EDXによる樹脂中Cd, Pbの蛍光Ⅹ線分析-形状,厚さ,固定位置の補正を行う定量分析法

摘要

電気電子機器などに多用される樹脂中のCd, Pbについて定量分析を行い，分析法や正確度，検出限界を検討した。 正確度向上のために，分析法として標準試料を用いる検量線法を採用した。また，ペレット，薄板など種々の形状の樹脂に対応するため，蛍光Ⅹ線と散乱Ⅹ線との強度比をとる内標準法も併用した。標準試料としてポリエチレン(Cd: 0～300 ppm, Pb: 0～590 ppm)を使用した。 分析線として，CdはKαのみ，PbはLa, Lβ{sub}1の二種類を比較検討した。 標準試料を測定し，検量線を作成したところ，正確度はCdで3.2 ppm, Pbで5.5 ppm (Lα), 7.5 ppm (Lβ{sub}1)，検出限界もCdで5.7 ppm, Pbで4.1 ppm (Lα), 9.2 ppm (Lβ{sub}1) になった。 内標準法では形状，厚さ，固定位置を評価した。形状：多数のペレットをそのまま定量した。厚さ：2 mm から8 mmの薄板を定量した。 固定位置：ペレットを装置測定面の中央と前後左右に固定して定量した。 その結果，いずれもほぼ安定して定量できることを確認した。 さらに，標準試料としてポリ塩化ビニル(Cd: 0～300 ppm, Pb: 0～620 ppm)も評価したが，そのときの正確度はCdで3.8 ppm, Pbで10.0 ppm (Lα), 11.7 ppm (Lβ{sub}1)であった。 また，検出限界もCdで4.4 ppm, Pbで9.5 ppm (Lα), 14.5 ppm (Lβ{sub}1)になった。 本方法は，前処理が不要で，わずか15分程度で定量できることから，簡単，迅速な分析法としてきわめて有効である。