粉末压片制样-X射线荧光光谱法测定二氧化锆材料中二氧化锆的含量

摘要

以题示方法测定二氧化锆材料中二氧化锆含量,并研究了取样量以及谱线重叠对二氧化锆测定的影响。将样品研磨成粒径小于75μm的粉末,于105℃加热2 h。将2 g硼酸作为衬底置于压样机压腔中,铺平,称取不少于2.00 g样品粉末均匀覆盖在硼酸上,在压力410 kN,保压时间20 s的条件下,压制成外径为40 mm的样片,按仪器工作条件测定。结果表明:取样量为1.00 g时,样片厚度低于临界厚度(167 nm),且样片辐射面厚薄不均,二氧化锆测定值偏低;取样量不小于2.00 g时,虽然样品分析层密度降低,二氧化锆测定值降低,但是其影响可用归一法校正消除;二氧化锆样品中的锆元素会在钼、铈和钕元素分析谱线处会产生较强的谱线重叠干扰,可通过调整钼、铈和钕的谱线重叠校正系数消除。方法用于4个实际样品和二氧化锆标准物质GBW 06602的分析,测定值的相对标准偏差(n=5)不大于0.15%;和熔融制样-X射线荧光光谱法结果比对,两种方法的测定值基本一致,标准物质的测定值均在认定值的不确定度范围内。