Improvements in the combustion method for the determination of low carbon contents steel

摘要

Um Kohlenstoffbestim-mungen in Stahlen im Bereich einiger weniger mu g/g zuverlassig nach der Verbrennungsmethode mit kommerziell verfugbaren C-Analysatoren durchfuhren zu konnen, sind spezielle Massnahmen unerlasslich. Hierzu gehoren das chemische Beizen zur Reinigung der Probenoberflache, die Vorbehandlung von Tiegel- und Zuschlagsmaterialien oder die in-situ Desorption von Kontaminationen. Mit einer neuen Technik wird eine Nachweisgrenze von etwa 0,5 mu g/g Kohlenstoff erreicht. Der Keramiktiegel wird zunachst mit Kupfer ausgegluht. Nach Zugabe der Probe und weiterem Zuschlag von Cu in den noch heissen Tiegel erfolgt die Desorption der kohlenstoffhaltigen Oberflachenkontaminationen. Dieses Verfahren wurde mit granulierten und kompakten Eisenproben getestet. Ein Vergleich der Ergebnisse mit Werten, die aus Experimenten mit speziellen Apparaturen zur fraktionierten, temperaturkontrollierten Verbrennung resuliierten, liefert Aussagen uber die Zuverlassigkeit des neuen Verfahrens.%For the reliable determination of carbon contents of a few mu g/g in low and ultra-low carbon steels by the combustion method with commercially available carbon analyzers special measures as surface cleaning by chemical etching, pre-treatments of crucible and accelerator materials, or in-situ desorption of contaminations have to be taken. A new technique including firstly, the pre-burning of copper for degassing the ceramic crucible and, secondly, the desorption of carbonaceous contaminations from the surface of the sample and the Cu-accelerator by placing together into the still hot crucible yields a detection limit of about 0.5 mu g/g carbon. The technique was checked with granular and compact iron samples, and the results were compared with those of investigations with special devices for fractionated, temperature controlled combustion.