氟化铵消解LA-ICP-MS法测定地质样品中的主微量元素

摘要

准确测定岩石、土壤或矿物等地质样品中的关键金属元素含量,是开展关键金属矿产基础理论研究、探讨关键金属元素超常富集成矿机制、开展找矿勘查和绿色利用的重要前提。由于激光剥蚀电感耦合等离子体质谱(LA-ICP-MS)在整体元素分析方面具有高灵敏度、多原子离子干扰少、样品消耗少和前处理简单等优势,被认为是一种具有较大潜力的绿色地质分析技术。然而,天然地质样品的组成十分复杂多样,在使用LA-ICP-MS进行元素整体分析之前通常需要将其消解均一化,这些前处理流程不仅复杂、费时费力,并且需要使用大量浓酸,增加了样品丢失和污染的风险。本文提出了将氟化铵消解方法作为LA-ICP-MS整体元素分析前处理技术,利用氟化铵具有高沸点,能在常压条件下对难溶矿物进行化学分解的特点,可实现岩石中不同类型矿物的物理结构均质化和化学成分均匀化,形成超细粉末颗粒。氟化铵消解后的粉末可以直接进行粉末压片,通过加入In内标结合岩石参考物质外标校正,实现LA-ICP-MS快速多元素整体定量分析。通过重量法可以准确获得Si元素质量分数。通过对5个国际岩石标准物质的分析测试,整体分析测试精度优于5%,45个主微量元素(包括关键金属元素)分析准确度优于10%,表明了本方法的有效性和可靠性。本方法仅需要2h即可完成样品完全消解,可批量操作。相比于传统酸消解流程,新方法大幅降低无机酸的用量,具有绿色环保的特点。