硫氰酸盐双波长分光光度法测定高铅矿石中钼量

摘要

在常规的硫氰酸盐光度法测定钼的硫酸介质中,加入80g·L^-1乙二胺四乙酸二钠盐（EDTA-2Na）溶液7mL,使48mg·L^-1以下共存的铅（Ⅱ）无法生成硫酸铅,不干扰钼的测定,应用此条件测定了含铅量较高的矿石中钼的含量。样品（0.100 0~0.500 0g）于高铝坩埚中,用过氧化钠3g融熔,熔块用水浸出,定容至100mL,分取部分试液,加入EDTA-2Na溶液7mL后按常规条件显色,用双波长方法以460nm（λ1）为测定波长,650nm（λ2）为参比波长测量吸光度（A）,计算ΔA（Aλ1-Aλ2）。钼的质量浓度在6.0mg·L^-1以内与相应的ΔA之间呈线性关系,方法的检出限（3s/k）为8.1×10^-3 mg·L^-1。应用此方法测定了2个CRM（GBW 07238,GBW 07285）中的钼量,测定值与认定值相符,测定值的相对标准偏差（n=9）依次为2.8%,1.2%。