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Desarrollo de un sistema de análisis en flujo con detección espectrofotométrica para la determinación de magnesio utilizando purpurina como ligando

机译:开发具有分光光度法的流动分析系统,以闪光为配体测定镁

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摘要

En el presente trabajo se propone el desarrollo de un método de análisis en fl ujo continuo (AFC) con detección espectrofotométrica para la determinaciónde Mg(II) en muestras reales basado en la reacción entre el ion magnesio y el ligando purpurina (1,2,4 trihidroxiantraquinona). El método innovador basado en la determinación espectrofotométrica -fuera de líneade ion magnesio fue adaptado a un sistema AFC con la finalidad de minimizar los efectos producidos por la volatilización del sistema disolvente (etanol al 50%, v/v) y la alta manipulación de reactivos. Parámetros críticos, tales como: fuerza iónica, pH del medio, estabilidad del ligando, sensibilidad y criterio de medida, entre otros, fueron evaluados. El criterio de medida utilizado consistió en la espectroscopia sustractiva [(quelato + ligando) – ligando], mediante evaluación del área integral de la absorción (?2 = 565 nm y ?1 = 450 nm) versus concentración. El intervalo dinámico resultó entre 0,5 y 5,4 ?g Mg2+ mL-1 con un límite de detección 0,999. La frecuencia analítica fue 40 h-1 con una precisión < 1,0 % (DER, n = 11). La exactitud del método fue determinada utilizando dos productos farmacéuticos. Las pruebas t de Student y G de Cochran no evidenciaron falta de fi abilidad del método propuesto con un nivel de significancia del 95%. El efecto de interferencias por parte de los excipientes fue estudiado. El método propuesto podría ser adaptado a otros métodos que usan antraquinonas como agentes ligando con fi nes analíticos.
机译:本工作提出了一种基于分光光度检测的连续流分析方法(CFA)的开发方法,该方法基于镁离子与闪光配体之间的反应来确定实际样品中的Mg(II)(1,2, 4三羟基蒽醌)。基于离线分光光度法测定镁离子的创新方法适用于AFC系统,以最大程度地减少溶剂系统挥发(50%乙醇,v / v)和高度操作产生的影响试剂。评估了关键参数,例如:离子强度,介质的pH值,配体稳定性,灵敏度和测量标准等。通过评估吸收的积分面积(?2 = 565 nm和?1 = 450 nm)与浓度的关系,使用的测量标准由减色光谱法[(螯合物+配体)-配体]组成。动态范围介于0.5和5.4 µg Mg2 + mL-1之间,检出限为0.999。分析频率为40 h-1,精确度<1.0%(DER,n = 11)。该方法的准确性是使用两种药品确定的。学生的t检验和Cochran的G并未显示出所提出方法的可靠性不足,显着性水平为95%。研究了赋形剂干扰的影响。所提出的方法可以适用于使用蒽醌作为配体试剂进行分析的其他方法。

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