萘相-分光光度法测定原油中痕量镍

摘要

取原油样品(1.0 g)在电炉上加热,使完全燃烧,移入高温炉中在650℃灰化4.5 h,所得灰分溶于稀硝酸中,定容为25 mL。分取部分试液,于pH 10.0的氨性缓冲溶液中加入丁二酮肟(DMG)显色剂并加水至50 mL,使与镍(Ⅱ)生成镍(Ⅱ)-DMG络合物。在快速搅拌下,加入300 g.L-1萘丙酮溶液3.0 mL,使上述镍(Ⅱ)-DMG络合物完全吸附于析出的微晶萘之上。所得析出的呈微晶萘经自然干燥后转移至0.5 cm吸收皿中,以空白为参比,在548 nm波长处测得其吸光度。镍浓度在400μg.L-1以内的范围内符合朗伯-比耳定律。测得镍(Ⅱ)-DMG络合物在萘相中的摩尔吸光率为6.98×104L.mol-1.cm-1。