水性二相抽出を用いる環境水中の微量亜鉛の簡易吸光光度定量

摘要

A simple and highly selective and sensitive extraction spectrophotometric method is presented for the determination of trace amounts of zinc in environmental water samples. The method is based on the separation and preconcentration of zinc as its thiocyanate complex by aqueous biphasic extraction and subsequent determination by spectrophotometry. As a chromogenic reagent for the spectrophotometric determination of zinc, 5-(5-Bromo-2-pyridylazo)-5-[N-n-propyl-iV-(3-sulfopropyl)amino]-phenol (5-Br-PAPS) was used. Aqueous biphasic extraction can be performed by dissolving polyethylene glycol and sodium sulfate in a water sample. A rapid phase separation technique for this aqueous biphasic system was developed using thermal convection so that the extraction of zinc can be accomplished within 7 minutes without mechanical centrifugation. The calibration curve is linear in the concentration range of 0~200 μg L~(-1) and the determination limit calculated with ten-times the standard deviation of the reagent blank value is 1.6 μg L~(-1) . Interferences from foreign metal ions were removed by separation with aqueous biphasic extraction and masking with suitable reagents for individual metal ions. The proposed method was applied to the determination of zinc in tap water and river water samples. The obtained results were in good agreement with those obtained by inductively coupled plasma atomic emission spectrometry.%ポリエチレングリコール，硫酸ナトリウム及び水とで構成される水性二相抽出系による液液抽出を吸光光度法の前処理法として組み込み，環境水中の微量亜鉛（II）の高感度かつ高選択的簡易吸光光度分析法を開発した．抽出剤としてチオシアン酸イオン，発色剤として2－（5－ブロモー2－ビリジルアゾ）－5－［N-n－プロピルール（みスルホプロピル）アミノ］－フェノール（5－Br－PAPS）を用い，妨害となる金属イオンを抽出段階において除去又は発色段階で適切なマスキング剤によりマスクすることによって，亜鉛（II）について高い選択性を得ることができた．水性二相抽出で亜鉛（II）を10倍濃縮するように設計した条件下で，0～200μgL~(-1)の濃度範囲で直線性の良好な検量線を得ることができ，定量限界は空試験値の標準偏差の10倍で表したとき1.6μgL~(-1)であった．水性二相抽出の弱点である，相分離に時間を要するという問題点は，加温による対流現象を利用して克服し，抽出から吸光度測定までの操作に要する時間を15分以下に短縮した．本法を河川水中の亜鉛の定量に応用したところ，ICFAESにより得られた値とよく一致する結果を得た．