体层上方放置石墨密封垫密封，施加压力促使铝合金熔化液体浸渗到预制块中的缝隙中，压力为5MPa，保持压力直到浸渗结束(上压头不再移动)；浸渗结束后调整压力为120MPa，自然降温凝固，模具温度降低到150℃后将所得铸锭从模具中退出。

步骤4)所述复合材料铸锭机械加工，加工后铸锭直径321mm(复合材料部分直径300mm，周围铝包套部分厚度21mm)，高度450mm。

步骤5)所述复合材料铸锭预热，预热温度为550℃，升温速率为5℃/min，到达预热温度后保温408min(铸锭直径为340mm)。

所述铝合金软垫与步骤2)使用的铝合金相同，铝合金软垫为圆柱状，直径321mm，厚度31.5mm。铝合金软垫的预热步骤和参数与复合材料铸锭的预热相同。

所述上下砧预热，具体为：将压力机的上砧和下砧表面涂敷石墨润滑剂并且在540℃预热，预热温度较复合材料铸锭低10℃，预热时间为3h。

图3为本实施例等温六向锻造后的SiC晶须增强铝基复合材料锻坯宏观照片，从图3可以看出锻坯表面没有裂纹产生。

实施例3

1)取制备例3制备的碳化硅晶须预制块；

2)包覆铝合金：晶须预制块放入模具中，浇铸铝合金熔化液体填充预制块与模具之间的缝隙；

3)制备复合材料铸锭：继续向模具中浇铸铝合金熔化液体，加压，压力条件下降温凝固，将所得复合材料铸锭取出；

4)复合材料铸锭机械加工：将所得复合材料铸锭上表面的铝合金层车削掉，露出复合材料，并将铸锭外径包裹的铝合金层厚度车削到预制块直径的15％；最终圆柱上下端面的边处倒角R2；

5)高温下镦粗：将步骤4)所得复合材料铸锭预热，上下加垫预热后的铝合金软垫，放入上下砧预热后的压力机的上下砧之间镦粗；所述镦粗，首先沿着铸锭轴向镦粗，压下率为20％，应变速率为0.03/s，然后依次沿着任意两个互相垂直的径向进行侧向镦粗，压下率为10％，应变速率为0.02/s；

6)降温后镦粗：压力机上砧和下砧温度降低10℃，再次镦粗；所述再次镦粗，首先沿着铸锭轴向镦粗，压下率为20％，应变速率为0.03/s，然后依次沿着任意两个互相垂直的径向进行侧向镦粗，压下率为10％，应变速率为0.02/s；

7)重复步骤6)12次后停止锻造，获得晶须增强铝基复合材料锻坯。

步骤2)具体为：将耐热钢模具下端内孔采用石墨密封后，将晶须预制块放入模具中心，将模具加热到400℃并保温60min后，将700℃的2024铝合金熔化液体浇铸到晶须预制块与模具之间的缝隙中，最终铝合金熔化液体液面与晶须预制块上端面平齐。

模具腔为圆柱状，模具腔的内径比晶须预制块直径大20％。

步骤3)具体为：将步骤2)中的模具继续加热到550℃保温90min后，将750℃、与步骤2)种类相同的铝合金熔化液体浇铸到模具中，在晶须预制块上端面上方形成铝合金熔化液体层，铝合金熔化液体层厚度为预制块高度的1.3倍，在铝合金熔化液体层上方放置石墨密封垫密封，施加压力促使铝合金熔化液体浸渗到预制块中的缝隙中，压力为3MPa，保持压力直到浸渗结束(上压头不再移动)；浸渗结束后调整压力为100MPa，自然降温凝固，模具温度降低到150℃后将所得铸锭从模具中退出。

步骤4)所述复合材料铸锭机械加工，加工后铸锭直径92mm(复合材料部分直径80mm，周围铝包套部分厚度12mm)，高度100mm。

步骤5)所述复合材料铸锭预热，预热温度为480℃，升温速率为10℃/min，到达预热温度后保温110min(铸锭直径为92mm)。

所述铝合金软垫与步骤2)使用的铝合金相同，铝合金软垫为圆柱状，直径92mm，厚度为15mm。铝合金软垫的预热步骤和参数与复合材料铸锭的预热相同。

所述上下砧预热，具体为：将压力机的上砧和下砧表面涂敷石墨润滑剂并且在470℃预热，预热温度较复合材料铸锭低10℃，预热时间为2h。

本实施例制备的SiC晶须增强2024铝基复合材料锻坯表面没有裂纹产生。经过三向多道次等温锻造后，晶须分布均匀，锻造前复合材料中疏松区域消失。锻造前后的力学性能对比，锻造后SiC晶须增强铝基复合材料的强度和延伸率都明显提高。