СИНТЕЗ ВЫСОКОДИСПЕРСНОГО ДИБОРИДА ХРОМА С ИСПОЛЬЗОВАНИЕМ НАНОВОЛОКНИСТОГО УГЛЕРОДА

摘要

Представлены результаты исследования процесса синтеза высокодисперсного порошка диборида хрома. Диборид хрома был получен восстановлением оксида хрома Сr_2O_3 нановолокнистым углеродом (НВУ) и карбидом бора в индукционной печи в среде аргона. НВУ - продукт каталитического разложения легких углеводородов. Основной характеристикой НВУ является высокое значение площади удельной поверхности (-150 000 м~2/кг), что существенно выше, чем у сажи (-50 000 м~2/кг). Содержание примесей в НВУ находится на уровне 1 % (по массе). Использованный в качестве реагента карбид бора характеризовался высокой дисперсностью (на уровне ~2 мкм) и незначительным содержанием примесей - не более 1,5 % (по массе). На основе анализа диаграммы состояния системы Сг-В определены состав шихты и верхний температурный предел реакции боридообразования для получения диборида хрома СгВ_2 в порошкообразном состоянии. На основе термодинамического анализа определена температура начала реакции восстановления оксида хрома Сr_2O_3 углеродом и карбидом бора при различных давлениях СО. Состав и характеристики диборида хрома изучены с использованием рентгенофа-зового анализа, метода атомно-эмиссионной спектрометрии с индуктивно-связанной плазмой (АЭС-ИСП), сканирующей электронной микроскопии с применением локального энергодисперсионного рентгеновского микроанализа (ЕDХ), низкотемпературной адсорбции азота с последующим определением удельной поверхности по методу БЭТ, седиментационного анализа, синхронной термогравиметрии и дифференциальной сканирующей калориметрии (ТГ/ДСК). Полученный при оптимальных параметрах материал представлен одной фазой - диборидом хрома СrВ_2. Содержание примесей в дибориде хрома не превышает 2,5 % (по массе). Частицы порошка преимущественно агрегированы. Средний размер частиц и агрегатов составляет 7,95 мкм с широким диапазоном распределения по размерам. Площадь удельной поверхности однофазного образца составляет 3600 м~2/кг. Окисление диборида хрома начинается при температуре 430 °С и при достижении температуры 1000 °С степень окисления составляет примерно 25 %. Оптимальными параметрами синтеза являются соотношение реагентов по стехиометрии на получение диборида хрома при температуре 1700 °С и времени выдержки 20 мин. Показано, что для такого процесса нановолокнистый углерод является эффективным реагентом и что оксид хрома Сг_2O_3 практически полностью восстанавливается до диборида хрома.