LC-ICP-MSを用いた水中アンチモンの化学形態別分離定量分析法の確立

摘要

本研究は、環境水中に微量で存在するアンチモンの化学形態別分離定量分析法について検討したものである。 LC-ICP-MSを用い、三価アンチモン（Sb（Ⅲ））及び五価アンチモン（Sb（Ⅴ））を対象とした。 陰イオン交換カラムとして　 Hamilton PRP-X100（15cmX4．1mm i．d．）を用い、溶離液中のEDTA濃度及び溶離液のpHを変えながら検討を行った。 また、分析に使用される標準物質はSb（Ⅲ）として、三塩化アンチモン（SbCl_3）、Sb（Ⅴ）としてヘキサヒドロキソアンチモン酸カリウム（KSb（OH）_6）が適切であった。 その結果、2 mM-フタル酸水素カリウム#12539;20 mM-EDTAの溶離液を用い、pH4、5で分析する条件で最適な分離が得られ、Sb（Ⅲ）及びSb（Ⅴ）の保持時間はそれぞれ2．7分及び1．8分であった。 また、本法を用い、環境水中のアンチモンの測定を行った。 アンチモンを含有している環境水試料を、現場でpH 1に調整して測定したところSb（Ⅲ）及びSb（Ⅴ）の濃度はそれぞれ13．4 μg/l及び17．5 μg/lであった。 これらのことより、LC-ICP-MS法によるアンチモンの分別定量分析は、100 μlという少量の試料水で、Sb（Ⅲ）及びSb（Ⅴ）を短時間に、同時分析ができる有効な方法であることが明らかとなった。