锰矿石成分分析标准物质研制

摘要

锰矿中有毒有害元素对锰提纯工艺、生产环境和产品质量的影响,一直是困扰锰行业发展的技术难题,也是实验测试亟需解决的质量基础共性技术问题。目前,国内外现有的锰矿石成分分析标准物质共有10个,定值成分有Mn、Fe、Al_(2)O_(3)和SiO_(2)等17种,均缺乏Cl、F、Pb、Cd、Co、Cr、Hg和As等有害成分的定值,从而无法满足锰提纯工艺研发、环境监测评估、锰矿进口监督、检测方法评价等需要。本文研制了2个锰矿石成分分析标准物质(GBW07139、GBW07140),候选物样品采自湖南省和新疆自治区的3个大型锰矿区,根据矿床类型采用单独或组合方式进行样品制备,样品全部通过97μm标准筛和均匀性初检,并分装为最小包装单元。通过对随机抽取的2×30瓶样品进行均匀性检验,F;均小于F;(29,60)=1.59,且相对标准偏差为0.45%~6.44%,表明样品的均匀性好。在一年时间内进行长期和短期稳定性检验,采用线性模型/平均值一致性数据统计,未发现统计学意义的明显差异,表明样品的稳定性好。通过10家实验室对Mn、MnO_(2)、SiO_(2)、Al_(2)O_(3)、Fe、CaO、MgO、K;O、Na;O、TiO_(2)、S、P、Cu、Co、Zn、Ni、Pb、Cd、Hg、Cr、As、Cl、F共23种成分进行协作定值,2个锰矿石成分分析标准物质中Mn质量分数分别为21.63%和41.55%,Cl质量分数为38×10^(-6)和1214×10^(-6),Ni质量分数为1075×10^(-6)和30.9×10^(-6),具有较宽泛的含量范围和代表性。该批锰矿石成分分析标准物质实现了锰矿石成分分析标准物质中Cl、F、Pb、Cd、Cr、Co、Hg和As成分的定值,适用于锰相关分析检测质量控制。