A sapphire cell for high-pressure, low-temperature neutron-scattering experiments on gas hydrates

摘要

A single-crystal sapphire cell for performing neutron-scattering experiments on gas hydrates synthesized in situ was designed and fabricated to operate at pressures up to 350 bar (1 bar = 105 Pa) and temperatures between 10 and 300 K. The single-crystal cell is cut off-axis from the c-axis of sapphire to avoid Bragg diffraction in the scattering plane for the Debye–Scherrer geometry. The cell is pressurized from a boosted pumping station via a small-diameter stainless-steel pipe. The cell is cylindrical with no external supports. The design of the cell allows the unobstructed detection of neutrons scattered from the sample. This requirement necessitated a departure from the predominant style of sapphire cells reported in the literature. Several iterations of design modifications and finite-element modeling were performed prior to building the prototype. The cell was tested hydrostatically at room temperature. Preliminary inelastic neutron scattering data are reported to verify the performance of the cell. PACS No.: 61.12exAfin d'exécuter des mesures de diffusion de neutrons sur des hydrates de gaz synthétisés in situ, nous avons développé et construit une cellule à cristal simple de saphir pour opérer à des pressions jusqu'à 350 bar (1 bar = 105 Pa) et des températures entre 10 et 300 K. Le cristal simple est coupé hors axe sur l'axe c afin d'éviter la diffusion de Bragg dans le plan de diffusion dans la géométrie de Debye Scherrer. La cellule est mise sous pression à partir d'une station de pompage forcé via un tube de petit diamètre en acier inoxydable. La cellule est cylindrique sans support extérieur. La conception de la cellule permet la détection sans obstruction des neutrons diffusés par l'échantillon. Cette exigence a requis une modification sensible du design prédominant des cellules en saphir décrites dans la littérature. Ces modifications ont été conçues de façon itérative et modélisées par éléments finis avant la construction du prototype. Nous avons vérifié la cellule sous pression hydrostatique à la température de la pièce. Nous présentons des résultats préliminaires de diffusion inélastique de neutrons pour vérifier les performances de la cellule. [Traduit par la Rédaction]