碱熔-超声提取-离子色谱法测定土壤中总氟化物的含量

摘要

提出了碱熔-超声提取-离子色谱法测定土壤中总氟化物(以F-计)含量的方法。称取过筛后的土壤样品0.200 0 g于镍坩埚中,加入氢氧化钠2.00 g,用马弗炉以程序升温方式(以5℃·min^(-1)速率升温至300℃,保持10 min;再以5℃·min^(-1)速率升温至560℃,保持30 min)熔融样品。熔融结束后,将镍坩埚放入预先装有40 mL水的烧杯中,超声提取10 min,将提取液转移至100 mL比色管,用15 mL水清洗烧杯3次,清洗液转移至比色管中,缓慢加入50%(体积分数)盐酸溶液5.0 mL,再用水定容,静置15 min,所得溶液经0.45μm微孔滤膜过滤,滤液经DionexTMInGuardTMAg柱处理后采用离子色谱柱法测定其中总氟化物的含量。结果显示:F-质量浓度在5.00 mg·L^(-1)以内与其对应的峰面积呈线性关系,检出限为25 mg·kg^(-1);以土壤标准物质GBW 07408、GBW 07446、GBW 07447验证方法精密度和准确度,氟化物测定值的相对标准偏差(n=6)为1.1%~2.8%,相对误差为-0.87%~2.7%;方法用于分析3个实际土壤样品,氟化物的测定值分别为309,927,636 mg·kg^(-1),与离子选择电极法所得测定结果基本一致。