高压制样-LIBS技术测定土壤样品中稀土元素的应用研究

摘要

传统的激光诱导击穿光谱(LIBS)多应用于物质定性分析,是因为该仪器在定量分析时存在重复性差,检测结果准确度差等缺点,没有达到定量分析对准确度和精密度的要求.近年来,LIBS技术在硬件方面和软件方面得到快速发展,基于LIBS技术突出的优点,简单快速,使得该方法作为一种强有力的检测手段,实现了一次进样同时定量检测多种元素,并取得了较为满意的测定结果.为了将L IBS技术应用到土壤样品中稀土元素的定量分析,本方法对LIBS技术的工作条件进行了优化,并筛选出最佳的工作条件:激光输出能量(1.6 mJ)、脉冲延迟时间(0.1μs)、光斑直径(100μm)、激光频率(20 Hz)、缓冲气的流量(0.3 L·min-1);待分析样品采用超高压制样技术,使样品的塑化效果得到有效改善,表面更加致密平整,有效降低了样品的粉末效应,且随着制样压力的增加,样品的特征的显示谱图基线明显较少,噪声降低,提高了信背比和测定结果的精密度;在激光剥蚀过程中采用剥蚀新鲜面的方式,可以大大降低热效应的影响,提高测定结果的准确度;同时,采用土壤标准物质(基体匹配法)作定标曲线,大大降低基体效应的影响,分析结果的准确度也得到改善.该方法经过国家一级标准物质的验证,测定值和认定值基本一致,表明该方法较为准确可靠.从全部结果分析,轻稀土元素分析结果的准确度较差,但是该方法实现了一次进样多元素同时测定,推动了LIBS技术发展,尤其是在勘查地球化学领域的应用和发展,也为LIBS技术推广应用到其他领域提供了新的思路.