湿法球磨制备超细地质样品及取样量探究

摘要

当前实验室制备的地质样品存在大颗粒微粒,影响了样品代表性和分析结果的准确度,制备超细样品是有效的解决办法。本文建立了水为助磨剂,湿法球磨制备超细地质样品的方法。结果表明,氧化锆或碳化钨材质的球磨罐会污染样品中锆、钨及钴等微量元素,而玛瑙材质的球磨罐污染样品的风险较小;采用玛瑙材质的球磨罐,20g样品,液固比为1∶1,磨球配置为大8颗、中16颗、小48颗,球磨时间30min,运用该方法对四种代表性样品(岩石、土壤、沉积物及稀土矿石)进行球磨,粒度检测结果表明,球磨后的样品粒度均达到1000目;对60件未知基质类型的样品进行湿法球磨后,D50均小于5μm,D90均小于19μm,表明该方法具有一定的适用性;微观形貌研究表明,球磨制备的样品,大颗粒微粒显著减少,颗粒分布更加均匀;对球磨后的岩石标准物质(GBW07104)进行了取样量试验,所检测的46种元素结果进行统计,除Mo、Cd、Cr等元素外,取样量可减少至2mg;制备的超细样品与电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)技术联用,可发挥ICP-MS高灵敏度的效能,同时提高检测效率、减少环境污染。