酸溶-电感耦合等离子体发射光谱测定不同类型铍矿中的主次量元素方法优化

摘要

铍矿石是中国的紧缺金属矿产之一,已在多领域有广泛应用,但其组分复杂,铍含量差别较大,且常与其他金属矿物伴生,给分析测试带来诸多挑战,制约了铍矿产的勘查开发。电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)目前用于分析铍矿石仅针对单一类型样品,且存在基体干扰、分解不完全等不足,需建立适用于多种类型的铍矿石样品、仪器分析溶液基体干扰小的多元素同时测定方法。本文选用绿柱石、香花石、日光榴石样品,比较了电热板、高压密闭、微波消解、不同种类消解酸和提取酸等8种酸消解条件对铍矿石的分解效果,优化了称样量、加酸量、消解时间和仪器测定参数,建立了ICP-OES测定铍矿石中铝铍钙铁钾钠镁锂锰9种主次量元素的分析方法。结果表明,电热板消解的混合酸为硝酸-盐酸-氢氟酸-高氯酸最佳,提取酸为盐酸优于硝酸或王水,高压密闭法不能完全消解绿柱石Al、Ca、Mg元素,微波法对绿柱石Mg元素消解效果较差。通过优化现有方法的混合酸消解条件和仪器测定条件,建立的方法对精矿样品也能准确测定,仪器测定溶液的基体简单。本方法 Be元素检出限0.0001%,低于铍矿石边界品位,其他元素检出限均优于现有的标准方法,主量元素精密度(RSD)均<5%,经标准物质验证,准确度满足铍矿石测定需要。该方法适用于不同类型和不同含量铍矿石样品的多元素同时分析。