溶剂萃取-钼蓝光度法测定钼制品中的磷

摘要

金属钼制品样品用硝酸一硫酸混合酸溶解，钼酸盐及氧化钼等直接用氨水溶解。在O．5mol·L-1硫酸介质中加入过氧化氢使样品溶液中的磷完全氧化至正磷酸状态，加入钼酸铵与正磷酸生成磷钼杂多酸，用正丁醇三氯甲烷（1＋3）混合溶剂萃取磷钼杂多酸。将有机相分出并用正丁醇定容至25mL氯化亚锡溶液滴，将磷钼杂多酸还原为钼蓝，在波长620nm处测其吸光度。用磷标准溶液制作标准曲线，磷的质量浓度在0．48mg·L-1范围内呈线性。应用此方法分析了钼粉和三氧化钼样品，并做了加标回收试验，测得回收率在95．0％～103％之间，测定值的相对标准偏差（n=11）在5．8％～11％之间。