羽绒中烷基酚及烷基酚聚氧乙烯醚残留物的超声波萃取

摘要

针对烷基酚(Alkylphenol,AP)及烷基酚聚氧乙烯醚(Alkylphenol ethoxylates,APEO)测试方法回收率低、精密度差等问题,利用烷基酚和烷基酚聚氧乙烯醚在反向色谱中不同碳原子聚合物共流的特点,采用液相色谱荧光检测器联用技术建立羽绒中AP和APEO残留量测试方法。研究发现:超声波萃取优于微波萃取、索氏萃取;液相色谱参数为:15 cm C18色谱柱,流动相A泵V(甲醇)[DK]∶V(乙腈)[DK]∶V(水)为79[DK]∶7[DK]∶23,流速0.8 mL/min,B泵甲醇,流速0.2 mL/min,等度洗脱,可以实现AP和APEO中辛基酚(Octylphenol,OP)、壬基酚(Nonylphenol,NP)、辛基酚聚氧乙烯醚(Octaphenyl Polyoxyethyiene,OPnEO)、壬基酚聚氧乙烯醚(Nonyl phenoxypolyethoxylethanol,NPnEO)完全分离;该检测方法下OP、NP线性范围为0~9mg/kg,OPnEO、NPnEO为0~5mg/kg,相关系数均大于0.998,OP、OPnEO、NP、NPnEO最低检出限分别为0.012、0.018、0.042、0.053mg/kg,精密度分别为2.58%、4.06%、1.14%、4.64%,回收率分别为96.00%、93.50%、97.00%、101.5%。