热重-质谱联用测定积炭SAPO-34催化剂的焦炭量和焦炭H/C比

摘要

提出了一种热重-质谱联用测定积炭催化剂焦炭量及焦炭H/C比的方法。该方法通过惰性气氛高温吹扫排除自由水及结合水对测定的影响,利用热重分析仪测定氧化条件下积炭SAPO-34催化剂的燃烧质量损失,得到焦炭含量;利用草酸钙标样标定质谱特征峰校正因子,结合积炭氧化产物的质谱检测结果,计算获得焦炭H/C的物质的量比。对聚丙烯(n(H)/n(C)=2)样品的测定验证了该方法的准确性。对两个不同焦炭含量的SAPO-34催化剂样品的多次检测显示结果重复性良好。测定结果显示,随着反应时间延长,SAPO-34催化剂焦炭含量增加、焦炭H/C比降低、催化剂吸湿能力降低。