络合滴定法测定硅铁中铝含量的改进

摘要

络合滴定法测定硅铁中铝量,GB4333.5—84中用甲基异丁基酮将铁萃取后,用硫酸铜标准溶液滴定过量的EDTA,加入氟化钠释放与铝络合的EDTA,再用硫酸铜标准溶液回滴,由于该法操作条件严格,费时,不能适用于一般中小企业生产控制要求.本文在试样以硝酸、氢氟酸溶解,高氨酸冒烟驱除氟后,采用氢氧化钠一氯化钠体系沉淀Fe(Ⅲ),过滤后加入过量EDTA,在pH 5.5条件下,用硫酸铜标准溶液滴定过量的EDTA,获得了令人满意的结果.1 主要试剂与仪器吡啶基偶氮萘酚(PAN)乙醇溶液:2g·L^(-1)乙酸-乙酸钠缓冲溶液:PH 5.5混合液:50g·L^(-1)氯化钠与10g·L^(-1)氢氧化钠溶液按1:1混合.对硝基酚乙醇溶液:2g·L^(-1)EDTA标准溶液:0.02mol·L^(-1)。