络合滴定法连续测定硅钙钡铁合金中的钙和钡

摘要

当钙和钡共存时,在络合滴定钡的条件下,钙首先被滴定而加合于钡的分析结果之中。采用络合滴定法连续测定钙和钡就不需掩蔽和分离,使测定钙、钡的方法简单而快速。本法基于试样溶液经铜试剂分离后,在pH 10,以铬黑T—橙黄N为指示剂,用EDTA标准溶液滴定,测得钙和钡的合量,然后加入准确量硫酸镁溶液,使钡—EDTA络合物中的钡生成硫酸钡沉淀,再用EDTA标准溶液滴定过量的硫酸镁,测得钡量,据差减法得到钙量。方法简便快速、终点清晰、测定结果满意,可以测定2%以上的钙和钡。1 试剂硫酸镁标准溶液:0.01000mol·L-1 硫酸钾溶液:10% 镁—EDTA溶液:取氯化镁溶液(0.02mol·L-1)50ml于250ml锥形瓶中,加入缓冲溶液（pH10）10ml,铬黑T指示剂1滴,用EDTA溶液(0.02mol·L-1)滴定至溶液由紫红色变为蓝色。缓冲溶液:pH 10,氯化铵67.5g溶于水中,加入氨水570ml,用水稀释至1L。丙酮氰醇（上海试剂四厂产品） 铬黑T—橙黄Ⅳ指示剂:橙黄Ⅳ1份与铬黑T2份研细混匀。