水苏碱衍生物的合成研究

摘要

合成一种具有生物活性的水苏碱衍生物。在氩气保护,0℃反应条件下进行反应,将二氯亚砜缓慢加入盛有水苏碱的圆底烧瓶中搅拌反应,5 min后将苄醇或β-苯乙醇加入反应体系,0℃剧烈搅拌1 h后升至室温继续反应48 h,TLC检测反应进程。反应完毕后加入200 m L乙醚稀释反应体系出现大量白色固体产生,减压抽滤得白色固体产品,真空干燥箱干燥得纯品。通过对酯化反应中会使用到的缩合剂(如DCC、DIC、EDC·HCl等)、二氯亚砜用量(1.2,2.0,3.0,4.0 Equiv)以及反应时间(12,24,48,60 h)进行详细考察得出其中缩合剂对反应没影响,确立最优反应条件是在氩气保护,0℃下,二氯亚砜的用量为3 Equiv反应48 h,成功合成目标产物,所得化合物结构的正确性经1H NMR、13C NMR和MS确认。