水中五氯酚的顶空固相微萃取气相色谱测定法

摘要

目的探讨顶空固相微萃取(SPME)技术与气相色谱法联用测定水中五氯酚.方法优化水中五氯酚的SPME顶空浓缩和微萃取技术,然后使用毛细气相色谱法分离,电子捕获检测器定量测定.结果水样调pH=2,60°C搅拌平衡40min,聚丙烯酸酯萃取头(85μm)顶空吸附10min,280°C解吸3min.最低检出浓度为0.13μg/L;五氯酚线性范围0～12[μg/L,r=.999;对水加标五氯酚1、6、10μg/L回收率分别为88.9%～105.0%、88.9%～102.8%和98.0%～99.5%,相对标准偏差分别为4.9%～8.4%、3.1%～8.5%和4.0%～5.4%(n=6).结论该方法简便、灵敏、稳定,且无溶剂污染,是测定水中五氯酚理想的方法.