СИНТЕЗ И КРИСТАЛЛИЧЕСКАЯ СТРУКТУРА 4,7,13,16,21,24-ГЕКСАОКСА-1,10-ДИАЗОНИАБИЦИКЛО[8.8.8]-ГЕКСАКОЗАНА БИС(НИТРАТА-ГИДРОГЕННИТРАТА)

摘要

Получен и методом РСА изучен кристаллический аддукт 2.2.2-криптанда и азотной кислоты состава [H2(Crypt-222)]~(2+)·2(NO_3~-·HNO3) (1). Моноклинная структура Ⅰ (пр. гр. С2/с, a=13.326. b=15.262. c== 15.020 А. (S=98.96°. Z=4) расшифрована прямым методом и уточнена полноматричным МНК в ани-зотропном приближении до R=0.067 по 2647 независимым измеренным отражениям (автодифракто-метр CAD-4, λМоК_α). В структуре Ⅰ дикатион 2.2.2-криптанда находится на кристаллографической оси 2 и имеет конформацию типа эндо-эндо. при которой два атома Н при двух протонированных атомах N направлены внуть его полости. Один из димеров NO_3~-·HNO, расположен в центре инверсии, второй на-ходится на другой оси 2 и разупорядочен по трем ориентациям. Все атомы Н димеров NO_3~-·HNO3 рав-новероятно разупорядочены по двум близким позициям. Каждый из двух димеров NO_3~-·HNO3 образо-ван одной разупорядоченной очень сильной водородной связью N-O-H-O=N между молекулой азотной кислоты и. ее анионом.