高效液相色谱法测定塑胶跑道中3,3'-二氯-4,4'-二氨基二苯甲烷的残留量

摘要

将塑胶跑道样品加工粉碎至粒径在0.85～1.40 mm之间,称取此样品0.5000 g,用丙酮10 mL浸润并超声提取60 min,收集萃取液,将其蒸发浓缩至近干,并用氮气吹干,加入甲醇1.0 mL溶解残渣.溶液经0.22μm滤膜过滤后,按高效液相色谱仪的仪器条件测定滤液中3,3'-二氯-4,4'-二氨基二苯甲烷(MOCA)的含量.色谱分离中用C18反相色谱柱为固定相,以水(A)和甲醇(B)按不同比例混合作为流动相进行梯度淋洗,洗脱液中MOCA在波长245 nm条件下用二极管阵列检测器检测.结果表明:MOCA的质量浓度在1.0～50.0 mg??L-1内与相应的峰面积之间呈线性关系,其检出限(3S/N)为1.0 mg??kg-1.在2.50,10.0,100 mg??kg-1等3种浓度水平上进行加标回收试验,测得回收率在86.4％～92.3％之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在3.2％～4.2％之间.