顶空-气相色谱质谱法测定工业废水污泥中的甲苯含量

摘要

采用顶空-气相色谱质谱法(HS-GC/MS)测定工业废水污泥中的甲苯含量。探究顶空平衡温度、平衡时间、进样时间对甲苯响应的影响,以及样品提取方式、提取时间、提取液的选择对甲苯回收率的影响。实验结果表明,当顶空平衡温度为80℃、平衡时间为60 min、进样时间为5 s时,甲苯的响应最大。甲醇作为提取液,超声提取15 min,甲苯的回收率最高。通过HP-5MS毛细管色谱柱(30 m×0.25 mm×0.25μm)分离,质谱分析中采用电子轰击离子源,全扫描检测模式。实验表明,甲苯在浓度为5 ng/g~100 ng/g范围内与对应的峰面积呈线性关系,相关系数为0.9974,检出限(信噪比S/N=3)为1.35 ng/g,测定下限(信噪比S/N=10)为4.05 ng/g。该方法的相对标准偏差(RSD)为1.10%~1.95%,回收率为78.96%~81.43%。相较于传统顶空方法,增加了超声提取的前处理过程,能够准确测定高含量甲苯的污泥样品,且操作简单、灵敏度高、结果准确可靠,可广泛用于测定工业废水污泥中的甲苯。